烷氧基封端矽油的製備方法

2023-05-03 14:19:46

烷氧基封端矽油的製備方法
【專利摘要】本發明屬於改性矽油領域，具體涉及烷氧基封端矽油的製備方法。本發明要解決的技術問題是現有製備方法從氯矽烷單體出發工藝繁瑣，水解產生的氯化氫排除困難，導致產品儲存穩定性差。本發明解決上述技術問題的方案是提供一種烷氧基封端矽油的製備方法，包括以下步驟：a、在氮氣保護下，向高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷中加入催化劑，升溫至80～130℃，反應1～6小時；b、反應完成後中和至中性；c、過濾出的濾液為烷氧基封端矽油粗產品；d、將粗產品在120～170℃，壓力為-0.06～-0.09Mpa蒸餾得到烷氧基封端矽油。本發明反應路線簡潔，產品穩定性好且封端率高，為烷氧基封端矽油製備提供了一種新的方法。
【專利說明】院氧基封端娃油的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬於改性矽油領域，具體涉及烷氧基封端矽油的製備方法。

【背景技術】
[0002] 烷氧基矽油最早是由二甲基二氯矽烷、一甲基三氯矽烷或三甲基氯矽烷經醇解、 水解、中和等步驟製備的，目前國內不少生產和科研單位還在延續使用這種方法進行製備 燒氧基封端娃油廣品。
[0003] 現有技術製備烷氧基封端矽油存在如下問題：1、從單體出發製備的烷氧基封端矽 油產品的粘度較大，容易交聯，且分子量分布較寬，可控性差；2、製備的原料為有機矽的副 產物，成分較複雜，工藝繁瑣，適用性不強；3、醇解、水解反應產生的氯化氫氣體排除困難， 導致後續脫酸時間長，在中和過程需消耗大量的中和劑，增加了處理成本和處理時間；4、中 和後的產物還殘留了不少氯，時間一長烷氧基矽油就會反酸，導致產品凝膠化，儲存穩定性 下降。


【發明內容】

[0004] 本發明要解決的技術問題是現有製備方法從氯矽烷單體出發工藝繁瑣，水解產生 的氯化氫排除困難，導致產品儲存穩定性差。
[0005] 本發明解決上述技術問題的方案是提供一種烷氧基封端矽油的製備方法，包括以 下步驟：
[0006] a、在氮氣保護下，向高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷中加入催化劑， 升溫至80?130°C，反應1?6小時；
[0007] b、反應完成後加入中和劑，中和至中性；
[0008] c、過濾出濾液，濾液為烷氧基封端矽油粗產品；
[0009] d、將粗產品在120?170°C，壓力為-0· 06?-0· 09MPa蒸餾得到烷氧基封端矽油。
[0010] 其中，上述烷氧基封端矽油的製備方法的步驟a中，所述的烷氧基矽烷為四甲氧 基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃 燒中的任意一種。
[0011] 其中，上述方法的步驟a中，所述的高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷的粘度為 10000 ?80000mPa . s。
[0012] 其中，上述方法的步驟a中，所述尚粘度端輕基聚_甲基娃氧焼和焼氧基娃焼的 質量比為50?110 : 1。優選的，所述尚粘度端輕基聚_甲基娃氧焼和焼氧基娃焼的質量 比為50?90 : 1。
[0013] 其中，上述方法的步驟a中，所述催化劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷 質量的50ppm?400ppm。優選的，所述催化劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷質量 的 80 ?300ppm。
[0014] 其中，上述方法的步驟a中，所述的催化劑為二丁胺、三丁胺、四甲基氫氧化銨或 矽氧烷醇鉀中的任意一種。
[0015] 作為本發明優選的方案，上述方法的步驟a中，升溫至90?120°C，反應1?4小 時。
[0016] 其中，上述方法步驟b中，所述的中和劑為二氧化碳、矽基磷酸酯、磷酸中的任意 一種。
[0017] 低粘度烷氧基封端矽油產品在目前電子工業中具有廣泛的用途和較高的市場價 值，目前電子工業要求矽油的粘度為300?2000mPa . S。本發明從高粘度羥基封端聚二甲 基矽氧烷出發，製備原料來源多樣化，採用鹼催化合成反應，不產生氯化氫，只有小分子醇 類物質生成，反應路線簡潔，產品穩定性好且封端率高，為烷氧基封端矽油製備提供了一種 新的方法。

