利用提取殘渣製備反應類香原料的方法
2024-03-04 13:36:15 1
專利名稱：利用提取殘渣製備反應類香原料的方法
技術領域：
本發明屬於煙用香料製備技術領域，具體是涉及一種利用水解天然植物經提取殘 渣獲取氮源和糖源，再通過Maillard反應製備煙用香料的方法。
背景技術：
現有技術中，捲菸的安全性受到人們越來越高的重視，降低捲菸中的焦油已成為 一種必然趨勢，伴隨著焦油量的降低，煙味變淡，香氣減弱，難以被消費者接受。因而，為 了增進和提高捲菸的煙氣濃度和香味，加香加料成為了一條有效的途徑。Maillard反應 是胺基酸和還原糖之間的反應，現已證實，菸草在調製、陳化、加工和燃吸期間都發生了 Maillard反應，並且是菸草製品的香氣、香味的主要來源之一。因此Maillard反應產物已 成為捲菸加香、加料的重要原料，添加在菸草中能烘託菸草的生動美好的自然煙香和吸味， 增強菸草的特徵性、豐滿度和濃度，緩和主流煙氣的刺激性，掩蓋雜氣，被國際上公認為是 天然添加劑。目前，國內外利用Maillard反應製備煙用香料的研究很多，如專利文獻 CN101411543公開了一種煙用香料的製備方法與應用。煙用香料的製備方法為選擇一種 單一胺基酸，或者將幾種單一胺基酸復配，按一定比例與糖類物質混合後，在一定條件下反 應獲得美拉德反應液態產物，即為煙用香料。用該法製備的煙用香料雖然對捲菸的吸味有 一定改善，採用葡萄糖等糖類物質和單一或復配胺基酸進行反應得到的Maillard反應產 物，成本較高，且單一胺基酸參與反應存在香味單一的缺點。專利CN101134924介紹了一種利用水解植物蛋白製備煙用香料的方法，該方法是 按以下方法製取以植物蛋白為原料，加水配製成一定濃度的蛋白溶液，加入蛋白酶後在其 最適溫度、PH等條件下水解，有目的地控制蛋白的水解程度，滅酶後經過濾、減壓濃縮得到 一定水解度的水解蛋白；將得到的水解蛋白和糖類化合物混合後，加入溶劑及催化劑，調節 PH值，常壓加熱回流反應得棕化反應產物。目前天然植物資源被廣泛應用於食品、藥物、香料等領域。通常採用溶劑提取的手 段，得到含有目標成分的提取物、油類等，餘下的物料殘渣直接丟棄或出錢請人拖運到垃圾 場。這些被提取後的植物物料殘渣富含纖維素、或蛋白質等，直接丟棄不僅汙染環境，不利 於環保，同時浪費了植物殘渣中的纖維素、或蛋白質等成分。許多天然植物如堅果殼、穀殼、 秸稈、果實、菸葉等提取後，植物殘渣的主要成分是纖維素和半纖維素、多糖、蛋白質等，可 被酸水解成葡萄糖、木糖等單糖還原糖及胺基酸或胺基酸複合物，再次被利用。
發明內容
針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是提供一種利用提取殘渣制 備反應類香原料的方法，充分利用了廢棄物並製得了優質的捲菸用香原料，變廢為寶，成本 低廉。本發明的技術方案是利用提取殘渣製備反應類香原料的方法依以下步驟進行
(1)、在含豐富纖維素、半纖維素的提取殘渣中加水並進行攪拌，使其中固形物佔 40-60%，加入上述體系總質量15-30%的酸；在60-80°C的水浴中加溫並攪拌使體系進行 水解反應，水解反應時間為2-8小時；過濾，去除少量不溶物，所得纖維素水解液即為糖原 料；(2)、以含氮豐富的植物殘渣為原料，加水後攪拌均勻，使其中固形物佔70-90%， 加入20-45%的酸；在100-105°C的條件下進行水解反應，水解時間為4_12小時；過濾，去 少量不溶物，所得到植物蛋白水解液即為氮原料。(3)、將步驟(1)的纖維素水解液和步驟(2)的植物蛋白水解液以(1-1.5) 1 的比例混合，並攪拌均勻，調節PH值在5-10，加入催化劑1-10 %，常壓下，在100°C _120°C 溫度下加熱回流反應3-8小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，所得反應液即為煙用香 料。所述的含豐富纖維素、半纖維素的提取殘渣是堅果殼的提取殘渣、或穀殼的提取 殘渣、或玉米芯的提取殘渣，或它們的混合物。所述的含氮豐富的植物殘渣是豆粕的提取殘渣、或低次菸葉殘渣，或它們的混合 物。所述的酸是濃度為30-80%的磷酸、或濃度為50-80%的酒石酸，或它們的混合酸。所述的催化劑是抗壞血酸、或丙二酸，或它們的混合物。本發明的方法分別對含纖維素豐富的植物殘渣和含蛋白豐富的殘渣進行水解處 理，通過控制促使水解的酸的含量從而控制纖維素和蛋白的水解度，得到一系列還原糖和 胺基酸，水解後的兩種體系混合加熱發生Maillard反應。本發明可得到一系列優異的具有 風格特色且成本低廉的煙用香料，同時解決了提取物殘渣的處理問題，避免汙染環境。該反 應類香料用在捲菸中可豐富煙香、增強煙氣、改善口感。本發明具有如下優點1、本發明以廢棄的植物提取殘渣為原料，成本低廉，充分利用廢棄資源，有利於環 境保護。2、本發明水解採用磷酸或酒石酸，水解過程溫和易控制，產物中含磷酸和酒石酸， 不會給吸味帶來不良影響。3、本發明利用梅拉德反應製備了煙用香料產生的香味物質，對菸草製品的吸味和 香味有促進和改善作用，香氣更加豐滿，減少雜氣，煙氣的刺激性減小，可以提高舒適感，改 善吸味。4、本發明生成的產物與水或乙醇的混溶性好，可直接用於捲菸加料，應用方便。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的描述。實施例1 1、以堅果殼提取殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔60%，加入總質量25% 的濃度為60%的磷酸，在80°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量 不溶物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。
