改性碳納米管‑殼聚糖複合材料的製備方法與流程
2023-06-30 16:10:31 1
本發明屬於複合材料的製備領域，具體涉及一種改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法。
背景技術：
殼聚糖（CS）作為一種天然生物高分子，具有良好的生物相容性、抑菌性。CS 結構中含有游離氨基和羥基，這些基團有良好的化學反應特性。在當今無錫、低毒的環境友好型防汙劑發展趨勢下，殼聚糖及其衍生物材料發揮越來越重要的作用。但是殼聚糖在中性及鹼性溶液中不能溶解，制約了其廣泛應用。殼聚糖與銅、鋅等金屬離子及聚碸類高分子材料複合後可以更好地發揮其防汙抑菌性能。
多壁碳納米管（MWCNTs）有著與聚合物相似的結構，尤其是具有很大的比表面積以及納米級的圓柱形孔洞結構，使其具有很強的吸附控釋能力。且其表面可修飾多種官能團，常與聚合物複合製成高性能的複合材料，此類複合材料在傳感、吸附和生物醫藥等領域具有廣闊的應用前景。但是碳納米管由於具有高比表面積和表面自由能，納米顆粒之間十分容易發生團聚，分散不均勻，限制了其廣泛的應用，因此碳管的功能化改性就成了碳納米管研究領域的一個亟待解決的重要問題。
技術實現要素：
針對現有技術的缺陷，本發明提供一種改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法。
本發明是通過以下技術方案實現的。
改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法，其特徵在於：包含以下步驟：
（1）改性碳納米管的製備：將20mg的多壁碳納米管超聲分散於50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩衝溶液中，再向溶液中添加30 mg多巴胺，通入氮氣，在25℃下水浴條件下磁力攪拌24h，將產物抽濾，用去離子水洗滌3次，將產物乾燥，得到多巴胺改性的碳納米管；
（2）改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備：將30mL的質量分數為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質量分數為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應24h，在蒸餾水中滲析36h，得殼聚糖-戊二醛溶液；將步驟（1）得到的改性碳納米管材料配製成2mmol/L的改性碳納米管溶液，取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應24 h，然後加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液，在蒸餾水中滲析30h，然後靜置12-24h，將反應液抽濾，用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次，在50℃下真空乾燥10 h。
優選地，步驟（1）中乾燥的條件為：先在90℃下乾燥2h，然後在在50℃真空乾燥10h。
優選地，步驟（2）中乙酸溶液的質量濃度為50%。
優選地，步驟（2）中靜置18h。
本發明的優點：
本發明操作簡單，製備得到的改性碳納米管-殼聚糖複合材料，殼聚糖的接枝量高，為71.78%，該複合材料對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌及鰻弧菌均表現出優異的抑菌性能，具有廣譜抑菌性能。
具體實施方式
實施例1
改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法，其特徵在於：包含以下步驟：
（1）改性碳納米管的製備：將20mg的多壁碳納米管超聲分散於50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩衝溶液中，再向溶液中添加30 mg多巴胺，通入氮氣，在25℃下水浴條件下磁力攪拌24h，將產物抽濾，用去離子水洗滌3次，將產物乾燥，得到多巴胺改性的碳納米管；
（2）改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備：將30mL的質量分數為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質量分數為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應24h，在蒸餾水中滲析36h，得殼聚糖-戊二醛溶液；將步驟（1）得到的改性碳納米管材料配製成2mmol/L的改性碳納米管溶液，取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應24 h，然後加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液，在蒸餾水中滲析30h，然後靜置12h，將反應液抽濾，用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次，在50℃下真空乾燥10 h。
實施例2
改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法，其特徵在於：包含以下步驟：
（1）改性碳納米管的製備：將20mg的多壁碳納米管超聲分散於50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩衝溶液中，再向溶液中添加30 mg多巴胺，通入氮氣，在25℃下水浴條件下磁力攪拌24h，將產物抽濾，用去離子水洗滌3次，將產物乾燥，得到多巴胺改性的碳納米管；
（2）改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備：將30mL的質量分數為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質量分數為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應24h，在蒸餾水中滲析36h，得殼聚糖-戊二醛溶液；將步驟（1）得到的改性碳納米管材料配製成2mmol/L的改性碳納米管溶液，取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應24 h，然後加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液，在蒸餾水中滲析30h，然後靜置24h，將反應液抽濾，用乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次，在50℃下真空乾燥10 h。
實施例3
改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備方法，其特徵在於：包含以下步驟：
（1）改性碳納米管的製備：將20mg的多壁碳納米管超聲分散於50 mL的pH 為4.32 的檸檬酸-檸檬酸鈉緩衝溶液中，再向溶液中添加30 mg多巴胺，通入氮氣，在25℃下水浴條件下磁力攪拌24h，將產物抽濾，用去離子水洗滌3次，將產物乾燥，其中，乾燥的條件為：先在90℃下乾燥2h，然後在在50℃真空乾燥10h，得到多巴胺改性的碳納米管；
（2）改性碳納米管-殼聚糖複合材料的製備：將30mL的質量分數為0.5%殼聚糖溶液與30 mL的質量分數為3%的戊二醛溶液攪拌混合反應24h，在蒸餾水中滲析36h，得殼聚糖-戊二醛溶液；將步驟（1）得到的改性碳納米管材料配製成2mmol/L的改性碳納米管溶液，取30mL加入到殼聚糖-戊二醛溶液中反應24 h，然後加入3mL的10mmol/L的硼氫化鈉溶液，在蒸餾水中滲析30h，然後靜置18h，將反應液抽濾，用質量濃度為50%的乙酸溶液及去離子水分別洗滌3次，在50℃下真空乾燥10 h。