一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法

2023-12-05 07:44:01

專利名稱：一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法
技術領域：
本發明涉及到一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，屬於造紙原料加工應用領域。
背景技術：
高嶺土是一種重要的粘土礦物，具有I: I型層狀結構，因其良好的物化性能，在造紙、陶瓷、塑料、橡膠等領域得到廣泛應用。但由於礦石成因、礦物組合、風化程度、加工工藝和技術等差異，我國高嶺土的品質常常低於美國、巴西高嶺土產品。在我國，粒度細、純度聞、白度聞、粘濃度聞的優質聞嶺土資源非常稀缺，特別是聞粘濃度造紙用聞嶺土更為緊 缺。我國高嶺土的粘濃度普遍較低(一般為65% 70%)，而美國、巴西高嶺土的粘濃度一般在72% 75%之間，這導致我國長期依靠從國外進口優質塗布級高嶺土，每年進口高嶺土精礦從2000年的18. 3萬噸到2011年的43. 72萬噸，價值達到I. 15億。隨著國民經濟不斷發展和人民生活水平的逐漸提高，造紙工業對高嶺土的需求越來越大，質量要求越來越高。據預測，未來5年，高檔造紙用高嶺土的需求量達200萬噸。如何降低國產高嶺土的粘度，將其粘濃度提高至70%以上，生產出符合造紙行業要求的優質高嶺土是一個亟待解決的問題。由於高嶺石在自然界中與多種雜質礦物一起生長。天然開採的高嶺土中常含有蒙脫石、雲母類礦物、石英、黃鐵礦、明礬石、褐鐵礦等礦物，這些雜質礦物會顯著影響高嶺石的粘度。特別是當高嶺土中混有蒙脫石、雲母、伊利石、長石類雜質礦物時，高嶺土漿料的粘度將受到影響，只適用於做造紙填料。而高嶺土的一些伴生礦物(如伊利石)是無法分離出去的，這使高嶺土的降粘工作變得更為複雜，應用受限。而且不同產地高嶺土的品質、結構、組成和性狀不同，這也為高嶺土的降粘工作增加了難度。關於高嶺土做造紙塗料使用時降低其粘度的研究方法很多，但普遍存在降粘效果不理想或適用性較差。中國專利CN101058218A公開了一種提高高嶺土粘濃度的方法，即採用單純的脲插層高嶺土得到高嶺土 /脲插層複合物，經高速打散得到高嶺土產品，將茂名高嶺土的粘濃度由68%左右提高到72% 73. 8%之間。中國專利CN200710053033. 2提出在高嶺土噴霧乾燥的過程中利用尿素進行插層、剝片機剝片的生產工藝，將茂名砂質高嶺土的粘濃度提高到72% 73. 37%。中國專利CN100584896C提供一種製備造紙塗布級高嶺土的方法，通過對原礦的離心沉降分級除砂、化學漂白、洗滌除鐵、壓濾脫水、分散製漿、剝片處理、振動分級、噴霧乾燥等工藝過程，在分散製漿過程中對濾餅調節pH、加入複合分散劑，並用插層劑脲進行改性處理，製備得到粘濃度在72. 33% 73. 89%的造紙塗布級高嶺土產品(茂名砂質高嶺土)。雖然這些採用脲插層改性的方法可以顯著提高高嶺土的粘濃度，但僅對結晶程度較好的高嶺土具有較好的降粘作用，而對於含有雜質且結晶性較差的高嶺土的降粘效果不明顯，降粘具有局限性。中國專利CN1315601A提出一種以機械方法為主降低高嶺土粘度的方法，採用高嶺土礦為原料，將處理後的原料與水的混合物料放入具有捏合和擠壓功能的設備中，對混合物料進行機械性捏合擠壓，加工得到高嶺土成品，雖然該方法可將原料的粘濃度由50% 65%提高到68%以上，但降粘效果受原礦因素影響，機械降粘水平有限，同時不能保證聞嶺土廣品的白度。中國專利CN1528979A公開了一種造紙塗料高嶺土的增白降粘工藝方法，主要是將高嶺土原礦與水、六偏磷酸鈉進行搗漿，經三級旋流器分級(尾礦棄置)、臥螺分級、高梯度磁選得到礦漿，再進行化學漂白和表面活化處理，期間控制一系列的實驗條件，該方法可使高嶺土的白度達88%以上，粘濃度達70%以上。但是整個實驗工序繁瑣、複雜，不利於操作；多種化學試劑的使用對造紙塗料中其他藥劑產生影響，粘濃度不穩定；用表面活化處理(即採用分散劑聚丙烯酸鈉)，降粘局限性較大。綜上所述，目前對於高純高嶺土的降粘研究技術已經比較成熟，粘濃度基本能夠達到造紙工業的需求，而對於含伊利石伴生礦高嶺土的降粘研究一直未能取得進展，目前還沒有比較成熟的技術工藝報導。

發明內容
·
本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術中的問題，提供一種降低高嶺土粘度的方法，能夠有效地降低含伊利石高嶺土產品的粘度，不受高嶺土礦結晶程度、礦物組成的影響。本發明為了解決上述技術問題，所採用的技術方案為
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，它包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)將提純後的高嶺土和氮甲基吡咯烷酮混合，氮甲基吡咯烷酮的添加質量為高嶺土質量的O. 075% O. 15%，在高速混合機中混合5 lOmin，然後於烘箱中於80 95°C溫度下乾燥2h，得到預混合料；
(3)按照尿素和預混合料的質量比為(I 5):50，將尿素和預混合料在高速混合機中混合10 15min，再移入烘箱中於溫度90 105°C密封保溫2 5 h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時按照混合料質量的I 5wt%。加入複合分散劑，混合10 15 min後，得到低粘度的高嶺土。按上述方案，步驟(2)中所述的氮甲基吡咯烷酮的濃度為15mg/L，體積為5 10mL。按上述方案，步驟(3)中所述尿素和預混合料的質量比為(3 5) 50o按上述方案，步驟(3)中所述尿素使用時採用高速粉碎機打散。按上述方案，步驟(3)中所述保溫時間為2 3 h。按上述方案，步驟(4)中所述複合分散劑為聚丙烯酸鈉分散劑與萘磺酸鹽分散劑按照質量比I. 75:2均勻混合得到。按上述方案，步驟(4)中所述複合分散劑用量為混合料質量的3 4%。。本發明原理氮甲基吡咯烷酮作為一種有機分子，由於分散性好、極性強，可與高嶺土片層側面的斷鍵形成較強的結合，起到表面改性的作用；同時利用尿素對高嶺土進行插層改性；當被分散在水中時，高嶺土在雙重作用下，其片層「T」型絮凝結構的形成受到限制，配合使用複合分散劑，高嶺土漿料具有很好的流動性，粘度顯著較低。
與現有技術相比，本發明的有益效果是
1.本發明使高嶺土的粘濃度較原樣提高至少5個百分點，尤其是可使含伊利石的高嶺土的粘濃度由66. 9%提高到71. 05% 71. 33%，有效地降低高嶺土產品的粘度，滿足造紙行業的需求；
