全自動超濾膜孔徑分布測定儀及其自動測定方法
2023-12-10 10:20:57 2
專利名稱：全自動超濾膜孔徑分布測定儀及其自動測定方法
技術領域：
本發明涉及一種膜孔徑測定儀，尤其是涉及一種全自動超濾膜孔徑分布測定儀及其自動測定方法。
背景技術：
超濾膜是孔徑介於5-150納米的一類篩孔性濾膜，主要用於不同級別分子量物質的分離，在水處理、生物製藥、食品等行業有廣泛的應用。超濾膜的分離性能主要受孔特性參數如平均孔徑和孔徑分布等影響，目前對超濾膜的性能評價主要通過測試諸如牛血清蛋白、卵清蛋白、不同分子量級別的聚乙二醇等標準顆粒的截留率來標定其切割分子量，以作為超濾膜孔徑的表徵方法，利用這種標準顆粒截留率法表徵超濾膜性能主要的問題在於難以找到系列大小的、顆粒均勻的、與膜材料不存在化學作用力的標準顆粒，標定出的超濾膜公稱截留率與實際應用時的截留率有差距。中國實用新型專利膜孔徑測定儀(申請號為01273986.3，授權公告號為 CN2508242Y)公開了一種基於泡點-流速法測定膜孔徑的膜孔徑測定儀，包括依次連接的供氣瓶、壓力平衡罐、測試池和流量計，具有結構簡單、使用方便的優點，但是該膜孔徑測定儀僅能測定微米數量級的孔徑，無法測定納米數量級的超濾膜的孔徑分布，並且需要人工控制測定條件，同時需要人工採集壓力、流量等測量數據用於平均孔徑等參數的計算，存在誤差大，操作不便等缺點。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種可測定納米數量級孔徑的超濾膜的孔徑分布，同時能自動控制測定條件並採集測量數據，對數據進行實時處理的全自動超濾膜孔徑分布測定儀及其用於測定超濾膜孔徑分布的自動測定方法。本發明解決上述技術問題所採用的技術方案為一種全自動超濾膜孔徑分布測定儀，包括供氣瓶和固定密封超濾膜的測試膜池，所述的供氣瓶與所述的測試膜池通過管道連通，所述的超濾膜預先浸透浸潤液，所述的供氣瓶與所述的測試膜池之間依次設置有電動流量調節閥和裝有置換液的置換液罐，所述的置換液與所述的浸潤液互不相溶，所述的置換液罐通過分支管路分別與所述的測試膜池的置換液透過側和所述的測試膜池的供液側連接，所述的置換液罐上設置有壓力探頭，所述的測試膜池的置換液透過側出口設置有電子天平或液體流量傳感器，所述的壓力探頭和所述的電子天平或所述的液體流量傳感器的信號輸出端與用於實時採集壓力P信號和液體重量Ws或液體流量F1信號的數據採集模塊相連，所述的數據採集模塊通過通訊模塊將採集到的壓力P信號和液體重量Ws或液體流量Fl的信號傳輸到計算機控制器內，所述的計算機控制器的信號輸出端與所述的電動流量調節閥的信號輸入端連接並對所述的電動流量調節閥進行實時反饋控制。所述的浸潤液與所述的超濾膜具有良好相容性、接觸角θ為零的液體，所述的浸潤液與所述的置換液間界面張力在為0. 2-5mN/m2之間，所述的浸潤液與所述的置換液沸點大於80°C，所述的浸潤液為溶解有所述的置換液的飽和溶液，所述的置換液為溶解有所述的浸潤液的飽和溶液。所述的供氣瓶與所述的置換液罐之間的管道上設置有減壓閥和第一開關閥門，所述的測試膜池的置換液透過側出口與所述的電子天平或所述的液體流量傳感器之間設置有用於控制透膜液體進出的第二開關閥門，所述的分支管路包括與所述的測試膜池的置換液透過側連接的第一支管路和與所述的測試膜池的供液側連接的第二支管路，所述的第一支管路上設置有第一進液閥，所述的第二支管路設置有第二進液閥。所述的超濾膜為平板膜，所述的測試膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成樣品腔室，所述的平板膜置於所述的樣品腔室中，外邊緣壓緊在所述的上膜池和所述的下膜池之間，所述的平板膜的透過側設置有用於緩衝壓力的多孔墊片，所述的上膜池和所述的下膜池之間設置有用於密封所述的樣品腔室的密封裝置。所述的超濾膜為中空纖維膜或管式膜，所述的測試膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成樣品腔室，所述的中空纖維膜或所述的管式膜穿過具孔圓平板與所述的具孔圓平板之間的空隙填充有密封材料，所述的具孔圓平板置於所述的樣品腔室中，外邊緣壓緊在所述的上膜池和所述的下膜池之間，所述的上膜池和所述的下膜池之間設置有用於密封所述的樣品腔室的密封裝置。所述的上膜池與所述的下膜池接觸的端面上設置有環形凹槽或所述的下膜池與所述的上膜池接觸的端面上設置有環形凹槽，所述的密封裝置為卡嵌在所述的環形凹槽中的環形密封圈。所述的上膜池外周壁設置有卡位槽，所述的下膜池與所述的上膜池相接觸的端面上設置有與所述的定位槽配合使用的卡位塊。