一種3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜及其製備方法

2023-12-05 16:07:56 1

專利名稱：：一種3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜及其製備方法
技術領域：
：本發明涉及一種固體潤滑塗層及其製備方法，具體地說是一種3Crl3/FeS複合塗層及其製備方法。技術背景固體潤滑是指利用某些具有特殊晶體特性的固體材料來改善接觸表面之間摩擦磨損程度的潤滑方式。其突出的優點是能滿足流體潤滑無法滿足的某些特殊工況對潤滑的要求，如高溫、高負荷、超低溫、超高真空、強氧化、強輻射等。固體潤滑材料既可以塊狀、也可以粉末的形式使用，但更多的是以薄膜(塗層)的方式使用。FeS是一種熔點高，易剪切的高效固體潤滑劑。FeS塗層具有優異的減摩耐磨性能。FeS塗層可由多種方法製備，如熱噴塗法、低溫離子滲硫法、溶膠-凝膠法等。由於不同的工藝方法，它們的結構和摩擦學性能也有較大的不同。由於不同方法製備的固體潤滑薄膜有著各自的最適合的用途和使用條件要求。因此，固體潤滑薄膜的製備方法有待於不斷創新拓展。現有技術的固體潤滑薄膜，多是在45#鋼等表面直接進行低溫滲硫處理，45tt鋼表面經滲硫後會形成一層FeS層，因此起到減磨耐磨的作用，而此種方法所製得FeS膜的納米力學性能包括納米硬度和彈性模量都較低，導致FeS膜的耐磨性能較差，不能夠達到精密儀器的減磨耐磨要求，因此現在急需一種減摩耐磨性能好，且製備方法簡單，成本低廉的固體潤滑薄膜。而本發明方法製得的3Crl3/FeS複合塗層具有相對較高的納米硬度和彈性模量，納米力學性能有大幅改善，故具有優異的減摩和耐磨性能
發明內容本發明的目的是解決現有技術的缺陷，提出一種納米力學性能好，與基體結合強度高，減磨耐磨性能優異的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜。為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜，其是在基體上採用電弧噴塗設備噴塗3Crl3塗層，然後將該3Crl3塗層進行低溫離子滲流處理後3Crl3中的Fe離子與S發生反應，3Crl3塗層的上層部分形成FeS層，最終在基體上製成3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜。上述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜，所述的基體為金屬。上述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜，所述的基體為45#鋼最佳。一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備方法，其具體步驟如下(1)將基體進行淬火處理，硬度為服C55;(2)棕剛玉噴砂預處理基體表面；(3)用高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3;(4)將噴塗有3Crl3塗層的基體進行低溫離子滲硫處理。上述的一種3Crl3/FeS複合塗層的製備方法，其中，所述的步驟(2)中棕剛玉噴砂預處理基體表面的具體工藝參數為砂料為棕剛玉，粒度為16目，氣壓O.7MPa，噴砂角度45。，噴砂距離130160mm。上述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備方法，其中步驟(3)中高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層，其中噴塗電壓3040V，噴塗電流150170A，壓縮空氣調節為O.7Mpa，噴塗距離130170mm。噴塗時間可以根據實際需要調節，噴塗時間越長3Crl3塗層越厚，本發明最佳噴塗時間為60S。上述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備方法，其中步驟(4)中所述的離子滲硫處理，其是將塗敷有3Crl3的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到10Pa時，給爐內通入氨氣，充至600Pa，然後再抽至40Pa後，在陰陽極之間加高壓直流電，電壓為540560V，在此電壓作用下，氨離子轟擊陰極，當陰極溫度升高至21023CTC後停止轟擊，在此溫度下用固體硫蒸氣滲硫所述3Crl3塗層。高速電弧噴塗技術是以電弧為熱源，以特殊的噴槍將熔化了的金屬絲材用氣流霧化，高速噴射到工件表面形成塗層的一種新型熱噴塗工藝。在進行高速電弧噴塗時，兩根絲材金屬噴塗材料用送絲裝置通過送絲輪均勻、連續地分別送進電弧噴塗槍的導電嘴內，導電嘴分別接電源的正、負極，並保證兩根絲材之間在未接觸之前的可靠絕緣。當兩金屬絲材端部由於送進而相互接觸時，在端部之間短路並產生電弧，使絲材端部瞬間熔化並用壓縮空氣把熔化金屬霧化成微熔滴，以很高的速度噴射到工件表面，形成電弧噴塗層。因此，高速電弧噴塗工藝中噴塗電流、噴塗電壓、壓縮空氣壓力和噴塗距離會直接影響噴塗後塗層效果。本發明先在基體上利用高速電弧噴塗技術噴塗3Crl3塗層，在利用低溫離子滲硫技術滲流3Crl3塗層，3Crl3中的Fe離子與S發生反應，最終在3Crl3塗層的上層部分形成FeS，而形成3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜。