一種溶劑藍104染料的環保製備方法與流程
2023-12-05 12:00:06 1
本發明涉及一種染料的製備方法，具體涉及一種溶劑藍104染料的環保製備方法。
背景技術：
溶劑藍104通常用於包裝、裝飾、油漆、油墨以及滌綸、尼龍等的著色；又稱為1,4-雙[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，化學式為C32H30N2O2，CAS號為116-75-6。現有溶劑藍104的生產工藝反應時間長，反應純度低，生產用洗滌廢水量大，容易對環境造成汙染。
技術實現要素：
本發明目的是為了克服現有技術的不足而提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法。
為達到上述目的，本發明所採用的技術方案為：一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向反應容器中加入均三甲苯胺，在攪拌條件下加入1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體、硼酸和催化劑，隨後升溫至125~130℃，反應15~18小時至終點；所述均三甲苯胺、1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體硼酸和催化劑的質量比為12~18：3~5：1.5~2：0.8~1.5：1；所述催化劑為選自乙酸、羥基乙酸和水楊酸中的一種或多種組成的混合物；
（b）將步驟（a）的產物降溫至50~70℃，隨後加入甲醇進行離析；攪拌後再降溫至30~50℃，經抽濾、洗滌、烘乾即可。
優化地，所述步驟（a）中，對反應產生的尾氣進行冷凝處理，隨後靜置分層，上層清液回用且下層廢水輸入汙水處理站。
優化地，步驟（b）中，所述洗滌為採用DMF、甲醇依次泡洗，並將濾餅分批次打入熱水，洗滌、抽濾直至中性。
進一步地，所述步驟（b）中，收集抽濾的母液和泡洗液，隨後精餾依次回收甲醇、DMF，隨後導入蒸餾釜中採用蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層後，上層清液回用且下層廢水輸入汙水處理站。
由於上述技術方案運用，本發明與現有技術相比具有下列優點：本發明溶劑藍104染料的環保製備方法，通過採用特定含量的均三甲苯胺、1,4-二羥基蒽醌、1,4-二羥基蒽醌隱色體、硼酸和催化劑進行反應，並結合兩次降溫處理，這樣能夠提高產品的轉化率和產率，減小廢棄物的排放，有利於減輕對環境的汙染。
具體實施方式
下面將結合對本發明優選實施方案進行詳細說明。
實施例1
本實施例提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應釜中採用真空抽入經人工準確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤、投入硼酸75kg、催化劑（水楊酸）75公斤，然後升溫至125℃在常壓下進行縮合反應18小時；反應釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經過分層分離後，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進入汙水處理站；
（b）將反應釜內物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽乾母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽乾後再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集後，先精餾回收甲醇、DMF，剩餘物料由管道轉入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入汙水處理站；經甲醇、DMF泡洗後的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌20次左右，用水量約為20000kg）、抽濾，直至中性。上述反應及過濾設備均為密封，反應釜不凝尾氣及過濾設備平衡管通向尾氣捕集系統，洗滌廢水進入汙水處理站。抽濾得到的物料人工轉入乾燥器，由蒸汽加熱產生的熱風進行乾燥，經過約48h後得到成品（反應轉化率為81.8%，得率為96.8%）。多個批次乾燥後的成品混拼在一起進行粉碎，粉塵採用布袋除塵後高空排放，成品包裝待售。
實施例2
本實施例提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應釜中採用真空抽入經人工準確計量的均三甲苯胺1200kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌300公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體150公斤、投入硼酸80kg、催化劑（乙酸）100公斤，然後升溫至130℃在常壓下進行縮合反應15小時；反應釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經過分層分離後，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進入汙水處理站；
（b）將反應釜內物料降溫至50℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至30℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽乾母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽乾後再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集後，先精餾回收甲醇、DMF，剩餘物料由管道轉入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入汙水處理站；經甲醇、DMF泡洗後的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌25次左右，用水量約為25000kg）、抽濾，直至中性。上述反應及過濾設備均為密封，反應釜不凝尾氣及過濾設備平衡管通向尾氣捕集系統，洗滌廢水進入汙水處理站。抽濾得到的物料人工轉入乾燥器，由蒸汽加熱產生的熱風進行乾燥，經過約48h後得到成品（反應轉化率為79.5%，得率為94.5%）。多個批次乾燥後的成品混拼在一起進行粉碎，粉塵採用布袋除塵後高空排放，成品包裝待售。
