製作無極燈發光泡的方法和實現該方法的設備與流程

2023-11-11 03:00:32

本發明涉及無極燈領域。更具體地，涉及一種無極燈發光泡的製備方法及其裝置。

背景技術：

原子頻標以原子能級躍遷的頻率作為基準來測量時間，可獲得高精度的時間標準。原子頻標廣泛的運用於守時、授時、導航定位、通信、網絡同步和科學研究等領域，與個人生活息息相關、對社會發展和國防事業都發揮著至關重要的作用。

原子頻標的關鍵技術之一是激發原子泵浦躍遷的泵浦光源，而深紫外雷射器等泵浦方式的結構複雜，體積龐大，可移動性、可靠性方面都受到極大制約。採用無極燈作為原子頻標的泵浦源具有體積小、可移動性高、穩定性好等優點，在工程應用中具有顯著的優勢，例如：採用無極燈的銣原子頻標、氫原子頻標均應用於導航定位等，兼具體積小和指標高優點的汞離子微波頻標也採用無極燈作為泵浦源。

傳統的無極燈採用熔融石英作為汞燈的泡殼，高頻高功率激發下泡殼溫度較高，工作物質易被石英中雜質損耗，導致工作物質減少極大的影響無極燈的發光和壽命。在燒結封口製作無極燈的泡體時，泡內緩衝氣體壓力易發生變化，對泡體的發光強度造成很大影響。

技術實現要素：

本發明要解決的第一個技術問題是提供一種無極燈發光泡的製備方法，該方法能夠減小對緩衝氣體壓力的影響，精確控制發光泡內的氬氣，同時也能精確控制注入發光泡內工作物質的數量。

本發明要解決的第二個技術問題是提供一種無極燈發光泡的製備裝置，該裝置能夠精確控制注入發光泡內的氬氣和工作物質。

為解決上述第一個技術問題，本發明採用下述技術方案：

一種製作無極燈發光泡的方法，包括如下步驟：

1)將藍寶石晶體製成中空的圓柱形泡體；

2)對所述泡體、玻璃管和玻璃彎管進行清洗去除雜質；

3)提取精確數量的工作物質注入所述玻璃彎管內，將玻璃彎管焊接在玻璃管的側壁上，將泡體焊接到玻璃管的端部，然後將玻璃管的另一端與支架密封連接，使所述泡體、玻璃管、玻璃彎管和支架之間相互連通；

4)對所述玻璃管進行抽真空；

5)通過烤箱加熱所述泡體、玻璃管、玻璃彎管和支架，除去內部雜質氣體，同時對含有工作物質的玻璃彎管底部進行致冷保持低溫，避免高溫使工作物質發生化學反應；

6)向玻璃管衝入1～3Torr的緩衝氣體；

7)封離所述玻璃管與支架，將玻璃彎管中的工作物質導入到泡體內；

8)將所述泡體與玻璃管的連接處進行封口處理，從玻璃管上將泡體取下。

優選地，所述工作物質為汞，通過傾斜所述玻璃彎管使其內部的汞流入到泡體中。

優選地，所述工作物質為氯化銣和疊氮化鋇的混合物，通過加熱玻璃彎管反應生成銣，然後對泡體進行製冷，使反應生成的銣冷凝在泡體內。

優選地，所述對泡體、玻璃管和玻璃彎管進行清洗去除雜質採用氫佛酸溶液浸泡15分鐘，去離子水清洗3～5次，並用蒸餾水清洗6～7次去除雜質。

優選地，所述泡體與玻璃管連接處採用易於快速燒結的細長結構。

為解決上述第二個技術問題，本發明採用下述技術方案：

一種實現上述製作無極燈發光泡方法的設備，包括管狀支架、泡架、真空計、多路閥門、抽真空裝置和緩衝氣體裝置，所述泡架包括玻璃管和與玻璃管連通的L型玻璃彎管，所述玻璃管的一端與管狀支架連通，另一端連接藍寶石晶體製成的泡體，所述管狀支架的一端封閉，另一端通過轉接閥與真空計連接，真空計的另一端與多路閥門連接，抽真空裝置通過真空規與多路閥門連接，緩衝氣體裝置通過氣閥與多路閥門連接。

優選地，所述管狀支架上連接有若干個泡架。

優選地，所述抽真空裝置包括機械泵抽真空裝置和分子泵抽真空裝置，機械泵抽真空裝置和分子泵抽真空裝置分別通過真空規與多路閥門連接。

本發明的有益效果如下：

本發明公開了一種製作無極燈發光泡的方法和設備，採用藍寶石發光泡有效減少對工作物質的損耗提高無極燈壽命。採用細長的石英玻璃管，使得封口處很窄易於快速燒結，減小對緩衝氣體壓力影響，精確控制發光泡內的緩衝氣體氬氣，採用玻璃彎管儲存工作物質或者反應的混合物質精確控制汞量，可實現原子頻標或者離子頻標的泵浦燈。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1示出本發明設備的結構示意圖。