2、以豆粕為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔70%，加入總質量20%的濃度為 60%磷酸，在100°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量不溶物，得到蛋白水
解液，主要是胺基酸的混合物。3、將堅果殼殘渣水解液和豆粕水解液按1 1.2的比例混合攪拌均勻，調節pH值 為7. 5，加入2%的抗壞血酸，常壓加熱回流反應4小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下， 得到可用作煙用香料的反應產物。本反應產物是紅棕色粘稠液體，具有堅果香、焦香、烤香香味。依據捲菸國家標準GB5606. 4-1996,經5_7人組成的菸草行業技術專家小組評吸， 結果見表1，以下同。實施例2 1、以穀殼殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔55%，加入總質量15%的濃度 為55%的磷酸，在75°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為6小時，過濾去少量不溶 物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖等還原糖。2、以豆粕為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔70%，加入總質量20%的濃度為 55%磷酸，在100°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量不溶物，得到豆粕蛋 白水解液，主要是胺基酸的混合物。3、將穀殼水解液和豆粕蛋白水解液按1 1.2的比例混合攪拌均勻，調節pH值為 8，加入2%的抗壞血酸，常壓加熱回流反應4小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，得到 可用作煙用香料的反應產物。本反應產物是紅棕色液體，具有烤香、焦香、略帶咖啡香氣。實施例3 1、以紅棗提取殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔60%，加入總質量25%的 濃度為65%的磷酸，在80°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為4小時，過濾去除少量 不溶物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖的混合物。2、以豆粕為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔70%，加入總質量20%的濃度為 65%的磷酸，在100°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量不溶物，得到豆粕
蛋白水解液，主要是胺基酸的混合物。3、將紅棗殘渣水解液和豆粕蛋白水解液按1 1的比例混合攪拌均勻，調節pH值 為8，加入1 %的丙二酸，常壓加熱回流反應4小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，得到 可用作煙用香料的反應產物。本反應產物是深紅棕色粘稠液體，具有烤甜香、淡淡的紅棗香氣。實施例4 堅果殼和低次菸葉1、以堅果殼提取殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔60%，加入總質量25% 的濃度為60%的磷酸，在80°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量 不溶物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。2、以低次菸葉殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔75%，加入總質量20%的 濃度為60%的磷酸，在105°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去不溶物，得到煙 葉蛋白水解液，主要是胺基酸的混合物。3、將堅果殼水解液和菸葉蛋白水解液按1.5 1的比例混合攪拌均勻，調節pH值在8. 5，加入3%的丙二酸，常壓加熱回流反應6小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，得 到可用作煙用香料的反應產物。本反應產物是棕紅色液體，具有烤香、焦香香氣。