納米氧化鋅/銀複合抗菌劑及其製備方法與流程

2023-12-02 06:32:46 4

本發明涉及一種棉織物抗菌劑，具體涉及一種納米氧化鋅/銀複合抗菌劑及其製備方法。

背景技術：

紡織品因其具有良好的舒適度和美觀度，深受人們喜愛，在市場上擁有廣大的需求，但是紡織品的多孔狀是多種微生物和細菌黴菌生長的良好載體，它們不僅會汙染紡織品，影響紡織品的質量，使紡織品變色或者發黴等等，而且這些細菌黴菌也會通過紡織品的傳遞影響到人體的健康，因此，日用和醫用紡織品對抗菌劑有巨大的需求。

納米zno具有價格低廉、表面效應、小尺寸效應、量子效應和宏觀量子隧道效應，展現出許多特殊的優異性能，如無毒、非遷移性、抗菌除臭、吸收和散射紫外線並且具備一定的抗菌性能，所以納米zno成為開發功能綠色抗菌紡織品的重要材料之一。若將其直接應用於織物的抗菌整理中，存在耐水洗性差，對於黴菌抗菌效果不理想等缺點。

納米銀及其化合物是一種廣譜殺菌材料，殺菌能力較強，近年來，一些研究者採用金屬銀對氧化鋅進行修飾，改變氧化鋅的形貌，增大其催化面積，提高複合材料的光催化效率，實現廣譜高效的抗菌性能。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種納米氧化鋅/銀複合抗菌劑及其製備方法，賦予棉織物良好的抗菌性，解決多種微生物和細菌黴菌汙染紡織品的問題。

本發明所採用的技術方案為：

納米氧化鋅/銀複合抗菌劑的製備方法，其特徵在於：

由以下步驟實現：

步驟一：以納米氧化鋅、矽烷偶聯劑kh-560為原料，製備環氧基化納米氧化鋅；

步驟二：以硝酸銀、環氧基化納米氧化鋅、檸檬酸鈉為原料，通過化學還原法製備納米氧化鋅/銀複合抗菌劑。

步驟一的具體步驟為：

（1）將1.000質量份的納米氧化鋅溶解於30.000質量份的去離子水中，超聲10min得到納米氧化鋅水溶液；

（2）將0.010-0.030質量份的kh-560溶於20質量份的去離子水和2質量份的乙醇的混合液中，預水解1h得到kh-560水溶液；

（3）將超聲得到的納米氧化鋅溶液加入到250ml的三口燒瓶中，在30rpm的攪拌速度下，水溫85℃反應，隨後將預水解的kh-560水溶液在30min內緩慢加入三口燒瓶中，滴加完後保溫反應1h，最後冷卻至室溫，得到乳白色懸浮液，即環氧基化納米氧化鋅水溶液。

步驟二的具體步驟為：

（1）將0.150-0.450質量份的精氨酸溶於20質量份的去離子水，加入到步驟一所得的環氧基化納米氧化鋅的乳白色懸浮液的三口燒瓶中繼續於85℃反應；

（2）將0.732-2.132質量份的硝酸銀溶於40質量份的去離子水，並逐滴加入到體系中，反應溫度為65℃，反應時間為3h；

（3）將0.900-2.700質量份的檸檬酸鈉溶於40質量份的去離子水，並在30min內緩慢加入到體系中，滴加完後繼續反應30min，最後靜置冷卻至室溫，並用去離子水和無水乙醇各離心洗滌兩次，得到黑色粉體。

如所述的製備方法製得的納米氧化鋅/銀複合抗菌劑。

本發明具有以下優點：

本發明的一種納米氧化鋅/銀複合抗菌劑及其製備方法，通過zno和ag的協同抗菌，提高本抗菌劑的廣譜高效性；通過納米zno表面的環氧基與棉織物表面的羥基可交聯提高棉織物抗菌的耐洗性能。本發明的納米氧化鋅/銀複合抗菌劑製備方法簡單易行，成本低廉，製備過程對環境友好無害。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明涉及的納米氧化鋅/銀複合抗菌劑的製備方法，通過納米銀和納米zno的協同抗菌性能，賦予棉織物高效廣譜的抗菌性；通過納米zno表面的環氧基與棉織物表面的羥基交聯提高棉織物抗菌的耐洗性能。具體由以下步驟實現：

步驟一：以納米氧化鋅、矽烷偶聯劑kh-560為原料，製備環氧基化納米氧化鋅：

（1）將1.000質量份的納米氧化鋅溶解於30.000質量份的去離子水中，超聲10min得到納米氧化鋅水溶液；

（2）將0.010-0.030質量份的kh-560溶於20質量份的去離子水和2質量份的乙醇的混合液中，預水解1h得到kh-560水溶液；

（3）將超聲得到的納米氧化鋅溶液加入到250ml的三口燒瓶中，在30rpm的攪拌速度下，水溫85℃反應，隨後將預水解的kh-560水溶液在30min內緩慢加入三口燒瓶中，滴加完後保溫反應1h，最後冷卻至室溫，得到乳白色懸浮液，即環氧基化納米氧化鋅水溶液。

