噻唑磷微膠囊懸浮劑及製備方法
2024-03-05 09:04:15
專利名稱：噻唑磷微膠囊懸浮劑及製備方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥劑型，尤其涉及一種農用噻唑磷微膠囊懸浮劑及製備方法。
背景技術：
噻唑磷是一種廣譜殺線蟲殺蟎和土壤殺蟲劑，具有強烈的觸殺活性，對多種線蟲、 昆蟲和蟎類有明顯的內吸毒殺作用，並對傳統殺蟲劑已產生抗性的一些害蟲，也有很高的活性。可防治的線蟲包括地上莖葉外寄生線蟲、地下植物根部內寄生線蟲、半內寄生線蟲、 外寄生線蟲等約20種。可防治的農業及衛生害蟲包括纓翅目、半翅目、鱗翅目、鞘翅目、雙翅目、直翅目等30餘種。蟎類有棉紅蜘蛛、橘全爪蟎等，另外對腹足剛地上植物莖葉柄目害物如薄皮蝸牛等亦有效。線蟲已成為危害農作物的重要害蟲和難治害蟲之一，與常規殺線蟲劑不同，該品種為非燻蒸型且在植物體內有內吸傳導作用，其獨特的生物和理化特性使其適合土壤、莖葉施藥，對植物寄生線蟲和害蟲有廣譜活性，是一種防治植物寄生線蟲的理想殺線蟲劑。故具有較廣闊的市場開發前景。目前噻唑磷在國家農業部登記的劑型為顆粒劑和乳油等傳統劑型，這種劑型藥效持續時間短，不能控制農藥活性物質的釋放速度。
發明內容
為了克服上述的缺陷，本發明提供一種對防治作物線蟲效果好、持效期長、使用安全，且對環境汙染小的噻唑磷微膠囊懸浮劑及製備方法。為達到上述目的，本發明噻唑磷微膠囊懸浮劑，主要由下述重量份的原料混合製成囊心組合物30 75份、脲醛樹脂預製物10 20份、乳化分散劑2 5份和水2 55 份；其中，所述囊心組合物由噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合而成的均相溶液再與乳化分散劑按重量5 20 1的比例混合攪拌製成。進一步地，噻唑磷微膠囊懸浮劑還包括按重量份0. 1 1份的黃原膠、明膠或聚乙烯醇。進一步地，所述有機溶劑為環己酮、C2 C4 二元醇類和芳香烴類中一種或任意兩種以任意比例的混合物。進一步地，所述乳化分散劑為OP系列、吐溫系列、農乳1600系列、農乳700系列和 NP系列農用乳化劑中一種或任意兩種以任意比例的混合物。進一步地，所述脲醛樹脂預製物由尿素與甲醛按重量份1 1.8的比例混合製成。為達到上述目的，本發明製備所述噻唑磷微膠囊懸浮劑的方法，包括以下步驟步驟1、將噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合成均相溶液；步驟2、將步驟1得到的均相溶液和乳化分散劑按5 20 1的比例混合、攪拌， 製成囊心物質組合物；步驟3、將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中混合，攪拌，並調PH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘；
步驟4、將步驟3聚合反應後的體系的pH值調至2 3，繼續反應30分鐘，攪拌並升溫至35°C 50°C直至固化，將固化後反應體系的pH調至中性；步驟5、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的用量加入乳化分散劑，並加入水2 55份攪拌製成。進一步地，步驟3具體為將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中於室溫下以2200轉/分鐘的攪拌速度進行攪拌混合；3. 2、用5%的稀鹽酸調混合液的pH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘。其中，步驟3中所述脲醛樹脂預製物的配置方法為3. 1. 1、將尿素與甲醛按重量1 1. 8比例稱量、備料；3. 1.2、將甲醛倒入反應器中，調pH值為7. 5 8.0，將尿素加入，加熱，控制反應溫度為80°C 90°C，反應1小時後降溫至室溫，完成脲醛樹脂預製物的製備。進一步地，步驟4具體為4. 1、用5%的稀鹽酸調聚合反應後的混合液的pH值至2 3，繼續反應30分鐘， 調攪拌速度為400轉/分鐘，並按每10分鐘升溫5°C的速度，緩慢升溫至35°C 50°C，繼續攪拌20分鐘進行固化；4. 2、將固化後的反應體系用5%氫氧化鈉溶液調pH值至中性。進一步地，步驟5還包括向步驟4固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的 0. 1 的黃原膠、明膠或聚乙烯醇；步驟5具體為5. 1、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的乳化分散劑和/或黃原膠、明膠或聚乙烯醇混合；5. 2、再加入水2 55份，在室溫下以攪拌速度為400轉/分鐘繼續攪拌1小時後製成噻唑磷微膠囊懸浮劑。本發明的有益效果是1、提高了農藥的穩定性，本發明將農藥微膠囊化後，降低了由於光、熱、雨水、微生物和其他化學物等對有效成分的分解、揮發、降解和流失的速率，提高了農藥的穩定性。2、防治效果的提高和持效期延長，本發明將農藥微膠囊化後，有效成分85%以上集中在囊心，通過控制釋放速度，農藥的持效期可延長3 10倍，持效期的延長，從而提高了防治效果。3、將對環境的汙染降至最低，本發明將農藥微膠囊化後，介質使用的是水而不是有機溶劑，從而減少了對環境的汙染和有機溶劑的使用量。不易燃易爆，運輸安全。4、降低了對人體的毒性，本發明將農藥微膠囊化後，農藥的揮發性得到最大抑制， 令人不愉快的異味被掩蔽，對人、畜的刺激大為減少，無論對人畜還是生態環境，都更為安
