一種天南星黃酮類提取物的製備方法
2023-12-03 05:04:06
專利名稱：一種天南星黃酮類提取物的製備方法
技術領域：
本發明屬於中藥有效成分的提取技術領域，具體的說，涉及一種天南星黃酮類提取物的製備方法。
背景技術：
天南星是天南星科天南星屬植物天南星Arisaema erubescens (Wall) Schott，異葉天南星A. heterophyllum Blume，東北天南星A. amurense Maxim的乾燥塊蓮，我國以雲南為主產，是臨床燥溼化痰，祛風止痙，散結消腫的常用藥，用於頑痰咳嗽，胸膈脹悶，眩暈， 中風，口眼歪斜，癲癇及破傷風等，外用治療臃腫及蛇蟲咬傷。藥理研究表明天南星具有抗腫瘤、抗驚厥、鎮痛鎮靜、祛痰、抗心律失常、抗菌、殺滅釘螺作用等。其主要的化學成分為苷類、生物鹼、胺基酸、凝集素類、脂肪酸和留醇類。從天南星藥材中分離精製的總黃酮及其主要成分夏佛託苷經藥效學研究表明其具有抗缺血、保護神經細胞的作用，因此可作為天南星的有效部位和有效成分之一。杜樹山等通過實驗發現天南星黃酮類小、中、大劑量能顯著降低MCAO模型大鼠腦梗塞範圍，與模型組比較有非常顯著差異，提示總黃酮對局灶性腦缺血有保護作用。現有提取天南星黃酮的技術有1、中國專利(申請號200910236536. 2)公開的方法「含有夏拂託苷的黃酮類提取物及其應用」，採用醇提水沉、大孔樹脂吸附、濃縮乾燥，得到總黃酮，該方法使用大量有機溶劑，所得黃酮含量較低，多為30%左右。2、杜樹山等發表的文獻「天南星黃酮成分的研究」中採用80%乙醇提取，依次用石油醚、乙醚提取，母液通過聚醯胺柱，水洗液通過大孔樹脂AB-8，再通過聚醯胺、凝膠柱等柱色譜及製備液相分離的到黃酮單體化合物，該方法使用了大量試劑、反覆使用固體填料柱色譜，操作繁瑣、樣品損失大、回收率低、成本高，僅適合實驗室成分分析研究，不適合工業
化生產。
發明內容
本發明要解決的問題是針對以上的不足，提出一種天南星黃酮類提取物的製備方法，利用該方法萃取的提取物回收率高、操作簡單、安全無毒。為解決以上技術問題，本發明所採用的技術方案是一種天南星黃酮類提取物的製備方法，其特徵在於包括如下步驟a.原料準備將天南星塊莖粉碎、過篩，隨後裝入超臨界萃取釜中；b.超臨界0)2萃取使用超臨界CO2作為溶劑，60-90%的乙醇或丙酮作為夾帶劑， 夾帶劑與溶劑用量比為5 95-15 85，進行天南星的超臨界萃取，萃取壓力為22-45MPa， 溫度為30-50°C，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時間為3_4h ；c.分離將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調節分離釜壓力為7-12MPa，溫度為30-45°C，(X)2流量控制在8_20L/h，收集萃取物；
d.大孔樹脂柱層析將上述萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4-M 小時，過濾，低溫烘乾，再以醇水溶液回流提取，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得產品。本發明與現有技術相比，具有以下優點採用超臨界流體萃取條件溫和、可控，避免使用有毒溶劑、安全，操作簡單，成本低，產品得率高。
具體實施例方式實施例1 取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過50目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為22MPa，溫度為34°C，萃取時間為4h， CO2流量為lOL/min，夾帶劑70%乙醇與超臨界CO2用量比為5 95。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調節分離釜壓力為8MPa，溫度為 30°C, CO2流量為10L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置12小時，過濾，低溫烘乾，再以50%乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品12. lg，其總黃酮含量為56. 77%。實施例2:取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過50目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為45MPa，溫度為37°C，萃取時間為3h， CO2流量為8L/min，夾帶劑85%乙醇與超臨界CO2用量比為10 90。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調節分離釜壓力為9MPa，溫度為 33°C，CO2流量為8L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置20小時，過濾，低溫烘乾，再以50%乙醇水溶液回流提取0. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品10. 2g，其總黃酮含量為52. 46%。實施例3:取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過20目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為40MPa，溫度為50°C，萃取時間為3h， CO2流量為15L/min，夾帶劑60%乙醇與超臨界CO2用量比為15 85。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調節分離釜壓力為12MPa，溫度為 41°C, CO2流量為15L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置8小時，過濾，低溫烘乾，再以55%乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品11. 4g，其總黃酮含量為53. 41 %。實施例4 取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過50目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為22MPa，溫度為48°C，萃取時間為4h， CO2流量為20L/min，夾帶劑80%乙醇與超臨界CO2用量比為12 88。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調節分離釜壓力為lOMPa，溫度為 43°C，CO2流量為20L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4小時，過濾，低溫烘乾，再以60 %乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品9. 5g，其總黃酮含量為58. 19%。實施例5
取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過20目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為^MPa,溫度為50°C，萃取時間為4h， CO2流量為18L/min，夾帶劑70%乙醇與超臨界CO2用量比為11 89。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調節分離釜壓力為7MPa，溫度為 45°C，CO2流量為18L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置對小時，過濾，低溫烘乾，再以50%乙醇水溶液回流提取1. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品9. 6g，其總黃酮含量為60.對％。實施例6 取IOkg天南星塊莖用粉碎機粉碎成粗粉，過20目篩，隨後裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為36MPa，溫度為43°C，萃取時間為3h， CO2流量為12L/min，夾帶劑90%乙醇與超臨界CO2用量比為14 86。將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調節分離釜壓力為llMPa，溫度為 32°C，CO2流量為12L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置16小時，過濾，低溫烘乾，再以60%乙醇水溶液回流提取0. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得成品11. 2g，其總黃酮含量為54. 87%。
權利要求
1. 一種天南星黃酮類提取物的製備方法，其特徵在於包括如下步驟a.原料準備將天南星塊莖粉碎、過篩，隨後裝入超臨界萃取釜中；b.超臨界CO2萃取使用超臨界CO2作為溶劑，60-90%的乙醇或丙酮作為夾帶劑，夾帶劑與溶劑用量比為5 95-15 85，進行天南星的超臨界萃取，萃取壓力為22-45MPa，溫度為30-50°C，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時間為3_4h ；c.分離將萃取後的天南星塊莖粉末置於分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調節分離釜壓力為7-12MPa，溫度為30-45°C，(X)2流量控制在8_20L/h，收集萃取物；d.大孔樹脂柱層析將上述萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4-M小時， 過濾，低溫烘乾，再以醇水溶液回流提取，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧乾燥即得產品。
全文摘要
本發明涉及一種天南星黃酮類提取物的製備方法，採用超臨界流體萃取和大孔樹脂分離。超臨界流體萃取步驟包括將天南星塊莖粉末置於超臨界萃取釜中，超臨界CO2作為溶劑，乙醇或丙酮作夾帶劑，調節萃取釜內壓力為22-45MPa，溫度為30-50℃，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時間為3-4h，分離釜內壓力為7-12MPa，溫度控制在30-45℃。本發明方法不但提取率高，而且提取液無毒、價格便宜易於回收，操作條件溫和、可控，滿足了環保和工業化要求。
文檔編號A61P9/10GK102233073SQ20111011759
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司