全自動超濾膜孔徑分布測定儀的自動測定方法包括如下步驟(1)將待測試超濾膜預先浸透浸潤液後放入測試膜池中，將置換液裝入置換液罐中，將第一開關閥門、電動流量調節閥、第一進液閥、第二進液閥和第二開關閥門打開，供氣瓶中的氣體進入所述的置換液罐中，所述的置換液罐中的置換液進入所述的測試膜池中， 所述的測試膜池的膜兩側及進液管和出液管中充滿置換液後，關閉第一進液閥；(2)將待測試超濾膜密封固定，在計算機控制器的控制程序中預先設定超濾膜的最大承受壓力P。和進氣壓力增加速度V ；(3)將用壓力探頭測得的置換液罐的壓力信號P和電子天平測得的相應壓力P下液體重量Ws或液體流量傳感器測得的相應壓力P下的液體流量F1的信號實時採集到數據採集模塊中，通過通訊模塊將採集到的壓力P信號和液體重量Ws信號或液體流量F1信號傳輸到計算機控制器內，當將採集的信號為液體重量Ws時，將液體重量Ws換算成液體流量 F1，形成一一對應的壓力P-液體流量&數據，當採集的信號為液體流量F1時，直接形成一一對應的壓力P-液體流量F1數據；(4)計算機控制器以採集到的壓力P信號和相應壓力P下的液體流量F1信號為依據，以預設的進氣壓力增加速度V為控制目標，實時計算電動流量調節閥的開度，將計算所得的電動流量調節閥的開度實時反饋到電動流量調節閥上執行，控制所述的置換液罐內壓力增加速度為預設的進氣壓力增加速度V ；(5)根據採集的壓力P信號和相應壓力P下的液體流量F1信號測定孔徑分布
a.將步驟(3)中測定的壓力P代入跨膜壓差計算公式
權利要求
1.一種全自動超濾膜孔徑分布測定儀，包括供氣瓶和固定密封超濾膜的測試膜池，所述的供氣瓶與所述的測試膜池通過管道連通，所述的超濾膜預先浸透浸潤液，其特徵在於 所述的供氣瓶與所述的測試膜池之間依次設置有電動流量調節閥和裝有置換液的置換液罐，所述的置換液與所述的浸潤液互不相溶，所述的置換液罐通過分支管路分別與所述的測試膜池的置換液透過側和所述的測試膜池的供液側連接，所述的置換液罐上設置有壓力探頭，所述的測試膜池的置換液透過側出口設置有電子天平或液體流量傳感器，所述的壓力探頭和所述的電子天平或所述的液體流量傳感器的信號輸出端與用於實時採集壓力P 信號和液體重量Ws或液體流量F1信號的數據採集模塊相連，所述的數據採集模塊通過通訊模塊將採集到的壓力P信號和液體重量Ws或液體流量F1的信號傳輸到計算機控制器內， 所述的計算機控制器的信號輸出端與所述的電動流量調節閥的信號輸入端連接並對所述的電動流量調節閥進行實時反饋控制。
2.根據權利要求1所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的浸潤液與所述的超濾膜具有良好相容性、接觸角θ為零的液體，所述的浸潤液與所述的置換液間界面張力在0. 2-5mN/m2之間，所述的浸潤液與所述的置換液沸點大於80°C，所述的浸潤液為溶解有所述的置換液的飽和溶液，所述的置換液為溶解有所述的浸潤液的飽和溶液。
3.根據權利要求1所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的供氣瓶與所述的置換液罐之間的管道上設置有減壓閥和第一開關閥門，所述的測試膜池的置換液透過側出口與所述的電子天平或所述的液體流量傳感器之間設置有用於控制透膜液體進出的第二開關閥門，所述的分支管路包括與所述的測試膜池的置換液透過側連接的第一支管路和與所述的測試膜池的供液側連接的第二支管路，所述的第一支管路上設置有第一進液閥，所述的第二支管路設置有第二進液閥。
4.根據權利要求3所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的超濾膜為平板膜，所述的測試膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成樣品腔室，所述的平板膜置於所述的樣品腔室中，外邊緣壓緊在所述的上膜池和所述的下膜池之間，所述的平板膜的透過側設置有用於緩衝壓力的多孔墊片，所述的上膜池和所述的下膜池之間設置有用於密封所述的樣品腔室的密封裝置。
5.根據權利要求3所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的超濾膜為中空纖維膜或管式膜，所述的測試膜池包括上膜池和下膜池，所述的上膜池和所述的下膜池相互扣合形成樣品腔室，所述的中空纖維膜或所述的管式膜穿過具孔圓平板與所述的具孔圓平板之間的空隙填充有密封材料，所述的具孔圓平板置於所述的樣品腔室中，外邊緣壓緊在所述的上膜池和所述的下膜池之間，所述的上膜池和所述的下膜池之間設置有用於密封所述的樣品腔室的密封裝置。
