一種碳包光纖的製備方法與流程
2024-03-04 14:56:15 2
本發明屬於材料領域，涉及一種碳包光纖特別是將具有良好導電能力及封閉作用的石墨烯用於包覆石英光纖從而使得石英光纖具有良好的導電能力及防腐蝕能力。本發明提出的製備碳包光纖的方法為首先石墨烯衍生物溶液塗布石英光纖獲得石墨烯衍生物層包覆複合石英光纖，然後複合石英光纖在設定氣氛下以設定速度通過微波加熱區而精確控制加熱時間及避免加熱不均的情況下通過微波選擇性加熱複合石英光纖表面的石墨烯衍生物層從而快速、方便地將塗布在石英光纖表面的石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層而獲得石墨烯層包覆的複合石英光纖即碳包光纖。
背景技術：
石英光纖因具有優良的傳輸特性而廣泛應用於包括長途通信網等眾多領域中,但是在使用中存在著兩個長期可靠性問題:由於靜態疲勞而引起機械強度下降以及由於氫氣擴散進石英玻璃體內而引起傳輸損耗增加。為此人們開發了碳密封塗覆技術以期利用碳塗層獨特的結構阻止氫氣和水分子與光纖表面接觸，從而提高光纖的抗靜態疲勞以及抗氫氣引入損耗增加的能力並取得了良好的效果。塗碳光纖的製造工藝是在拉絲過程中,於光纖玻璃表面上在線沉積一層3 0～7 0納米厚的無定形碳，然後再塗覆聚合物保護塗層。而另一方面，石墨烯作為一種二維導電材料，其優異的力學性質(楊氏模量高達1.0TPa)、電學性質(電子遷移率高達106cm2.v-1s-1)、熱學性質(熱導係數高達5000w.m-1.k-1)、光學性質(單層石墨烯的可見光吸收僅有2.3％和優異的鎖模特性)，使得其在石英光纖表面修飾領域的應用潛能受到人們的高度關注。人們的研究表明石英光纖表面通過氣相沉積方法製備的石墨烯層包覆石英光纖不僅具有良好的包覆能力而且其優異的導電能力還使得通過電控制光纖中光的傳播成為可能。然而目前通過氣相沉積在石英光纖表面生長石墨烯層不僅費時而且由於加熱需要熱傳輸因此能耗很大。此外，人們還開發了基於石墨生產的氧化石墨烯或者其還原產物還原氧化石墨烯塗布材料的技術。氧化石墨烯或者還原氧化石墨烯溶液能夠以石墨烯基面與塗布基底平行的方式層層疊加塗布成膜，但是其導電能力欠佳並且石墨烯基面上由於氧化形成的小孔具有一定的物質通過能力均影響其在眾多領域的廣泛應用。而基於高溫還原由氧化石墨烯製備的具有高還原程度的石墨烯粉末雖然導電性能改善，但由於其分散性能欠佳，目前人們只能通過粉末靜電噴塗的方式塗布在材料表面。然而粉末靜電噴塗由於石墨烯粉末團聚而難以使得石墨烯基面鋪展均勻包覆材料，因此其並不能發揮石墨烯材料的優越性能。為此人們還開發了添加了石墨烯粉末的膠黏劑。但是其由於高分子材料的添加將影響石墨烯導電、導熱能力的發揮。所以人們迫切需要開發新的技術能夠方便、快捷、低能耗地將石墨烯層包覆在材料表面。為此，本發明在國際上首次提出利用石墨烯衍生物的微波吸收能力及微波具有即開即加熱的特性結合，將石墨烯衍生物溶液塗布在石英光纖表面獲得石墨烯衍生物層包覆複合石英光纖後，在設定氣氛下使得複合石英光纖以設定速度通過微波加熱區而精確控制加熱時間及避免加熱不均的情況下通過微波選擇性加熱複合石英光纖表面的石墨烯衍生物層從而快速、方便地將塗布在石英光纖表面的石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層而獲得石墨烯層包覆的複合石英光纖即碳包光纖。由於本發明的溶液塗布的石墨烯衍生物層以石墨烯基面鋪展的形態層層包覆在石英光纖上，因此高溫處理獲得的石墨烯層不但修復了氧化的石墨烯基面上的小孔而具有良好的封閉性能及防腐性能，而且還由於不同石墨烯片層間π電子云之間的相互作用而可以保持較好的導電性能。而微波選擇性地加熱(時間常以秒計)石墨烯衍生物層，不僅可以避免其它升溫加熱(時間常以小時計)由於需要熱傳輸等而引發的高能耗，而且離開微波加熱區即可以快速冷卻，因此大大縮短加工時間，所以本申請利用微波加熱石墨烯衍生物包覆修飾製備碳包光纖的方法不僅能夠獲得表面具有良好導電能力及防腐能力的石墨烯層，而且由於使用即開即加熱且加熱具有選擇性的微波加熱技術而能夠有效降低能耗並縮短加工時間因此有助於石墨烯層包覆修飾的石英複合光纖的進一步研發及推廣應用。