全可靠。5、使用方便，方法多樣(如穴施、噴霧或衝施均可)，可達到作物不同時期防治線蟲的目的。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明的具體實施方式
做詳細描述。
本發明所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，主要由下述重量份的原料混合製成囊心組合物30 75份、脲醛樹脂預製物10 20份、乳化分散劑2 5份和水2 55份；其中，所述囊心組合物由噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合而成的均相溶液再與乳化分散劑按重量5 20 1的比例混合攪拌製成。作為本發明進一步地實施例，所述的噻唑磷微膠囊懸浮劑還包括按重量份0. 1 1份的黃原膠、明膠或聚乙烯醇。其中，上述的有機溶劑可以為環己酮、C2 C4 二元醇類和芳香烴類(如甲苯、二甲苯或脂肪烴溶劑油)中一種或任意兩種以任意比例的混合物。上述的乳化分散劑可以為 OP系列、吐溫系列、農乳1600系列、農乳700系列和NP系列農用乳化劑中一種或任意兩種以任意比例的混合物。於一具體的實施例中，上述的脲醛樹脂預製物由尿素與甲醛按重量份1 1.8的比例混合製成。下面結合具體的實施例對本發明用於製備所述噻唑磷微膠囊懸浮劑的各原料的配比做進一步的說明。實施例1按噻唑磷10g，加入乙二醇20g和5g吐溫80乳化劑製成囊心物質組合物；按囊心組合物35g與脲醛樹脂預製物14g(2.5 1)比例，製備成微膠囊劑的聚合-固化物；最後加入4g乳化劑0P-5和0. Ig黃原膠混合，並用水46. 9g補足100 %重量，按製備工藝即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑100g。實施例2 按噻唑磷15g，加入甲苯15g，2g吐溫80和3g農乳1601乳化劑製成囊心物質組合物；按囊心組合物35g與脲醛樹脂預製物IOg (3. 5 1)比例，製備成微膠囊劑的聚合-固化物；最後加入4g乳化劑NP-10和Ig明膠混合，並用水50g補足100%重量，按製備工藝即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑100g。實施例3 按噻唑磷20g，加入二甲苯20g，2g農乳700和Ig農乳1601乳化劑製成囊心物質組合物；按囊心組合物43g與脲醛樹脂預製物14.33g(3 1)比例，製備成微膠囊劑的聚合-固化物；最後加入4g乳化劑NP-10混合，並用水38. 67g補足100%重量，按製備工藝即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑100g。實施例4 按噻唑磷30g，加入環己酮20g，二甲苯10g，Ig乳化劑NP-10和2g農乳1601乳化劑製成囊心物質組合物；按囊心組合物6 與脲醛樹脂預製物15. 75g G 1)比例，製備成微膠囊劑的聚合-固化物；最後加入4g乳化劑吐溫80混合，並用水17. 25g補足100%重量，按製備工藝即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑100g。實施例5 按噻唑磷35g，加入丙二醇5g，甲苯30g，Ig吐溫60和2g農乳1601乳化劑製成囊心物質組合物；按囊心組合物73g與脲醛樹脂預製物16. 22gG. 5 1)比例，製備成微膠囊劑的聚合-固化物；最後加入4g乳化劑0P-10混合，並用水6. 78g補足100%重量，按製備工藝即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑100g。