【具體實施方式】
[0018] 烷氧基封端矽油的製備方法，包括以下步驟：
[0019] a、在氮氣保護下，向高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷中加入催化劑， 升溫至80?130°C，反應1?6小時；
[0020] b、反應完成後加入中和劑，中和至中性；
[0021] c、過濾出濾液，濾液為烷氧基封端矽油粗產品；
[0022] d、將粗產品在120?170°C，壓力為-0. 06?-0. 09MPa蒸餾得到烷氧基封端矽油。
[0023] 其中，上述烷氧基封端矽油的製備方法的步驟a中，所述的烷氧基矽烷為四甲氧 基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、乙稀基二乙氧基娃 燒中的任意一種。
[0024] 其中，上述方法的步驟a中，所述的高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷的粘度為 10000 ?80000mPa · s。
[0025] 其中，上述方法的步驟a中，所述燒氧基娃燒和1?粘度端輕基聚_甲基娃氧燒的 質量比為1 : 50?110。優選的，所述1?粘度端輕基聚_甲基娃氧燒和燒氧基娃燒的質量 比為1 : 50?90。
[0026] 其中，上述方法的步驟a中，所述催化劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷 質量的50ppm?400ppm。優選的，所述催化劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷質量 的 80 ?300ppm。
[0027] 其中，上述方法的步驟a中，所述的催化劑為二丁胺、三丁胺、四甲基氫氧化銨或 矽氧烷醇鉀中的任意一種。
[0028] 作為本發明優選的方案，上述方法的步驟a中，升溫至90?120°C，反應1?4小 時。
[0029] 其中，上述方法步驟b中，所述的中和劑為二氧化碳、矽基磷酸酯、磷酸中的任意 一種。
[0030] 本發明方法採用的原料使反應過程的綠色化，後處理方便簡潔。其中，催化劑的用 量要適中，用量太少反應很難進行，用量過大造成處理成本增加。控制烷氧基矽烷和高粘度 端羥基聚二甲基矽氧烷的用量能夠製備所需粘度的烷氧基封端矽油產品。反應時間的大小 也直接與粘度有很大關係，可根據實際需要而定。
[0031] 本發明實施例所採用原料的來源及其規格見表1所示：
[0032] 表1原料的來源及其規格
[0033]

【權利要求】
1. 烷氧基封端矽油的製備方法，包括以下步驟： a、 在氮氣保護下，向高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷中加入催化劑，升溫 至80?130°C，反應1?6小時； b、 反應完成後加入中和劑，中和至中性； c、 過濾出濾液，濾液為烷氧基封端矽油粗產品； d、 將粗產品在120?170°C，壓力為-0. 06?-0. 09MPa蒸餾得到烷氧基封端矽油。
2. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述的烷 氧基娃燒為四甲氧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、甲基二乙氧基娃燒、乙稀基二甲氧基娃燒、 乙烯基三乙氧基矽烷中的任意一種。
3. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述的高 粘度端羥基聚二甲基矽氧烷的粘度為10000?80000mPa · s。
4. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述的高 粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷的質量比為50?110 : 1。
5. 根據權利要求4所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述的高 粘度端羥基聚二甲基矽氧烷和烷氧基矽烷的質量比為50?90 : 1。
6. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述催化 劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷質量的50ppm?400ppm。
7. 根據權利要求6所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述催化 劑的用量為高粘度端羥基聚二甲基矽氧烷質量的80?300ppm。
8. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a所述的催 化劑為二丁胺、三丁胺、四甲基氫氧化銨或矽氧烷醇鉀中的任意一種。
9. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟a中升溫至 90?120°C，反應1?4小時。
10. 根據權利要求1所述的烷氧基封端矽油的製備方法，其特徵在於：步驟b所述的中 和劑為二氧化碳、矽基磷酸酯、磷酸中的任意一種。
【文檔編號】C08G77/38GK104231275SQ201410547307
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年10月14日 優先權日:2014年10月14日
【發明者】孫曉泉, 李爭鳴, 葛強, 肖維兵, 朱文英 申請人:瀘州北方化學工業有限公司