本發明3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜由於具有優異的減摩耐磨性能，故可以用於較高載荷的幹摩擦及有油潤滑條件下的摩擦副，尤其對於精密儀器的減摩耐磨具有很好的效果。本發明的優點及有益效果本發明所述的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度和彈性模量高於現有技術的45#鋼滲流層5倍左右，因此具有很好的納米力學性能和抗形變的能力；本發明3Crl3塗層經滲硫後其上部分生成FeS固體潤滑圖層，且二者之間沒有明顯界限，因此其結構緊密，與基體結合能力強，經過磨痕試驗得出，本發明3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜與現有的FeS薄膜和45ft鋼相比，摩擦係數小，磨痕深度小，更由於其結構的緊密使其在磨痕實驗中一直保持穩定，因此具有非常優越的抗摩擦及減磨耐磨性能。圖1為高速電弧噴塗設備示意圖；圖2為低溫離子滲硫設備示意圖；圖3為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖4為45tt鋼、FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖5為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖6為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖7為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖8為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖9為45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖10為45共鋼、FeS固體潤滑層和實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖11為45tt鋼、FeS固體潤滑層和實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖12為45轉岡、FeS固體潤滑層和實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖13為45轉R、FeS固體潤滑層和實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線；圖14為45tt鋼、FeS固體潤滑層和實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線；圖15為實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的截面形貌及線掃描能譜。具體實施方式一、本發明實施例所用設備及材料來源1、本發明實施例所用設備來源型號使用全軍裝備維修表面工程中心研製的型號為CMD-AS-1620電弧噴塗設備，高速電弧噴槍為全軍裝備維修表面工程中心研究開發的HAS-01型高速電弧噴槍。所使用的低溫離子滲硫使用中國鐵道科學研究院研製的型號為LDM1-100的低溫離子滲硫設備。棕剛玉噴砂預處理設備為湖州星塔噴塗設備材料有限公司研製的XTPSJ-600固定式噴砂機。高速電弧噴槍原理示意圖如圖1所示，電源l連接直流電壓和電流設備2，金屬絲材盤繞於絲盤3中，經送絲動力軸6傳遞動力給送絲輪5，帶動絲盤3中的金屬絲材，均勻、連續地分別送進電弧噴塗槍的導電嘴內，導電嘴分別接電源的正、負極，並保證兩根絲材之間在未接觸之前的可靠絕緣。當兩金屬絲材端部由於送絲輪5送進而相互接觸時，在端部之間短路並產生電弧7，使絲材端部瞬間熔化並用壓縮空氣裝置4噴出壓縮空氣將熔化金屬霧化成微熔滴，以很高的速度噴射到基體9表面，形成電弧噴塗層8。如圖2所示，為以下實施例所述的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備工藝中低溫離子滲硫處理釆用的設備示意圖。低溫離子滲硫技術也叫離子滲硫技術，因為其溫度控制在210°C230°C之間，較之普通滲硫技術所用60(TC700'C溫度低很多。如圖所示，控制櫃10用來控制滲硫過程中的電壓等；氣瓶11中為氨氣通過導入管12導入真空室13中，氣流閥14和節流閥15可以控制氨氣的流出和流量；裝有固體硫粉末的硫容器16和工件17，即本發明中塗覆有3Crl3塗層的基體，置於連接陰極18的陰極託盤19上，傳動系統20可以控制陰極託盤19的轉動；壁爐接陽極21，真空泵22用來控制真空度。2、本發明實施例所述基體為45#鋼，產自河北唐鋼集團承德鋼鐵公司，由河北工業大學機械系實驗室加工。噴塗材料3Cr13管狀絲材，產自上海大豪英佛曼納米材料噴塗有限公司。二具體實施方式效果測試中納米硬度和彈性模量的測量方法及所用儀器設備使用英國微觀材料納米測試科技有限公司研製的NanoTest600型納米壓痕儀測量3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度和彈性模量。壓頭最大載荷30uN，加載與卸載時間均為10s，最大載荷持續時間3s，每個試樣取5點平均值。三、本發明實施例中幹摩擦條件下摩擦性能隨時間變化試驗測試方法及所用儀器設備採用波蘭InstytutTechnologiiEksploatacji公司研製的Tll球盤式摩擦磨損實驗機，上試樣為GCrl5滾珠鋼球，直徑為6.35mm，硬度為HV770。