上述各實施例只是本發明中較為優選的實施例，但並不僅限於此，凡是在本發明中記載的各原料在配比範圍內製成的噻唑磷微膠囊懸浮劑均在本發明的保護範圍內。本發明製備上述噻唑磷微膠囊懸浮劑的方法，包括以下步驟步驟1、將噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合成均相溶液；步驟2、將步驟1得到的均相溶液和乳化分散劑按5 20 1的比例混合、攪拌， 製成囊心物質組合物；步驟3、將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中混合，攪拌，並調PH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘；步驟4、將步驟3聚合反應後的體系的pH值調至2 3，繼續反應30分鐘，攪拌並升溫至35°C 50°C直至固化，將固化後反應體系的pH調至中性；步驟5、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的用量加入乳化分散劑，並加入水2 55份攪拌製成。於一具體實施例中，上述步驟3具體為將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中於室溫下以2200轉/分鐘的攪拌速度進行攪拌混合；3. 2、用5%的稀鹽酸調混合液的pH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘。其中，步驟3中所述脲醛樹脂預製物的配置方法為3. 1. 1、將尿素與甲醛按重量1 1. 8比例稱量、備料；3. 1.2、將甲醛倒入反應器中，調pH值為7. 5 8.0，將尿素加入，加熱，控制反應溫度為80°C 90°C，反應1小時後降溫至室溫，完成脲醛樹脂預製物的製備。於一具體實施例中，上述的步驟4具體為4. 1、用5%的稀鹽酸調聚合反應後的混合液的pH值至2 3，繼續反應30分鐘， 調攪拌速度為400轉/分鐘，並按每10分鐘升溫5°C的速度，緩慢升溫至35°C 50°C，繼續攪拌20分鐘進行固化；4. 2、將固化後的反應體系用5%氫氧化鈉溶液調pH值至中性。於一具體實施例中，上述的步驟5還包括向步驟4固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的0. 1 的黃原膠、明膠或聚乙烯醇；步驟5具體為5. 1、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的乳化分散劑和/或黃原膠、明膠或聚乙烯醇混合；5. 2、再加入水2 55份，在室溫下以攪拌速度為400轉/分鐘繼續攪拌1小時後
製成噻唑磷微膠囊懸浮劑。下面結合一具體的實施例的製備過程對本發明做更詳細的說明。實施例6 一種製備噻唑磷微膠囊懸浮劑的方法，按以下步驟進行1)囊心物質的配製稱取5g噻唑磷和15g環己酮混合成均相溶液，再將該溶液和 4g農乳1601乳化劑混合、攪拌，製成囊心物質組合物。幻脲醛樹脂預製物的配置將尿素與甲醛按重量1 1.8比例稱量、備料；將甲醛倒入反應器中，用5%氫氧化鈉溶液調PH值為7. 5 8. 0，將尿素加入，加熱，控制反應溫度為80V 90°C，反應1小時後，降溫至室溫，製成脲醛樹脂預製物，備用。
3)微膠囊劑的聚合固化稱取步驟幻脲醛樹脂預製物8. Og與步驟1)囊心物質組合物Mg，倒入反應器中混合，於室溫下2200轉/分鐘攪拌，用5%稀鹽酸調pH4. 5 5. 5， 進行界面聚合反應30分鐘；再將該體系用5%稀鹽酸調pH2 3，繼續反應30分鐘，調攪拌速度為400轉/分鐘，並按每10分鐘升溫5°C的速度，緩慢升溫至35°C 50°C，繼續攪拌 20分鐘進行固化，最後將反應體系用5%氫氧化鈉溶液調pH至中性，反應結束。4)微膠囊懸浮劑的製備向步驟幻中的32g微膠囊聚合-固化物中加入5g乳化劑0P-10和Ig聚乙烯醇混合，並用水62g補足100%重量後，在室溫下以攪拌速度為400轉 /分鐘繼續攪拌1小時，即製成噻唑磷微膠囊懸浮劑I00g。本發明將噻唑磷這種殺蟲劑製備成微膠囊懸浮劑(microcapsule suspensions) 0 該劑型是以高分子材料作為囊壁，通過化學、物理或物理化學的方法，將農藥活性物質包裹起來，形成一種具有半滲透性囊膜的微型膠囊，是當前農藥新劑型中技術含量最高、最具開發前景的新劑型之一。其優點在於能在一定時間內控制農藥活性物質的釋放速度，達到殺死害蟲的目的，以滿足防治要求，具有持效時間長、對環境和人體毒性低、有效成分穩定性好、使用安全等特點。以上，僅為本發明的較佳實施例，但本發明的保護範圍並不局限於此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明揭露的技術範圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。因此，本發明的保護範圍應該以權利要求所界定的保護範圍為準。
權利要求
1.一種噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於主要由下述重量份的原料混合製成囊心組合物30 75份、脲醛樹脂預製物10 20份、乳化分散劑2 5份和水2 55份；其中，所述囊心組合物由噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合而成的均相溶液再與乳化分散劑按重量5 20 1的比例混合攪拌製成。
