螢石中氟化鈣的測定分析方法與流程
2023-05-04 04:36:31
本發明涉及一種螢石分析方法，具體說，涉及一種螢石中氟化鈣的測定分析方法。
背景技術：
螢石又稱氟石，化學名為CaF2，在紫外線或陰極射線照射下常發出藍綠色螢光，它的名字也就是根據這個特點而來。螢石是一種常見的滷化物礦物，它是一種化合物，成分為氟化鈣，是提取氟的重要礦物。螢石有很多種顏色，也可以是透明無色的。透明無色的螢石可以用來製作特殊的光學透鏡。螢石還有很多用途，如作為煉鋼、鋁生產用的熔劑，用來製造乳白玻璃、搪瓷製品、高辛烷值燃油生產中的催化劑等等。螢石一般呈粒狀或塊狀，具有玻璃光澤，綠色或紫色為多。螢石只是作為一種煉鋼的溶劑，改善爐渣的流動性，會使爐渣的反應增強，在沖天爐或者中頻爐內加入後，會使爐襯的腐蝕速度增加。
螢石，其中所含F元素與渣中的Si生成產物脫離渣子。鹼性爐中，使用螢石，可以在保證渣子的鹼性的同時，起到調稀渣子的作用。是鹼性煉鋼爐常常備用的輔助造渣材料。螢石在電弧爐煉鋼裡面作為輔料加入。渣中加入螢石，可以增強渣的流動性，使渣粘度降低。在還原期，螢石裡面的F離子還可以起到脫硫的作用。
螢石5％+石化95％是一種常用的煉鋼溶劑，通常加在爐底，對鋼液中浮渣效果很好，(不過只是針對鹼性爐，中性爐和酸性爐採用其它的溶劑)，螢石是直接開採出來的，它的主要作用是稀釋爐渣，降低爐渣的熔點，提高爐渣的流動性，而且不降低爐渣的鹼度。螢石的粉料又是固體保護渣的主要材料之一。螢石對爐渣的稀釋作用持續時間不長，對爐襯有侵蝕作用。主要用於調整爐渣流動性，其效果十分顯著。一般螢石加入量不大，還原階段不投入螢石，僅當渣況不好時可少量投入。
近年來發展起來的X螢光分析，實現了螢石試樣分析的儀器化，但因其設備昂貴，對標樣依賴性強，使分析成本大大提高，同時需預先進行試樣的灼減測定，影響了其分析速度，使其應用受到一定的局限。
技術實現要素：
本發明所解決的技術問題是提供一種螢石中氟化鈣的測定分析方法，具有快速、準確、設備要求簡單、分析成本低的特點，特別適用於小型工廠實驗室的日常分析。
技術方案如下：
一種螢石中氟化鈣的測定分析方法，包括：
將螢石試樣於燒杯中用冰醋酸溶解，濾紙過濾，在高溫爐中灰化灼燒，取出冷卻、放入燒杯中，加鹽酸浸取，洗淨坩堝，蒸發後加高氯酸加熱至冒煙乾枯；
取下燒杯加鹽酸溶解鹽類，將試液轉移到容量瓶中，稀釋至刻度定溶，分取溶液於燒杯中，加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺、氫氧化鉀溶液、硫酸鎂、鈣黃綠素，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為VCa；
做空白實驗，根據螢石試樣質量、鈣消耗EDTA標準溶液的體積得出氟化鈣的成分含量。
進一步：稱取螢石試樣0.5000g於100ml燒杯中，在燒杯中加入20ml體積比1+9的冰醋酸，隨時用玻璃棒攪拌浸取30分鐘，以中速定量濾紙過濾，以冷二次水洗燒杯並用擦棒擦淨，洗沉澱10次，沉澱置於鉑金坩堝中，在高溫爐中灰化，於650-700度下灼燒40分鐘，取出冷卻、放入400ml燒杯中，加20ml體積比為2+1的鹽酸浸取，洗淨坩堝，在低溫電熱板蒸發體積至5ml左右，加5ml濃度為70％高氯酸加熱至冒煙乾枯1小時。
進一步：取下燒杯稍冷，加10ml濃度為65％的鹽酸，溶解鹽類，用二次水將試液轉移到250ml容量瓶中，稀釋至刻度定溶；分取50ml溶液，於250ml燒杯中，加50ml濃度為12％三乙醇胺，加50ml水，加固體鹽酸羥胺，加30ml濃度為20％的氫氧化鉀溶液，加濃度為0.5％硫酸鎂溶液、鈣黃綠素指示劑，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為VCa；鈣黃綠素指示劑為1g鈣黃綠素與100g烘乾後的氯化鈉研細混勻製取，EDTA標準溶液濃度為0.01783mol/l。
進一步，空白實驗過程包括：
在100ml燒杯中加入20ml體積比為1+9的冰醋酸，隨時用玻璃棒攪拌浸取30分鐘，以中速定量濾紙過濾，以冷二次水洗燒杯並用擦棒擦淨，洗沉澱10次，沉澱置於鉑金坩堝中，在高溫爐中小心灰化，於650-700度下灼燒40分鐘，取出冷卻放入400ml燒杯中，加20ml體積比為2+1的鹽酸浸取，洗淨坩堝，在低溫電熱板蒸發體積至5ml左右，加5ml濃度為70％的高氯酸加熱至冒煙乾枯1小時；
取下燒杯稍冷，加10ml濃度為65％的鹽酸，溶解鹽類，用二次水，將試液轉移到250ml容量瓶中，稀釋至刻度定溶；分取50ml溶液，於250ml燒杯中，加50ml濃度為12％的三乙醇胺，加50ml水，加固體鹽酸羥胺，加30ml濃度為20％的氫氧化鉀溶液，加濃度為0.5％硫酸鎂、鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為V01。