2.與傳統的單純使用尿素降低高嶺土粘度的方法相比，本發明使用小分子有機物氮甲基吡咯烷酮配合尿素改善高嶺土粘度特性，不受高嶺土礦結晶程度、礦物組成的影響；
3.本發明不僅對結晶度高、純度高的高嶺土降粘有效，而且對於結晶性較差的高嶺土也適用，可以進一步降低含雜質高嶺土的粘度，降粘效果顯著，工藝簡單，更具有普遍適用性。



圖I為提純後的高嶺土的XRD圖。圖2為提純後的高嶺土的SEM圖。
具體實施例方式為更好地理解本發明，下面結合實施例對本發明內容進一步闡明，但本發明不僅僅局限於下面的實施例。下述實施例1-10所用高嶺土為廣西合浦縣錦海高嶺土有限公司產品，在降粘工藝處理前，首先對於高嶺土原礦進行提純處理，提純後高嶺土的物化參數如表I所示，表I說明高嶺土的粘濃度較低，呈酸性；圖I的XRD結果顯示提純後的高嶺土中含伊利石等雜質礦物約10%左右；圖2的SEM結果顯示提純後的高嶺土中顆粒呈堆疊片狀存在，邊緣不規整，結晶性較差。表I
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本發明所述降低粘度的工藝方法同樣適用不含伊利石的高嶺土，實施例11所用高嶺土為採用廣東茂名高嶺土，純度高，無伊利石。實施例中對高嶺土原礦進行提純處理過程為常規工藝，即將高嶺土原礦粉碎化漿，通過螺旋分級機除砂、石英，再經過水力旋流器分級、壓濾、噴霧乾燥，得到提純後的高嶺土。本發明對高嶺土原礦的提純方法和過程沒有限制，只要達到除去砂石、石英，目數在5000目以下的目的即可。下述實施例中所述複合分散劑為聚丙烯酸鈉分散劑與萘磺酸鹽分散劑按照質量比I. 75:2均勻混合得到。聚丙烯酸鈉分散劑採用深圳海川化工科技有限公司的DS-FS聚丙烯酸鈉分散劑；萘磺酸鹽分散劑採用深圳海川化工科技有限公司的Lomar D水性體系用分散劑。實施例I :
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 5mL，在高速混合機中混合5min，後於80°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料IOOg與尿素2.Og在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫2h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.35g的複合分散劑，混 合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 05%。實施例2
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 7mL，在高速混合機中混合lOmin，後於85°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素4. 5g在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.35g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 24%。實施例3
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 10mL，在高速混合機中混合8min，後於90°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素3. Og在高速混合機中混合15min，後移入烘箱，溫度設置為95°C，密封保溫4h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.30g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 11%。實施例4:
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 7. 5mL，在高速混合機中混合5min，後於95°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素5. O g在高速混合機中混合12min，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫5h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.50g的複合分散劑，混合IOmin後得到，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 19%。實施例5
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；· (2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 10mL，在高速混合機中混合lOmin，後於85°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素6. Og在高速混合機中混合15min，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫2h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.IOg的複合分散劑，混合15min後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 15%。實施例6
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 6mL，在高速混合機中混合5min，後於90°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素4. 5g在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為95°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.35g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 33%。實施例7
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 5mL，在高速混合機中混合lOmin，後於85°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素7. Og在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫4h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.30g的複合分散劑，混合10分鐘後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 26%。