技術實現要素：
技術問題：本發明的目的是提供一種碳包光纖的製備方法，即在石英光纖表面首先溶液塗布石墨烯衍生物層形成複合石英光纖，然後複合石英光纖以設定速度通過微波加熱區進行加熱處理以結合石墨烯衍生物層的微波吸收特性在設定氣氛環境下籍由微波選擇性加熱石墨烯衍生物層而精確控制加熱時間、冷卻時機及避免加熱不均的情況下高溫處理石墨烯衍生物層，並將其轉化為石墨烯層從而獲得石墨烯層包覆的複合石英光纖。該方法不但可以避免目前存在的化學氣相沉積的費時、高能耗及氧化的石墨烯衍生物由於石墨烯基面氧化產生的孔洞對性能的影響，可以方便、快捷、低能耗地製備碳包光纖，因此有助於碳包光纖的進一步發展與應用。
技術方案：本發明的一種碳包光纖的製備方法為，首先配製石墨烯衍生物溶液，然後將石墨烯衍生物溶液塗布在選定的石英光纖表面形成石墨烯衍生物層包覆的複合石英光纖，隨後在設定氣氛下使得複合石英光纖以設定速度通過微波加熱區使得複合石英光纖被微波加熱處理並將其表面的石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層，隨後複合石英光纖離開微波加熱區並被冷卻，然後擠壓處理即可獲得石墨烯層包覆的複合石英光纖即碳包光纖。
其中：
所述石墨烯層的碳含量大於90％。
所述石墨烯衍生物是指石墨烯的氧化物即氧化石墨烯及還原的氧化石墨烯和石墨烯邊緣衍生物。
所述設定氣氛是指惰性氣氛、還原性氣氛或者真空狀態；所述惰性氣氛是指氣體不與氧化石墨烯衍生物反應的氣體如氮氣、氦氣、氬氣；所述還原性氣氛是指氣體中含有能夠還原石墨烯衍生物的氣體如氫氣、醇類、烷烴類氣體；所述真空狀態是指氣壓小於4KPa。
所述複合石英光纖離開微波加熱區並被冷卻通過冷的氣氛或者額外施加冷的流體而冷卻；
所述石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層是指高溫作用導致氧化的石墨烯被還原而轉化為石墨烯，而石墨烯邊緣衍生物則發生脫邊緣官能團的反應而轉化為石墨烯。
所述複合石英光纖以設定速度通過微波加熱區根據微波加熱區尺寸控制加熱時間。
所述微波加熱處理可以重複以多次高溫處理石墨烯衍生物層。
所述將石墨烯衍生物溶液塗布在選定的石英光纖表面形成石墨烯衍生物層包覆的複合石英光纖，隨後在設定氣氛下使得複合石英光纖以設定速度通過微波加熱區使得複合石英光纖被微波加熱處理並將其表面的石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層，隨後複合石英光纖離開微波加熱區並被冷卻，然後擠壓處理可以重複即可以多次塗布並微波加熱處理以增加石墨烯層的厚度。
所述塗布包括浸塗、噴塗、泡沫塗布、層層組裝塗布、刷塗；
有益效果：本發明與現有技術相比，具有以下優點：
本申請首次將能夠快速加熱的微波技術與石墨烯衍生物微波吸收特性結合，同時結合石墨烯高的導熱能力及石墨烯層的熱量易於被快速交換轉移的特性，通過設定石墨烯衍生物層包覆石英複合光纖運動通過微波加熱區的速度而精確控制加熱時間、冷卻時機及避免加熱不均勻的基礎上，使得石英光纖表面塗布的石墨烯衍生物層能夠方便、快捷、低能耗地轉化為石墨烯層。相較於氣相沉積的費時、高能耗和包括還原氧化石墨烯在內石墨烯衍生物包覆而的降低的性能，通過該種方法製備的石英複合光纖不但能夠具有良好的導電能力而且因為良好的封閉作用而可以有效地避免腐蝕，可以為石英光纖、石墨烯材料的進一步發展及應用作出貢獻。