具體實施方式

為了更清楚地說明本發明，下面結合優選實施例和附圖對本發明做進一步的說明。附圖中相似的部件以相同的附圖標記進行表示。本領域技術人員應當理解，下面所具體描述的內容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本發明的保護範圍。

實施例一

一種製作無極燈發光泡的方法，包括如下步驟：

1.製作的泡體，採用藍寶石晶體材料，製成形狀為直徑6mm長度18mm的圓柱形。泡體的尾端做成口徑細小的形狀，直徑小於1mm，衝入所需的緩衝氣體和工作物質後，尾端處用於燒結封口。口徑細小使得泡內氣壓變化小，同時易於快速燒結，很大程度上減小對泡內緩衝氣體和工作物質的影響。

2.泡架採用石英玻璃製成，包括細長玻璃管和L型玻璃彎管，玻璃管內徑為2mm，長度約為200mm，連接玻璃彎管，其中玻璃彎管內徑為5mm，在玻璃彎管底部存放工作物質汞或汞的同位素。

3.將泡體和泡架進行清洗，採用氫氟酸溶液浸泡約15分鐘，用去離子水清洗3-5次，並用蒸餾水清洗6-7次，去除內部雜質。

4.常溫下工作物質汞為液態，精確提取5mg的純汞或汞的同位素，將其注入玻璃彎管中，採用半導體製冷方式將玻璃彎管的底部溫度控制在低溫。

5.將泡體焊接在泡架的玻璃管的一端，含汞的玻璃彎管4焊接在細長玻璃管的中間，而細長玻璃管焊接到支架上。

6.支架連接泡架與金屬轉接閥，通過轉接閥與真空計相連，真空計測量泡體內的真空度和緩衝氣體的壓強。

7.通過四通閥連接真空計、機械泵抽真空裝置、分子泵抽真空裝置和緩衝氣體裝置。

8.開啟機械泵抽真空裝置，通過支架、泡體和泡架進行初步除氣，連續抽真空5個小時以上，真空度達到10-3Pa後關閉機械泵。此時，開啟分子泵抽真空裝置，連續抽真空18小時以上，真空度優於5×10-6Pa後關閉。

9.通過烘箱加熱烘烤泡體、泡架和支架，在500℃烘烤15小時以上，除去泡體、泡架和支架內的雜質。同時，將含有汞的玻璃彎管底部採用半導體製冷方式保持低溫，避免因為高溫而使汞揮發。

10.緩慢打開緩衝氣體裝置的氣閥，向整個泡架內衝入緩衝氣體，衝入約1-3Torr的緩衝氣體，用真空計檢測衝入緩衝氣體的壓強，達到所需的壓強時關閉氣閥。

11.將泡架從泡的支架上封離，泡架的內徑較小，封離過程中對泡架內的氣壓影響較小。此時，泡架中的細長玻璃管和含汞的玻璃彎管與藍寶石泡體被整體切割下來。

12、將玻璃彎管內的工作物質汞轉入藍寶石泡體內，將藍寶石泡體尾部封口，藍寶石的尾端內徑小於玻璃管的內徑，大大減少封離時泡體內氣壓和汞量的變化，製成所需的藍寶石泡體。

實施例二

一種製作無極燈發光泡的方法，包括如下步驟：

1.製作的泡體，採用藍寶石材料製成形狀為直徑6mm長度18mm的圓柱形。泡體的尾端做成口徑細小的形狀，直徑小於1mm，衝入所需的緩衝氣體和工作物質後，尾端處用於燒結封口。口徑細小使得泡內氣壓變化小，同時易於快速燒結，很大程度上減小對泡內緩衝氣體和工作物質量的影響。

2.泡架採用石英玻璃製成，包括細長玻璃管和L型玻璃彎管組成，細長玻璃管內徑為2mm，長度約為200mm，連接玻璃彎管，其中玻璃彎管內徑為5mm，在玻璃彎管底部可存放混合物。

3.將泡體和泡架進行清洗，採用氫氟酸溶液浸泡約15分鐘，用去離子水清洗3-5次，並用蒸餾水清洗6-7次，去除泡內雜質。

4.常溫下銣(銫)極易被氧化，以及與水汽反應，不能直接採用注入銣(銫)元素的方法，而一般採用加熱化合物的方法製備銣(銫)元素，稱取10mg-20mg的氯化銣和30mg-50mg的疊氮化鋇注入玻璃彎管中作為混合物。

5.將藍寶石泡體焊接在泡架的細長玻璃管上，含混合物的玻璃彎管焊接在細長玻璃管的中間，而細長玻璃管焊接到支架上。

6.支架連接泡架與金屬轉接閥，通過轉接閥與真空計相連，真空計測量泡內的真空度和緩衝氣體的壓強。

7.通過四通閥連接了真空計、機械泵抽真空裝置、分子泵抽真空裝置和緩衝氣體裝置。四通閥分別通過真空規與機械泵抽真空裝置和分子泵抽真空裝置連接，通過氣閥與緩衝氣體裝置連接。