下試樣分別為45ff鋼，45tt鋼滲硫層後得到的FeS塗層和表面製備有3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的45tt鋼圓盤試塊，直徑均為25.4mm，厚度為6mm。試驗時上試樣鋼球固定，下試樣圓盤旋轉。固定轉速為0.2m/s，固定載荷為5N。實驗溫度為203(TC，實驗時間為l小時。摩擦力和磨痕深度分別由力傳感器和位移傳感器測量，並通過計算機顯示。摩擦係數由摩擦力除以載荷得到。四、本發明實施例中油潤滑條件下摩擦性能隨時間變化試驗測試方法及所用儀器設備採用波蘭InstytutTechnologiiEksploatacji公司石開制的Tll球盤式摩擦磨損實驗機，上試樣為GCrl5滾珠鋼球，直徑為6.35mm，硬度為HV770。下試樣分別為45tt鋼，45tt鋼滲硫層和表面製備有3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的45tt鋼圓盤試塊，直徑均為25.4mm，厚度為6mm。試驗時上試樣鋼球固定，下試樣圓盤旋轉。潤滑油為中國石油化工股份有限公司潤滑油分公司生產的FB二衝程摩託車機油。固定轉速為0.2m/s，固定載荷為40N。實驗溫度為2(T3(TC，實驗時間為1小時。摩擦力和磨痕深度分別由力傳感器和位移傳感器測量，並通過計算機顯示。摩擦係數由摩擦力除以載荷得到。實施例1首先將基體進行淬火處理，硬度為HRC55，表面粗糙度為0.8,;然後用16目棕剛玉噴砂預處理基體表面，氣壓O.7MPa，噴砂角度45。，噴砂距離130mm;在電弧噴塗設備中用高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層，噴塗的3Crl3塗層厚約250300"m，具體工藝參數見表1:表ltableseeoriginaldocumentpage11最後將噴塗有3Crl3塗層的基體進行低溫離子滲硫處理；離子滲硫的反應氣體為固體硫蒸氣，將塗敷有3Crl3塗層的基體接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到10Pa時，給爐內通入氨氣，充至600Pa，然後再抽至40Pa。在陰陽極之間加540V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鋼鐵表面，在使鋼鐵溫度不斷升高的同時，還會使其表面產生大量晶體缺陷並增強其表面活性。至設定的21(TC時停止轟擊。在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛瀰漫於整個爐內，保溫2小時。硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內擴散，並形成厚度約3ym的FeS層，最終在基體表面製備成3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜。效果測試(一)將45#鋼以實施例1低溫離子滲硫相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理，45tt鋼表面滲硫後生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例1製備出的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為3.02和55.26，實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為10.35和231.47。從上述結果可以看出實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)是FeS固體潤滑層的5倍左右。納米硬度越高說明塗層硬度越高，彈性模量值越高說明該塗層抗形變能力越強，可見本發明製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#鋼、FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖3所示為45#鋼、45tt鋼滲硫後得到的FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖4為45#鋼、45#鋼滲硫後得到的FeS固體潤滑層和實施例1製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖3可以看出，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數的初始值u=0.031，然後隨時間逐漸增大，最終趨於穩定狀態，此時u=0.124。在整個試驗過程中，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數都非常小，且摩擦係數非常平穩，始終遠遠低於FeS塗層和45#鋼。從圖4可以看出，三種試樣的磨痕深度都隨時間的變化而不斷增大。而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度最小，且始終明顯低於FeS塗層和45#鋼，且始終保持平穩。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。