進一步：W(CaF2)％＝C(VCa-V01)M(CaF2)100/m K×1000，式中：M(CaF2)為氟化鈣的摩爾質量，m為螢石試樣質量，K為試樣分液比，C為EDTA標準溶液濃度，VCa為試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積，V01為滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積。
與現有技術相比，本發明技術效果包括：
化學分析法更加具有優勢，在大量分析實踐的基礎上，使本發明具有快速、準確、設備要求簡單、分析成本低的特點，特別適用於小型工廠實驗室的日常分析。大大縮短了分析時間，減少了損失，提高了準確度。提高生產效率，降低了試劑消耗及人工成本，方法易於掌握且結果準確度高，能夠在生產中推廣應用。使用設備簡單，分析流程短，具有準確、快速的特點，適於螢石中氟化鈣的分析。
具體實施方式
為了使本領域的人員更好地理解本發明的技術方案，下面結合本發明優選實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整的描述，基於本申請中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動的前提下所獲得的其它類同實施例，都應當屬於本申請保護的範圍。
螢石中氟化鈣的測定分析方法，步驟包括：
步驟1：將螢石試樣於燒杯中用冰醋酸溶解，濾紙過濾，在高溫爐中灰化灼燒，取出冷卻、放入燒杯中，加鹽酸浸取，洗淨坩堝，蒸發後加高氯酸加熱至冒煙乾枯；
稱取螢石試樣0.2500g於100ml燒杯中，在燒杯中加入20ml冰醋酸(1+9)，隨時用玻璃棒攪拌浸取30分鐘，以中速定量濾紙過濾，以冷二次水洗燒杯並用擦棒擦淨，洗沉澱10次；沉澱置於鉑金坩堝中，在高溫爐中小心灰化，於650-700度下灼燒40分鐘，取出冷卻、放入400ml燒杯中，加20ml鹽酸(2+1)浸取，洗淨坩堝，在低溫電熱板蒸發體積至5ml左右，加5ml高氯酸(70％)加熱至冒煙乾枯1小時。
步驟2：取下燒杯加鹽酸溶解鹽類，將試液轉移到容量瓶中，稀釋至刻度定溶，分取溶液於燒杯中，加三乙醇胺、水、鹽酸羥胺、氫氧化鉀溶液、硫酸鎂、鈣黃綠素，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為VCa；
取下燒杯稍冷，加10ml鹽酸(65％)，溶解鹽類，用二次水，將試液轉移到250ml容量瓶中，稀釋至刻度定溶；分取50ml溶液，於250ml燒杯中，加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加鹽酸羥胺(固體)少許，加30ml氫氧化鉀溶液(20％)，加幾滴硫酸鎂(0.5％)，鈣黃綠素指示劑適量，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為VCa。
鈣黃綠素指示劑：1g鈣黃綠素與100g烘乾後的氯化鈉研細混勻，放在磨口瓶中備用。
EDTA標準溶液(EDTA)＝0.01783mol/l。
步驟3：做空白實驗；
在100ml燒杯中加入20ml冰醋酸(1+9)，隨時用玻璃棒攪拌浸取30分鐘，以中速定量濾紙過濾，以冷二次水洗燒杯並用擦棒擦淨，洗沉澱10次，沉澱置於鉑金坩堝中，在高溫爐中小心灰化，於650-700度下灼燒40分鐘，取出冷卻放入400ml燒杯中，加20ml鹽酸(2+1)浸取，洗淨坩堝，在低溫電熱板蒸發體積至5ml左右，加5ml高氯酸(70％)加熱至冒煙乾枯1小時。
取下燒杯稍冷，加10ml鹽酸(65％)，溶解鹽類，用二次水，將試液轉移到250ml容量瓶中，稀釋至刻度定溶；分取50ml溶液，於250ml燒杯中，加50ml三乙醇胺(12％)，加50ml水，加鹽酸羥胺(固體)少許，加30ml氫氧化鉀溶液(20％)，加幾滴硫酸鎂(0.5％)，鈣黃綠素適量，用EDTA標準溶液滴定至螢光綠消失為終點，記錄體積為V01。
步驟6：獲取氟化鈣的成分含量；
W(CaF2)％＝C(VCa-V01)M(CaF2)100/m K×1000
式中：M(CaF2)：氟化鈣的摩爾質量(g/mol)
m：螢石試樣質量(g)
K:試樣分液比(50/250＝1/5)
C：EDTA標準溶液濃度(mol/l)
VCa：試樣中鈣消耗EDTA標準溶液的體積(ml)
V01：滴定鈣時空白消耗EDTA標準溶液的體積(ml)
步驟7：標樣分析對照。
表1準確度
由上表可以看出：測定所得的數據，準確，且操作流程短，快速、高效。
結論：通過本方法，可以準確的測定出螢石中氟化鈣的含量。大大縮短了操作時間，降低能耗。使得測定數據準確可靠，在生產中應用取得較好的效果。
此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。