實施例5 穀殼和低次菸葉1、以穀殼殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔55%，加入總質量15%的濃度 為55%的磷酸，在75°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為6小時，過濾去少量不溶 物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖、果糖等還原糖。2、以低次菸葉殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔75%，加入總質量20%的 濃度為55%的磷酸，在105°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去不溶物，得到煙 葉蛋白水解液，主要是胺基酸的混合物。3、將穀殼水解液和菸葉蛋白水解液按1.5 1的比例混合攪拌均勻，調節pH值為 6. 5，加入5%丙二酸，常壓加熱回流反應6小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，得到可 用作煙用香料的反應產物。本反應產物深棕色液體，具有焦香、烤香香氣。實施例6 1、以紅棗提取殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔60%，加入總質量25%的 濃度為60%的磷酸，在80°C的條件下水浴攪拌進行水解，水解時間為4小時，過濾去少量不 溶物，得到纖維素水解液，主要是葡萄糖、木糖的混合物。2、以低次菸葉殘渣為原料，加水後攪拌均勻，固形物佔75%，加入總質量20%的 濃度為60%的磷酸，在105°C的條件下進行水解，水解時間為4小時，過濾去不溶物，得到煙 葉蛋白水解液，主要是胺基酸的混合物。3、將紅棗殘渣水解液和菸葉蛋白水解液按1.2 1的比例混合攪拌均勻，調節pH 值為6. 5，加入1 %的丙二酸，常壓加熱回流反應4小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下， 得到可用作煙用香料的反應產物。本反應產物是深紅棕色液體，具有果香、焙烤香、焦烤香香氣。表1 具體實施例所得煙用香料在捲菸中的評價效果
權利要求
1.一種利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，其特徵在於所述的方法依以下步驟進行(1)、在含豐富纖維素、半纖維素的提取殘渣中加水並進行攪拌，使其中固形物佔 40-60%，加入上述體系總質量15-30%的酸；在60-80°C的水浴中加溫並攪拌使體系進行 水解反應，水解反應時間為2-8小時；過濾，去除少量不溶物，所得纖維素水解液即為糖原 料；(2)、以含氮豐富的植物殘渣為原料，加水後攪拌均勻，使其中固形物佔70-90%，加入 20-45%的酸；在100-105°C的條件下進行水解反應，水解時間為4-12小時；過濾，去少量不 溶物，所得到植物蛋白水解液即為氮原料。(3)、將步驟(1)的纖維素水解液和步驟(2)的植物蛋白水解液以(1-1.5) 1的比例 混合，並攪拌均勻，調節PH值在5-10，加入催化劑1-10%，常壓下，在100°C -120°C溫度下 加熱回流反應3-8小時，反應完畢後，迅速冷卻至30°C以下，所得反應液即為煙用香料。
2.根據權利要求1所述的利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，其特徵在於所述 的含豐富纖維素、半纖維素的提取殘渣是堅果殼的提取殘渣、或穀殼的提取殘渣、或玉米芯 的提取殘渣，或它們的混合物。
3.根據權利要求1所述的利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，其特徵在於所述 的含氮豐富的植物殘渣是豆粕的提取殘渣、或低次菸葉殘渣，或它們的混合物。
4.根據權利要求1所述的利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，其特徵在於所述 的酸是濃度為30-80%的磷酸、或濃度為50-80%的酒石酸，或它們的混合酸。
5.根據權利要求1所述的利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，其特徵在於所述 的催化劑是抗壞血酸、或丙二酸，或它們的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種利用提取殘渣製備反應類香原料的方法，屬於煙用香料製備技術領域。本發明的方法分別對含纖維素豐富的植物殘渣和含蛋白豐富的殘渣進行水解處理，通過控制促使水解的酸的含量從而控制纖維素和蛋白的水解度，得到一系列還原糖和胺基酸，水解後的兩種體系混合加熱發生Maillard反應。本發明可得到一系列優異的具有風格特色且成本低廉的煙用香料，同時解決了提取物殘渣的處理問題，避免汙染環境。該反應類香料用在捲菸中可豐富煙香、增強煙氣、改善口感。
文檔編號A24B15/30GK102002436SQ20091006379
公開日2011年4月6日 申請日期2009年9月2日 優先權日2009年9月2日
發明者吳昭, 張敦鐵, 肜霖, 黃龍 申請人:武漢市黃鶴樓科技園有限公司, 湖北中煙工業有限責任公司