附圖說明
圖1是一種碳包光纖製備流程示意圖。
圖2是纖維通過導輪繞過金屬擋板示意圖。
圖中有：1、石英光纖；2、浸液池，2a、溶液；3、擠液輥；4、烘房；5、金屬擋板，5a、小孔；6、微波加熱爐，6a、微波輸入，6b、加熱腔體；7、氣氛腔，7a、氣體人口，7b、氣體出口；8、後控溫，8a、控溫流體入口，8b、控溫流體出口；9、導輪；10、擠壓輥。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明作進一步的說明。
首先石英光纖1籍由導輪9通過浸液池2中溶液2a而塗布石墨烯衍生物溶液，然後塗布了石墨烯衍生物層的複合石英光纖通過擠液輥3擠去多餘溶液，隨後複合石英光纖通過烘房4進行乾燥，隨後複合石英光纖進入由開有小孔5a的金屬擋板5防護的微波爐6中。在微波爐加熱區域設置氣氛腔7並利用氣體入口7a及氣體出口7b而控制在微波加熱區域複合石英光纖周圍的氣氛環境。然後籍由微波輸入6a輸入微波在設定氣氛環境下對複合石英光纖上的石墨烯衍生物層通過微波加熱，隨後經過開有小孔的金屬擋板離開微波爐6並進入後控溫8區並利用溫控流體入口8a及溫控流體出口8b設定溫度循環流體而控制微波加熱處理後的複合石英光纖的溫度，隨後經過微波加熱處理過的複合石英光纖通過擠壓輥10的擠壓而獲得由石墨烯層包覆的複合石英光纖即碳包光纖。
其中金屬擋板5可以由開小孔5a而利於纖維連續運行改為由導輪9引導纖維繞過金屬擋板而連續運行從而有利於阻擋微波而增強對人體的防護。如圖2所示。
石英光纖表面包覆石墨烯衍生物層後轉化為石墨烯層是人們需要解決的一個挑戰。除了特別高的溫度長時間處理，普通化學還原及高溫還原方法處理石墨烯衍生物後其中碳的含量很難超過90％，而特別高的溫度長時間處理不僅能耗大，而且還會對石墨烯衍生物的薄層結構造成損傷。因此迫切需要開發新的技術以將石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層。為此本發明在國際上首次利用石墨烯衍生物具微波吸收特性及微波具有升溫快速的特點，通過將石墨烯衍生物層在設定氣氛下以設定速度通過微波加熱區，從而在精確控制加熱時間及避免加熱不均的情況下加熱處理石墨烯衍生物層並將石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層。事實上，微波處理在石墨烯相關材料中應用已經有一些相關研究。例如人們製備氧化石墨烯的一種方法就是微波處理氧化石墨，籍由微波加熱達兩千多攝氏度的高溫導致氧化石墨內部產生大量氣體而將石墨中少層甚至單層氧化石墨烯相互分離開來。而兩千攝氏度以上高溫已經幾乎可以徹底還原氧化石墨烯而將其轉化為石墨烯。我們的實驗表明在非氧化氣氛下微波加熱處理包括氧化石墨烯、還原氧化石墨烯、石墨烯邊緣衍生物在內的石墨烯衍生物可以高效地轉化為石墨烯。問題是普通微波加熱處理由於集中加熱，因此局部溫度高，導致劇烈反應產生氣體並使得石墨烯衍生物材料的結構發生破壞，石墨烯衍生物層變成碎屑，因此必須有效控制微波加熱過程使得既能夠有效高溫處理石墨烯衍生物，又可以避免劇烈反應對石墨烯衍生物材料結構的破壞。我們的實驗表明在設定氣氛下時間小於3秒的短暫的微波加熱即可以將石墨烯衍生物有效轉化為石墨烯，但是由於還原產生的包括水氣在內的氣體的急劇膨脹是導致石墨烯衍生物材料結構破壞的一個重要推手，因此我們就產生了快速微波加熱，隨後快速冷卻導致還原產生的水汽等避免急劇膨脹的思路。實驗表明通過通入冷的氮氣的情況下，石墨烯衍生物材料在被微波快速加熱後由於快速冷卻還原產生的氣體因此能夠較好地保持石墨烯衍生物材料的結構並最終轉化為石墨烯材料。當然一邊通入冷卻的氮氣冷卻一邊加熱材料，從能量消耗的角度看還有待改進。