6.根據權利要求4或5所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的上膜池與所述的下膜池接觸的端面上設置有環形凹槽或所述的下膜池與所述的上膜池接觸的端面上設置有環形凹槽，所述的密封裝置為卡嵌在所述的環形凹槽中的環形密封圈。
7.根據權利要求4或5所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀，其特徵在於所述的上膜池外周壁設置有卡位槽，所述的下膜池與所述的上膜池相接觸的端面上設置有與所述的定位槽配合使用的卡位塊。
8.根據權利要求1-5中任一項所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀的自動測定方法，其特徵在於包括如下步驟(1)將待測試超濾膜預先浸透浸潤液後放入測試膜池中，將置換液裝入置換液罐中，將第一開關閥門、電動流量調節閥、第一進液閥、第二進液閥和第二開關閥門打開，供氣瓶中的氣體進入所述的置換液罐中，所述的置換液罐中的置換液進入所述的測試膜池中，所述的測試膜池的膜兩側及進液管和出液管中充滿置換液後，關閉第一進液閥；(2)將待測試超濾膜密封固定，在計算機控制器的控制程序中預先設定超濾膜的最大承受壓力Ptl和進氣壓力增加速度V ；(3)將用壓力探頭測得的置換液罐的壓力信號P和電子天平測得的相應壓力P下液體重量Ws或液體流量傳感器測得的相應壓力P下的液體流量F1的信號實時採集到數據採集模塊中，通過通訊模塊將採集到的壓力P信號和液體重量Ws信號或液體流量F1信號傳輸到計算機控制器內，當將採集的信號為液體重量Ws時，將液體重量Ws換算成液體流量F1, 形成一一對應的壓力P-液體流量F1數據，當採集的信號為液體流量F1時，直接形成一一對應的壓力P-液體流量F1數據；(4)計算機控制器以採集到的壓力P信號和相應壓力P下的液體流量F1信號為依據， 以預設的進氣壓力增加速度V為控制目標，實時計算電動流量調節閥的開度，將計算所得的電動流量調節閥的開度實時反饋到電動流量調節閥上執行，控制所述的置換液罐內壓力增加速度為預設的進氣壓力增加速度V ；(5)根據採集的壓力P信號和相應壓力P下的液體流量F1信號測定孔徑分布a.將步驟(3)中測定的壓力P代入跨膜壓差計算公式Ap= P-Pa,得到跨膜壓差Δ p， 其中Pa為測試膜池的置換液透過側出口的壓力；2σ · cos(汐)b.將得到的跨膜壓差Δρ代入公式〃=^^^，得到該跨膜壓差下新打開的膜孔Ap徑r，其中σ為浸潤液與置換液間的界面張力，θ為浸潤液與材料之間的接觸角；c.根據步驟(3)中測定得到的相應壓力P下的液體流量F1，計算得到跨膜壓差Δρ與相鄰跨膜壓差下的液體流量增加量Δ J，將膜孔徑r及AJ代入Hagen-Poiseuille方程An · UTTT4A/ = ^o ，得到相應壓力P下的孔徑r的有效通孔數目n，其中η為孔徑為r的有效通孔數，n為滲透置換液粘度、1為超濾膜的有效通孔長度；d.顯示孔徑分布測定結果，即孔徑r-相應孔徑下有效通孔數目η、孔徑r-相應孔徑下孔面積η π r2、孔徑r-相應孔徑下液體流量F1 ；(6)當壓力P達到預設的最大承受壓力Ptl或壓力P-液體流量F1呈線性關係時，自動關閉電動流量調節閥，存儲測定結果，進入步驟(7)，否則，重複執行上述步驟(3)；(7)結束測定，關閉第一開關閥門、第二進液控制閥和第二開關閥門。
9.根據權利要求8所述的全自動超濾膜孔徑分布測定儀的自動測定方法，其特徵在於步驟(3)中將液體重量Ws換算成液體流量F1的過程如下將各個時間t下所述的的電子天平測定的液體質量Ws數據實時傳輸到計算控制器機內，通過一定時間At內流入所述的電子天平的液體質量AWs計算相應壓力P下置換液流量，計算公式為F1 = A^JAt0
全文摘要
本發明公開了全自動超濾膜孔徑分布測定儀及其自動測定方法，包括供氣瓶供氣瓶和固定密封超濾膜的測試膜池，特點是供氣瓶與測試膜池之間設置有電動流量調節閥和裝有置換液的置換液罐，置換液罐上設置有壓力探頭，測試膜池的置換液透過側出口設置有電子天平或液體流量傳感器，壓力探頭和電子天平或液體流量傳感器的信號輸出端與用於實時採集壓力和流量信號的數據採集模塊相連，通過通訊模塊與計算機控制器進行信號傳輸，計算機控制器的信號輸出端與電動流量調節閥的信號輸入端連接並對電動流量調節閥進行實時反饋控制，優點是能實時自動控制測定條件並採集測量數據，對數據進行實時處理，能夠滿足對各類篩孔性濾膜性能的評定要求。
文檔編號G01N15/08GK102151487SQ201110006160
公開日2011年8月17日 申請日期2011年1月12日 優先權日2011年1月12日
發明者陸茵 申請人:寧波大學