步驟二：以硝酸銀、環氧基化納米氧化鋅、檸檬酸鈉為原料，通過化學還原法製備納米氧化鋅/銀複合抗菌劑：

步驟二的具體步驟為：

（3）將0.150-0.450質量份的精氨酸溶於20質量份的去離子水，加入到步驟一所得的環氧基化納米氧化鋅的乳白色懸浮液的三口燒瓶中繼續於85℃反應；

（4）將0.732-2.132質量份的硝酸銀溶於40質量份的去離子水，並逐滴加入到體系中，反應溫度為65℃，反應時間為3h；

（3）將0.900-2.700質量份的檸檬酸鈉溶於40質量份的去離子水，並在30min內緩慢加入到體系中，滴加完後繼續反應30min，最後靜置冷卻至室溫，並用去離子水和無水乙醇各離心洗滌兩次，得到黑色粉體。

實施例1：

第一步：環氧基化納米氧化鋅的製備：

將1.000質量份的納米氧化鋅溶解於30.000質量份的去離子水中，超聲10min得到氧化鋅水溶液；

將0.010質量份的kh-560溶於20質量份的去離子水和2質量分的乙醇中，預水解1h得到kh-560水溶液；

將超聲得到的納米氧化鋅溶液加入到250ml的三口燒瓶中，在30rpm的攪拌速度下，水溫85℃反應，隨後將預水解的kh-560水溶液在30min內緩慢逐滴加入三口燒瓶中，滴加完後保溫反應1h,最後冷卻至室溫，得到乳白色懸浮液，即環氧基化納米氧化鋅水溶液。

第二步：納米氧化鋅/銀複合抗菌劑的製備：

將0.150質量份的精氨酸溶於20質量份的去離子水，加入到步驟一所得的環氧基化納米氧化鋅的乳白色懸浮液的三口燒瓶中繼續於85℃反應；

將0.732質量份的硝酸銀溶於40質量份的去離子水，並逐滴加入到體系中，反應溫度為65℃，反應時間為3h；

將0.900質量份的檸檬酸鈉溶於40質量份的去離子水，並在30min內緩慢加入到體系中，滴加完後繼續反應30min，最後靜置冷卻至室溫，並用去離子水和無水乙醇各離心洗滌兩次，得到黑色粉體。

實施例2：

第一步：環氧基化納米氧化鋅的製備：

將1.000質量份的納米氧化鋅溶解於30.000質量份的去離子水中，超聲10min得到氧化鋅水溶液；

將0.020質量份的kh-560溶於20質量份的去離子水和2質量分的乙醇中，預水解1h得到kh-560水溶液；

將超聲得到的納米氧化鋅溶液加入到250ml的三口燒瓶中，在30rpm的攪拌速度下，水溫85℃反應，隨後將預水解的kh-560水溶液在30min內緩慢逐滴加入三口燒瓶中，滴加完後保溫反應1h,最後冷卻至室溫，得到乳白色懸浮液，即環氧基化納米氧化鋅水溶液。

第二步：納米氧化鋅/銀複合抗菌劑的製備：

將0.300質量份的精氨酸溶於20質量份的去離子水，加入到步驟一所得的環氧基化納米氧化鋅的乳白色懸浮液的三口燒瓶中繼續於85℃反應；

將1.400質量份的硝酸銀溶於40質量份的去離子水，並逐滴加入到體系中，反應溫度為65℃，反應時間為3h；

將1.800質量份的檸檬酸鈉溶於40質量份的去離子水，並在30min內緩慢加入到體系中，滴加完後繼續反應30min，最後靜置冷卻至室溫，並用去離子水和無水乙醇各離心洗滌兩次，得到黑色粉體。

實施例3：

第一步：環氧基化納米氧化鋅的製備：

將1.000質量份的納米氧化鋅溶解於30.000質量份的去離子水中，超聲10min得到氧化鋅水溶液；

將0.030質量份的kh-560溶於20質量份的去離子水和2質量分的乙醇中，預水解1h得到kh-560水溶液；

將超聲得到的納米氧化鋅溶液加入到250ml的三口燒瓶中，在30rpm的攪拌速度下，水溫85℃反應，隨後將預水解的kh-560水溶液在30min內緩慢逐滴加入三口燒瓶中，滴加完後保溫反應1h,最後冷卻至室溫，得到乳白色懸浮液，即環氧基化納米氧化鋅水溶液。

第二步：納米氧化鋅/銀複合抗菌劑的製備：

將0.450質量份的精氨酸溶於20質量份的去離子水，加入到步驟一所得的環氧基化納米氧化鋅的乳白色懸浮液的三口燒瓶中繼續於85℃反應；

將2.132質量份的硝酸銀溶於40質量份的去離子水，並逐滴加入到體系中，反應溫度為65℃，反應時間為3h；

將2.700質量份的檸檬酸鈉溶於40質量份的去離子水，並在30min內緩慢加入到體系中，滴加完後繼續反應30min，最後靜置冷卻至室溫，並用去離子水和無水乙醇各離心洗滌兩次，得到黑色粉體。

利用上述方法製得一種改性納米氧化鋅/銀複合抗菌劑，將其應用於棉織物的後整理中，整理後的棉織物對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌率均能達到95%以上，並具有良好的水洗牢度。

本發明的內容不限於實施例所列舉，本領域普通技術人員通過閱讀本發明說明書而對本發明技術方案採取的任何等效的變換，均為本發明的權利要求所涵蓋。