石墨烯衍生物材料微波加熱處理的另外一個問題是微波加熱區加熱不均勻的問題，這與微波爐中加熱電場的均勻性有關，雖然可以通過設計如曲面天線結構等方式提高微波爐加熱均勻性，但電場不均勻難以避免，而不均勻加熱的效果則導致石墨烯衍生物材料轉化為石墨烯的效果在不同區域存在差異並影響整體性能，並且如果提高加熱時間則可能發生一部分石墨烯衍生物材料因為加熱過度而受到破壞，而另外一部分則可能還沒有很好地還原。所以為了減少一邊微波加熱，一邊冷卻流體冷卻帶來能耗的增加及提高微波加熱處理的均勻性，我們考慮了石墨烯衍生物材料在設定氣氛下以設定速度通過微波加熱區加熱而精確控制加熱時間，然後快速冷卻的方法，使得所有區域的石墨烯衍生物均通過整個微波加熱區而獲得相對一致的加熱，並且微波加熱完成後除非特殊需要降溫就先室溫冷卻，然後離開微波爐再通過冷卻裝置進行冷卻從而減少冷卻的能耗。實驗表明我們的方法效果良好，就石墨烯衍生物層轉化為石墨烯層而言，石墨烯層的碳的含量超過90％，由於普通石墨吸附有3％的氧氣，因此接近完全還原，並且呈現出良好的電性能。
下面結合實施例對本發明作進一步的說明。
實施例一：
首先製備氧化石墨烯粉末及還原氧化石墨烯粉末。30克石墨混合15g硝酸鈉和750毫升濃硫酸。將混合物在冰浴中冷卻到0攝氏度，並攪拌2h後，緩慢加入90克高錳酸鉀，保持混合過程中混合物溫度低於5攝氏度。該混合物再攪拌一個小時，並通過移除冰浴而加熱到室溫。混合物中添加1升蒸餾水並在油浴中的溫度增加到90攝氏度。另外添加300毫升水，並再攪拌一個半小時。混合物的顏色變成棕色。混合物然後用30％的300毫升過氧化氫和30升熱水處理和稀釋。該混合物進一步用過量的水洗滌，直到濾液的pH值幾乎是中性的從而獲得氧化石墨烯。隨後將氧化石墨烯冷凍乾燥即可獲得氧化石墨烯粉末。然後將氧化石墨烯粉末在水中分散並用水合肼在80攝氏度還原12小時。還原氧化石墨烯以黑色沉澱形成，用0.45μm PTFE膜過濾收集，並用大量的水衝洗。產品通過甲醇、四氫呋喃(THF)和水用索氏提取法進一步純化。最後，所獲得的還原氧化石墨烯在0.05毫米汞柱真空環境下零下120攝氏度凍幹。隨後用去離子水配製0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液。
其次獲取直徑為10微米的單模裸石英光纖。然後將上述石英光纖以60米/分鐘的速度通過0.5毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液浸液池進行塗布形成表面塗布了還原氧化石墨烯層的複合石英光纖，隨後複合石英光纖通過線壓力為200牛/釐米硬度為90度的擠液輥去除多餘的溶液，然後複合石英光纖進入150攝氏度烘房乾燥，得到表面塗布有還原氧化石墨烯層的複合石英光纖。然後複合石英光纖通過開有小孔的不鏽鋼擋板進入氬氣保護的微波加熱區。微波加熱區由10個功率為1000W微波爐連接組成，加熱區長度達到1米寬10釐米，然後複合石英光纖籍由微波爐加熱約1秒，隨後通過鋼擋板上小孔進入後控溫區利用循環冷卻水控制的室溫氣氛進行冷卻，其後複合石英光纖通過線壓力為1200牛/釐米的擠壓輥進行擠壓處理。重複上述微波加熱-冷卻-擠壓過程三次獲得石墨烯層碳含量大於90％電導率大於5000Sm-1的石墨烯層包覆的複合石英光纖。該複合石英光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸水溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵及封閉性能。
實施例二：