2.根據權利要求1所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於噻唑磷微膠囊懸浮劑還包括按重量份0. 1 1份的黃原膠、明膠或聚乙烯醇。
3.根據權利要求1所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於所述有機溶劑為環己酮、 C2 C4 二元醇類和芳香烴類中一種或任意兩種以任意比例的混合物。
4.根據權利要求1所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於所述乳化分散劑為OP系列、吐溫系列、農乳1600系列、農乳700系列和NP系列農用乳化劑中一種或任意兩種以任意比例的混合物。
5.根據權利要求1所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於所述脲醛樹脂預製物由尿素與甲醛按重量份1 1.8的比例混合製成。
6.一種製備權利要求1所述噻唑磷微膠囊懸浮劑的方法，其特徵在於包括以下步驟步驟1、將噻唑磷與有機溶劑按重量1 1 3. 5的比例混合成均相溶液；步驟2、將步驟1得到的均相溶液和乳化分散劑按5 20 1的比例混合、攪拌，製成囊心物質組合物；步驟3、將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中混合，攪拌，並調pH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘；步驟4、將步驟3聚合反應後的體系的pH值調至2 3，繼續反應30分鐘，攪拌並升溫至35°C 50°C直至固化，將固化後反應體系的pH調至中性；步驟5、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的用量加入乳化分散劑，並加入水2 55份攪拌製成。
7.根據權利要求6述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於步驟3具體為3.1、將步驟2得到的囊心物質組合物與脲醛樹脂預製物按重量1 4. 5 1的比例倒入反應器中於室溫下以2200轉/分鐘的攪拌速度進行攪拌混合；3. 2、用5%的稀鹽酸調混合液的pH值至4. 5 5. 5，進行界面聚合反應30分鐘。
8.根據權利要求6述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於步驟3中所述脲醛樹脂預製物的配置方法為3. 1.1、將尿素與甲醛按重量1 1.8比例稱量、備料；3.1. 2、將甲醛倒入反應器中，調pH值為7. 5 8. 0，將尿素加入，加熱，控制反應溫度為 80°C 90°C，反應1小時後降溫至室溫，完成脲醛樹脂預製物的製備。
9.根據權利要求6述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於步驟4具體為·4.1、用5%的稀鹽酸調聚合反應後的混合液的pH值至2 3，繼續反應30分鐘，調攪拌速度為400轉/分鐘，並按每10分鐘升溫5°C的速度，緩慢升溫至35°C 50°C，繼續攪拌 20分鐘進行固化；·4. 2、將固化後的反應體系用5 %氫氧化鈉溶液調pH值至中性。
10.根據權利要求6所述噻唑磷微膠囊懸浮劑，其特徵在於步驟5還包括向步驟4 固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的0. 1 的黃原膠、明膠或聚乙烯醇；步驟5 具體為、5. 1、向步驟4中固化後的反應體系中加入佔反應體系總量的2 5%的乳化分散劑和 /或黃原膠、明膠或聚乙烯醇混合；、5. 2、再加入水2 55份，在室溫下以攪拌速度為400轉/分鐘繼續攪拌1小時後製成噻唑磷微膠囊懸浮劑。
全文摘要
本發明公開一種噻唑磷微膠囊懸浮劑及製備方法，主要是為了提供一種防治作物線蟲效果好且持效期長的噻唑磷藥劑而設計，本發明所述噻唑磷微膠囊懸浮劑主要由下述重量份的原料混合製成囊心組合物30～75份、脲醛樹脂預製物10～20份、乳化分散劑2～5份和水2～55份；其中，所述囊心組合物由噻唑磷與有機溶劑按重量1∶1～3.5的比例混合而成的均相溶液再與乳化分散劑按重量5～20∶1的比例混合攪拌製成。本發明所述噻唑磷微膠囊懸浮劑防治作物線蟲效果好、持效期長、使用安全，且對環境汙染小。
文檔編號A01N25/28GK102239831SQ20111011245
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月3日 優先權日2011年5月3日
發明者譚曉輝 申請人:譚曉輝