(三)用45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖5所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖6為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。由圖5可知，45#鋼、FeS固體潤滑層和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜摩擦係數初始值分別為0.1145，0.1128和0.1113，在摩擦實驗的前30分鐘內，三者的摩擦係數均穩步下降，分別降至0.10975，0.1086和0.1074，在摩擦實驗的後30分鐘裡，三者的摩擦係數逐漸趨於穩定，而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數始終低於45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦係數。由圖6可知，45S鋼、FeS固體潤滑層和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度隨時間的增加而增大，而3Crl3滲硫層的磨痕深度始終小於45S鋼和FeS固體潤滑層。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。實施例2首先將基體進行淬火處理，硬度為HRC55，表面粗糙度為0.8Mm;然後用16目棕剛玉噴砂預處理基體表面氣壓O.7MPa，噴砂角度45。，噴砂距離150mm;在電弧噴塗設備中用高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層，噴塗的3Crl3塗層厚約250300um，具體工藝參數見表2:表2tableseeoriginaldocumentpage13最後將噴塗有3Crl3塗層的基體進行低溫離子滲硫處理；離子滲硫的反應氣體為固體硫蒸氣，將塗敷有3Crl3塗層的基體接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到10Pa時，給爐內通入氨氣，充至600Pa，然後再抽至40Pa。在陰陽極之間加550V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鋼鐵表面，在使鋼鐵溫度不斷升高的同時，還會使其表面產生大量晶體缺陷並增強其表面活性。至設定的220'C時停止轟擊。在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛瀰漫於整個爐內，保溫2小時。硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內擴散，並形成厚度約3um的FeS層，最終製備成3Crl3/FeS複合潤滑塗層。效果測試(一)將45tt鋼以實施例2低溫離子滲硫相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理，45tt鋼表面滲硫後生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例2製備出的3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為2.84和52.97，實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為10.17和230.32。從上述結果可以看出實施例2製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)是FeS固體潤滑層的5倍左右。納米硬度越高說明塗層硬度越高，彈性模量值越高說明該塗層抗形變能力越強，可見本發明製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖7所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖8為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖7可以看出，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數的初始值u=0.026，然後隨時間逐漸增大，最終趨於穩定狀態，此時y=0.124。在整個試驗過程中，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數都非常小，且隨時間的延長摩擦係數始終穩定，同時遠遠低於FeS固體潤滑層和45#鋼。從圖8可以看出，三種試樣的磨痕深度都隨時間的變化而不斷增大。而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度最小，且始終明顯低於FeS固體潤滑層和45tt鋼。因此可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45tt鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。(三)用45tt鋼和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖9所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖10為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度隨時間變化曲線。