首先獲取直徑為50微米的裸多模石英光纖,隨後將石英光纖以0.1米/秒的速度通過30釐米長的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，乾燥後獲得表面塗布了氧化石墨烯層的複合石英光纖。將該複合石英光纖在氮氣與氫氣比例為55:1的還原氣氛下保護下以0.1米/秒的速度在250攝氏度下通過功率為1000W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約1秒，隨後再次進入室溫區域進行冷卻，然後複合石英光纖通過線壓力為1000牛/釐米的擠壓輥進行擠壓處理，重複上述微波加熱-冷卻-擠壓過程20次,。獲得石墨烯層碳含量大於90％電導率大於5000Sm-1的石墨烯層包覆的複合石英光纖。該複合石英光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸水溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。
實施例三：
首先製備邊緣羧基化的石墨烯薄片。5克石墨和100克乾冰加入含有1000克的直徑5毫米鐵基合金球的鐵基合金膠囊內。容器被密封並固定在行星球磨機(F-P4000)，並以500rpm(轉/分)速度攪拌48小時。隨後，內部壓力通過一個氣體出口緩慢釋放。在球磨結束時通過在空氣中打開容器蓋，由空氣中的溼汽引發羧化物發生劇烈的水化反應生成羧酸而發閃光。所得產品用1M鹽酸溶液進行索氏抽提以徹底酸化羧酸鹽和去除可能有的鐵基合金雜質。最終在0.05毫米汞柱真空環境下零下120攝氏度凍幹48小時獲得邊緣羧基化石墨烯納米片的暗黑色粉末。將邊緣羧基化石墨烯納米片通過在異丙醇中超聲30分鐘獲得0.1wt％的均勻分散的溶液。
然後獲取直徑9微米的氟化玻璃裸光纖。隨後將光纖以0.1米/秒的速度通過50釐米長的0.1wt％的邊緣羧基化石墨烯異丙醇溶液，乾燥後獲得表面塗布了邊緣羧基化石墨烯層的複合光纖。將該複合光纖在氦氣保護下以0.03米/秒的速度在室溫狀態下通過功率為1000W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約3.3秒，隨後再次進入室溫區域進行冷卻，然後複合光纖通過線壓力為1300牛/釐米的擠壓輥進行擠壓處理。獲得石墨烯層碳含量大於90％電導率大於5000Sm-1的石墨烯層包覆的複合光纖。該複合光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。
實施例四：
首先製備邊緣滷代石墨烯納米片。5克石墨加入含有1000克的直徑5毫米鐵基合金球的鐵基合金膠囊內。然後膠囊密封並在0.05毫米汞柱真空壓力條件下五次循環充和放氬氣。此後，通過氣缸壓力為8.75atm從氣體入口加入氯氣。容器被密封並固定在行星球磨機(F-P4000)，並以500rpm(轉/分)速度攪拌48小時。所得產品先後用甲醇和1M鹽酸溶液進行索氏抽提以徹底去除小分子有機雜質及可能有的鐵基合金雜質。最終在0.05毫米汞柱真空環境下零下120攝氏度凍幹48小時獲得邊緣氯化石墨烯納米片的暗黑色粉末。然後配製0.1毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯N,N』-二甲基甲醯胺DMF溶液。
其次獲取直徑為62.5微米的多模裸石英光纖。然後將石英光纖以0.5米/秒的速度通過40釐米長的0.1毫克/毫升的邊緣氯代石墨烯N,N』-二甲基甲醯胺DMF溶液，乾燥後獲得表面塗布了邊緣氯化石墨烯層的複合石英光纖。將該複合石英光纖在含5％氫氣的氮氣保護下以0.02米/秒的速度在室溫狀態下通過功率為1000W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約5秒，隨後再次進入由循環冷卻水恆溫的室溫區域進行冷卻，然後複合石英光纖通過線壓力為500牛/釐米的擠壓輥進行擠壓處理，重複上述溶液塗布-微波加熱-冷卻-擠壓處理過程8次,。獲得石墨烯層碳含量大於90％電導率大於5000Sm-1的石墨烯層包覆的複合石英光纖。該複合石英光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。