實施例3
本實施例提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應釜中採用真空抽入經人工準確計量的均三甲苯胺1800kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌500公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體200公斤、投入硼酸150kg、催化劑（羥基乙酸）100公斤，然後升溫至128℃在常壓下進行縮合反應18小時；反應釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經過分層分離後，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進入汙水處理站；
（b）將反應釜內物料降溫至70℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至50℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽乾母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽乾後再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集後，先精餾回收甲醇、DMF，剩餘物料由管道轉入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入汙水處理站；經甲醇、DMF泡洗後的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌25次左右，用水量約為24000kg）、抽濾，直至中性。上述反應及過濾設備均為密封，反應釜不凝尾氣及過濾設備平衡管通向尾氣捕集系統，洗滌廢水進入汙水處理站。抽濾得到的物料人工轉入乾燥器，由蒸汽加熱產生的熱風進行乾燥，經過約48h後得到成品（反應轉化率為80.2%，得率為94.8%）。多個批次乾燥後的成品混拼在一起進行粉碎，粉塵採用布袋除塵後高空排放，成品包裝待售。
實施例4
本實施例提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應釜中採用真空抽入經人工準確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤、投入硼酸75kg、催化劑（水楊酸和乙酸按質量比1:1混合）75公斤，然後升溫至125℃在常壓下進行縮合反應18小時；反應釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經過分層分離後，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進入汙水處理站；
（b）將反應釜內物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽乾母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽乾後再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集後，先精餾回收甲醇、DMF，剩餘物料由管道轉入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入汙水處理站；經甲醇、DMF泡洗後的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌15次左右，用水量約為15000kg）、抽濾，直至中性。上述反應及過濾設備均為密封，反應釜不凝尾氣及過濾設備平衡管通向尾氣捕集系統，洗滌廢水進入汙水處理站。抽濾得到的物料人工轉入乾燥器，由蒸汽加熱產生的熱風進行乾燥，經過約48h後得到成品（反應轉化率為88.6%，得率為98.8%）。多個批次乾燥後的成品混拼在一起進行粉碎，粉塵採用布袋除塵後高空排放，成品包裝待售。
對比例1
本對比例提供一種溶劑藍104染料的環保製備方法，它包括以下步驟：
（a）向2000L反應釜中採用真空抽入經人工準確計量的均三甲苯胺1500kg，攪拌下投入1,4-二羥基蒽醌425公斤、1,4-二羥基蒽醌隱色體175公斤和投入硼酸75kg，然後升溫至125℃在常壓下進行縮合反應18小時；反應釜尾氣二級冷凍冷凝裝置安裝冷凝液接收罐，接收液中主要為水和均三甲苯胺，經過分層分離後，上層的均三甲苯胺回用，下層廢水進入汙水處理站；
（b）將反應釜內物料降溫至60℃，加入甲醇1000kg離析，再降溫至40℃；通過密閉管道輸送至密閉的抽濾槽中，真空抽濾，抽乾母液；再加入500kg的DMF泡洗濾餅，抽乾後再加入500kg的甲醇泡洗，母液和泡洗液收集後，先精餾回收甲醇、DMF，剩餘物料由管道轉入蒸餾釜中，通入蒸汽蒸餾出均三甲苯胺和水的混合液，靜置分層，回收均三甲苯胺，水層排入汙水處理站；經甲醇、DMF泡洗後的濾餅分批次打入熱水，分別洗滌（通常洗滌15次左右，用水量約為15000kg）、抽濾，直至中性。上述反應及過濾設備均為密封，反應釜不凝尾氣及過濾設備平衡管通向尾氣捕集系統，洗滌廢水進入汙水處理站。抽濾得到的物料人工轉入乾燥器，由蒸汽加熱產生的熱風進行乾燥，經過約48h後得到成品（反應轉化率為68.6%，得率為65.6%）。多個批次乾燥後的成品混拼在一起進行粉碎，粉塵採用布袋除塵後高空排放，成品包裝待售。
上述實施例只為說明本發明的技術構思及特點，其目的在於讓熟悉此項技術的人士能夠了解本發明的內容並據以實施，並不能以此限制本發明的保護範圍。凡根據本發明精神實質所作的等效變化或修飾，都應涵蓋在本發明的保護範圍之內。