由圖9可知，45#鋼、FeS固體潤滑層和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜摩擦係數初始值分別為0.1145，0.1138和0.1110，在摩擦實驗的前30分鐘內，三者的摩擦係數均穩步下降，分別降至O.10975,0.10900和0.10725，在摩擦實驗的後30分鐘裡，三者的摩擦係數逐漸趨於穩定，而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數始終低於45tt鋼和FeS固體潤滑層的摩擦係數。由圖10可知，45tt鋼、FeS固體潤滑層和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度隨時間的增加而增大，而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度整個測試過程中始終小於45tt鋼和FeS固體潤滑層。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。實施例3首先將基體進行淬火處理，硬度為HRC55，表面粗糙度為0.8Prn;然後用16目棕剛玉噴砂預處理基體表面，氣壓0.7MPa，噴砂角度45°，噴砂距離160mm;在電弧噴塗設備中用高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層，噴塗的3Crl3塗層厚約250300ym，具體工藝參數見表3:表3tableseeoriginaldocumentpage16最後將噴塗有3Crl3塗層的基體進行低溫離子滲硫處理；離子滲硫的反應氣體為固體硫蒸氣，將塗敷有3Crl3塗層的基體接陰極，爐壁接陽極。當真空度達到10Pa時，給爐內通入氨氣，充至600Pa，然後再抽至40Pa。在陰陽極之間加560V高壓直流電，在電壓作用下，氨被電離成離子，向陰極運動，產生灰白色輝光。氨離子在陰極附近受到陰極壓降的作用而被加速，以一定的能量轟擊鋼鐵表面，在使鋼鐵溫度不斷升高的同時，還會使其表面產生大量晶體缺陷並增強其表面活性。至設定的23(TC時停止轟擊。在此溫度下，固體硫被氣化，硫氣氛瀰漫於整個爐內，保溫2小時。硫原子將沿著晶界和表面晶體缺陷向內擴散，並形成厚度約3"m的FeS層，最終製備成3Crl3/FeS複合潤滑塗層。效果測試(一)將45tt鋼以實施例3低溫離子滲硫相同的工藝條件進行低溫離子滲硫處理，45tt鋼表面滲硫後生成FeS固體潤滑層，將該FeS固體潤滑層與實施例3製備出的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜進行納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)的比較。測試結果FeS固體潤滑層的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為2.73和51.59，實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)分別為10.01和225.51。從上述結果可以看出實施例3製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度(GPa)和彈性模量(GPa)是FeS固體潤滑層的4倍以上。納米硬度越高說明塗層硬度越高，彈性模量值越高說明該塗層抗形變能力越強，可見本發明製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜具有很好的硬度和抗形變能力，具有很好的耐磨性能。(二)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖11所示為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖12為45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下磨痕深度隨時間變化曲線。從圖11可以看出，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數的初始值u=0.034，然後隨時間逐漸增大，最終趨於穩定狀態，此時"=0.127。在整個試驗過程中，3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數都非常小，且始終低於FeS固體潤滑層和45轉岡。從圖12可以看出，三種試樣的磨痕深度都隨時間的變化而不斷增大。而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度最小，且始終明顯低於單一的FeS固體潤滑層和45#鋼。因此可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在幹摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能，且隨時間的增長摩擦性能始終平穩，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。(三)用45#鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下進行摩擦性能比較。測試結果如圖13所示為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下摩擦係數隨時間變化曲線。