實施例五
首先製備邊緣氮化石墨烯納米片。5克石墨加入含有1000克的直徑5毫米鐵基合金球的鐵基合金膠囊內。然後膠囊密封並在8bar壓力條件下五次循環充和放氮氣。然後密封膠囊並固定在行星球磨機(F-P4000)，隨後以500rpm(轉/分)速度攪拌48小時。所得產品先後用甲醇和1M鹽酸溶液進行索氏抽提以徹底去除可能有的鐵基合金雜質。然後重複用乙二胺四乙酸(EDTA)、濃氨水、和1M鹽酸溶液處理，直到XPS檢測不出鐵基合金殘餘物。最終在0.05毫米汞柱真空環境下零下120攝氏度凍幹48小時獲得攝取至少0.67g氮的5.67克邊緣氮化石墨烯納米片的暗黑色粉末。將邊緣氮化石墨烯納米片用N,N-二甲基乙醯胺溶劑配製0.1毫克/毫升溶液。
其次獲取直徑10微米摻有稀土鉺的石英光纖。然後將光纖以1分米/秒的速度運行，並讓光纖距離靜電噴霧器噴嘴6釐米，靜電噴霧噴嘴上施加8KV的電壓，並以200微升/分鐘的速度通過噴嘴將0.1毫克/毫升的邊緣氮化石墨烯N,N-二甲基乙醯胺溶劑溶液噴塗到光纖上，隨後室溫乾燥，並重複靜電噴塗及室溫乾燥10次，得到邊緣氮化石墨烯層包覆的複合光纖。將該複合複合光纖在50攝氏度真空乾燥10小時。然後在氮氣保護下將複合光纖以0.05米/秒的速度室溫通過功率為1000W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約2秒，隨後再次進入室溫區域進行冷卻，重複上述微波加熱-冷卻過程5次，隨後複合光纖通過線壓力為1300牛/釐米的擠壓輥進行擠壓5次處理獲得石墨烯層碳含量大於90％的電導率大於5000S/M的石墨烯層包覆的複合摻稀土光纖。該複合光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。
實施例六
首先獲取直徑為9微米的石英光纖,隨後將石英光纖以0.1米/秒的速度通過40釐米長的1毫克/毫升的還原氧化石墨烯水溶液，乾燥後獲得表面塗布了還原氧化石墨烯層的複合石英光纖。將該複合石英光纖在2KPa的真空環境下以0.02米/秒的速度在室溫條件通過功率為800W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約5秒，隨後再次進入室溫區域進行冷卻，重複上述微波加熱-冷卻過程5次，然後複合石英光纖通過線壓力為1200牛/釐米的擠壓輥進行擠壓處理，重複上述微波加熱-冷卻-擠壓過程5次,。獲得石墨烯層碳含量大於90％電導率大於5000Sm-1的石墨烯層包覆的複合石英光纖。該複合石英光纖不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。
實施例七
首先獲取直徑50微米多模裸石英光纖。隨後將石英光纖以0.1米/秒的速度通過30釐米長的10毫克/毫升的氧化石墨烯水溶液，乾燥後獲得表面塗布了氧化石墨烯層的複合石英光纖。將該複合石英光纖在水合肼蒸汽中95攝氏度處理24小時以還原氧化石墨烯層而獲得表面包覆有還原氧化石墨烯的複合石英光纖。隨後在室溫氮氣保護下以0.05米/秒的速度通過功率為1000W的微波爐直徑10釐米加熱區進行加熱約2秒，隨後再次進入室溫區域進行冷卻，重複上述冷卻-微波加熱-冷卻過程10次，隨後在800牛/釐米的線壓力下對複合石英光纖通過擠壓輥進行擠壓三次獲得石墨烯層碳含量大於90％，電導率大於5000S/M的石墨烯層包覆的複合石英光纖。該複合石英光纖在不暴露裸露頭端的情況下在1M的氫氟酸溶液中一周也沒有發生明顯的腐蝕現象，表現出優良的耐腐蝕特徵。