實施例8
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 5mL，在高速混合機中混合5min，後於90°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料IOOg與尿素10.Og在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為105°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.40g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。 依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 20%。實施例9:
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 5mL，在高速混合機中混合5min，後於85°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料100g與尿素4. 5g在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為100°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.35g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 30%。實施例10
一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對高嶺土原礦進行提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 7. 5mL，在高速混合機中混合5min，後於90°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料IOOg與尿素8.Og在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為90°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O.35g的複合分散劑，混合IOmin後，得到低粘度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品的粘濃度可以由66. 9%提高到71. 25%。實施例11
一種降低高嶺土粘度的工藝方法，包括以下步驟
(1)對聞嶺土(純度聞、無伊利石)進彳丁提純處理；
(2)取提純後的高嶺土100g、15mg/L的氮甲基吡咯烷酮(NMF) 5mL，在高速混合機中混合5min，後於95°C烘箱乾燥2h，得到預混合料；
(3)將步驟(2)得到的預混料IOOg與尿素4.5g在高速混合機中混合lOmin，後移入烘箱，溫度設置為95°C，密封保溫3h，得到混合料；
(4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時加入O. 35g的複合分散劑，混合IOmin後得到高粘濃度的高嶺土。依據國家標準「GB/T 14564-2008」進行粘濃度測試，經過上述處理後，高嶺土樣品 的粘濃度可以由68. 9%提高到74. 0%。
權利要求
1.一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於它包括以下步驟 (1)對高嶺土原礦進行提純處理； (2)將提純後的高嶺土和氮甲基吡咯烷酮混合，氮甲基吡咯烷酮的添加質量為高嶺土質量的O. 075% O. 15%，在高速混合機中混合5 lOmin，然後於烘箱中於80 95°C溫度下乾燥2h，得到預混合料； (3)按照尿素和預混合料的質量比為(I 5):50，將尿素和預混合料在高速混合機中混合10 15min，再移入烘箱中於溫度90 105°C密封保溫2 5 h，得到混合料； (4)將步驟(3)得到的混合料在高速混合機中打散，同時按照混合料質量的I 5wt%。加入複合分散劑，混合10 15 min後，得到低粘度的高嶺土。
2.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於所述的氮甲基吡咯烷酮的濃度為15mg/L，體積為5 10 mL。
3.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於步驟(3)中所述尿素和預混合料的質量比為(3 5) :50。
4.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於步驟(3)中所述尿素使用時採用高速粉碎機打散。
5.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於步驟(3)中所述保溫時間為2 3h。
6.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於步驟(4)中所述複合分散劑為聚丙烯酸鈉分散劑與萘磺酸鹽分散劑按照質量比I.75:2均勻混合得到。
7.根據權利要求I所述的一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，其特徵在於步驟(4)中所述複合分散劑用量為混合料質量的3 4%。。
全文摘要
本發明涉及一種降低含伊利石高嶺土粘度的工藝方法，它包括以下步驟(1)對於原料進行提純；(2)將高嶺土和氮甲基吡咯烷酮按比例在高速混合機中混合均勻，然後於烘箱中乾燥得到預混合料；(3)將預混合料與尿素按比例在高速混合機中混合，再移入烘箱中密封保溫，得到混合料；(4)將混合料在高速混合機中打散，加入複合分散劑，混合後得到低粘度的高嶺土。本發明能夠有效地降低含伊利石高嶺土產品的粘度，不受高嶺土礦結晶程度、礦物組成的影響。
文檔編號C09C1/42GK102838887SQ20121032032
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月3日 優先權日2012年9月3日
發明者仇秀梅, 嚴春傑, 王洪權, 馬玉南, 周春宇, 陳頌文 申請人:中國地質大學(武漢), 合浦縣錦海高嶺土有限公司