圖14為45tt鋼、FeS固體潤滑層和本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑條件下磨痕深度儲時間變化曲線。由圖13可知，45#鋼，FeS薄膜和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜摩擦係數初始值分別為0.1145，0.1135和0.1115，在摩擦實驗的前30分鐘內，三者的摩擦係數均穩步下降，分別降至0.10975，0.1088和0.10758，在摩擦實驗的後30分鐘裡，三者的摩擦係數逐漸趨於穩定，而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的摩擦係數始終低於45#鋼和FeS固體潤滑層的摩擦係數。由圖14可知，45#鋼，FeS薄膜和3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度隨時間的增加而增大，而3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的磨痕深度始終小於45#鋼和FeS薄膜。綜上，通過效果測試可以證明本實施例製備的3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜在油潤滑摩擦條件下的摩擦性能明顯優於現有技術製備的FeS固體潤滑層更優於45#鋼的摩擦性能，因此具有非常優異的減磨耐磨性能。(四)3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的截面形貌及線掃描能譜分析如圖15所示為3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的截面形貌及線掃描能譜，可見在條狀區域S元素含量升高而Fe和Cr元素含量降低，說明該條狀區域為FeS層，其厚度約為3um。FeS滲硫層和3Crl3塗層之間為鋸齒狀結合，沒有明顯的過渡層，說明該複合塗層結構新穎，結構緊密，因此可以有效保證其性能的穩定，具有優良的耐磨減摩性能，且其與基體結合性能優良。權利要求1、一種3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜，其特徵在於，其是在基體上採用電弧噴塗設備噴塗3Cr13塗層，然後將該3Cr13塗層進行低溫離子滲流處理製成的。2、根據權利要求1所述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜，其特徵在於，所述的基體為金屬。3、根據權利要求2所述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜，其特徵在於，所述的金屬為45#鋼。4、一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備方法，其特徵在於，其具體步驟如下(1)將基體進行淬火處理，硬度為朋C55:(2)棕剛玉噴砂預處理基體表面；(3)用高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層；(4)將噴塗有3Crl3塗層的基體進行低溫離子滲硫處理。5、根據權利要求4所述的一種3Crl3/FeS複合塗層的製備方法，其特徵在於，所述的步驟(2)中棕剛玉噴砂預處理基體表面的具體工藝參數為砂料為棕剛玉，粒度為16目，氣壓O.7MPa，噴砂角度45。，噴砂距離130160,。6、根據權利要求4所述的一種3Crl3/FeS複合塗層的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中高速電弧噴槍在基體表面噴塗3Crl3塗層，其中噴塗電壓3040V，噴塗電流150170A，壓縮空氣調節為0.7Mpa，噴塗距離130170mm。7、根據權利要求4所述的一種3Crl3/FeS複合固體潤滑薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(4)中所述的離子滲硫處理，其是將塗敷有3Crl3的基體接陰極，爐壁接陽極，當真空度達到10Pa時，給爐內通入氨氣，充至600Pa，然後再抽至40Pa後，在陰陽極之間加高壓直流電，電壓為540560V，在此電壓作用下，氨離子轟擊陰極，當陰極溫度升高至21023(TC後停止轟擊，在此溫度下用固體硫蒸氣滲硫所述3Crl3塗層，滲硫處理時間為2小時。全文摘要本發明公開了一種3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜及其製備方法，其是在基體上採用電弧噴塗設備噴塗3Cr13塗層，然後將該3Cr13塗層進行低溫離子滲流處理製成的。本發明所述的3Cr13/FeS複合固體潤滑薄膜的納米硬度和彈性模量高於現有技術的45#鋼滲流層5倍左右，因此具有很好的納米力學性能和抗形變的能力；本發明3Cr13塗層經滲硫後其上部分生成FeS固體潤滑圖層，二者之間沒有明顯界限，因此其結構緊密與基體結合能力強，經過磨痕試驗得出，本發明複合固體潤滑薄膜與現有的FeS薄膜和45#鋼相比摩擦係數小，磨痕深度小，更由於其結構的緊密使其在磨痕實驗中一直保持穩定，因此具有非常優越的抗摩擦及減磨耐磨性能。文檔編號C23C4/06GK101397520SQ20071017546公開日2009年4月1日申請日期2007年9月29日優先權日2007年9月29日發明者劉家浚,康嘉傑,徐濱士,朱麗娜,李國祿,王海鬥申請人:中國人民解放軍裝甲兵工程學院