8.開啟機械泵抽真空裝置，通過支架對藍寶石泡體和泡架進行初步除氣，連續抽真空5個小時以上，真空度達到10-3Pa後關閉機械泵。此時，開啟分子泵抽真空裝置，連續抽真空18小時以上，真空度優於5×10-6Pa後關閉。

9.通過烘箱加熱烘烤泡體、泡架和支架，在500℃烘烤15小時以上，除去藍寶石泡體、泡架和支架內的雜質。同時，將含有混合物質的玻璃彎管底部採用半導體製冷方式保持低溫，避免因為高溫而使混合物質反應。

10.緩慢打開緩衝氣體裝置的氣閥，向整個泡架內衝入緩衝氣體，衝入約1-3Torr的緩衝氣體，用真空計檢測衝入緩衝氣體的壓強，達到所需的壓強時關閉氣閥。

11.泡體處採用半導體製冷溫度低於30℃，同時對含混合物質的玻璃彎管在300℃以上高溫加熱，反應生成的銣通過玻璃彎管轉移至溫度低的藍寶石泡體內，銣冷凝在藍寶石泡體內。

12.將泡架從支架上封離，泡架的內徑較小，封離過程中對泡架內的氣壓影響較小。此時，泡架中的細長玻璃管和含混合物質的玻璃彎管與藍寶石泡體被整體切割下來。

13.將玻璃彎管內的工作物質轉入藍寶石泡體內後，將藍寶石泡體尾部封口，藍寶石泡體的尾端內徑小於泡架內徑，大大減少封離時藍寶石泡內氣壓和工作物質的量變化，製成所需的藍寶石泡體。

圖1示出了本發明設備的結構，如圖1所示，製作無極燈發光泡的設備包括管狀支架1、泡架2、真空計3、四通閥4、機械泵抽真空裝置5、分子泵抽真空裝置6和緩衝氣體裝置7，泡架2包括細長玻璃管21和L型玻璃彎管22，玻璃管21的內徑為2mm，長度為200mm，玻璃彎管22的內徑為5mm，一端封閉，在玻璃彎管22的底部存放工作物質或混合物。玻璃彎管22的另一端與玻璃管21連通，玻璃管21的一端與支架1連通，另一端與藍寶石泡體8連接，藍寶石泡體8與玻璃管21連接處的內徑小於玻璃管21的內徑，採用上述結構可減小封離時藍寶石泡體內氣壓和工作物質數量的變化，避免對泡體的發光強度的影響。支架1的一端封閉，另一端通過轉接閥與真空計3連接，真空計3的另一端與四通閥4連接，機械泵抽真空裝置5和分子泵抽真空裝置分別通過真空規與四通閥4連接，緩衝氣體裝置7通過氣閥與四通閥4連接。支架1上連接有若干個泡架2，可同時製作多個藍寶石泡體8。

上述製作無極燈發光泡設備的工作過程為：採用藍寶石晶體材料製成直徑為6mm、長度為18mm的圓柱形藍寶石泡體8；對藍寶石泡體8、泡架2進行清洗，採用氫氟酸溶液浸泡約15分鐘，用去離子水清洗3-5次，並用蒸餾水清洗6-7次，去除內部雜質；精確提取5mg的純汞，將其注入玻璃彎管22中，採用半導體製冷裝置9將玻璃彎管22的底部溫度控制在低溫；將藍寶石泡體8焊接在泡架的細長玻璃管21的一端，含汞的玻璃彎管22焊接在細長玻璃管21的中間，而細長玻璃管21的另一端焊接到支架1上；將支架1通過轉接閥與真空計3連接，真空計3測量藍寶石泡體8內的真空度和緩衝氣體的壓強；開啟機械泵抽真空裝置5，通過支架1對藍寶石泡體8和泡架2進行初步除氣，連續抽真空5個小時以上，真空度達到10-3Pa後關閉機械泵。此時，開啟分子泵抽真空裝置6，連續抽真空18小時以上，真空度優於5×10-6Pa後關閉；通過烘箱加熱烘烤藍寶石泡體8、泡架2和支架1，在500℃烘烤15小時以上，除去藍寶石泡體8、泡架2和支架1內雜質。同時，將含有汞的玻璃彎管22底部採用半導體製冷裝置9保持低溫，避免因為高溫而使汞揮發；緩慢打開氣閥10，向整個泡架2內衝入緩衝氣體，衝入約1-3Torr的緩衝氣體，用真空計8檢測衝入緩衝氣體的壓強，達到所需的壓強時關閉氣閥；將泡架2從支架1上封離，因泡架2的內徑較小，封離過程中對泡架2內的氣壓影響也較小；將玻璃彎管22內的汞轉入藍寶石泡體8內，將藍寶石泡體尾部封口，因藍寶石泡體8的尾端內徑小於泡架3內徑，大大減少封離時藍寶石泡體8內氣壓和汞量變化，最後製成所需的藍寶石發光泡。

顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對本發明的實施方式的限定，對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動，這裡無法對所有的實施方式予以窮舉，凡是屬於本發明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍之列。