一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法

2023-11-30 02:03:36 1

專利名稱：一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法
技術領域：
本發明屬於有機化學工業三廢綜合利用的技術領域，尤其涉及氯仿下腳料的綜合利用，具體地，涉及一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法。
背景技術：
工業上採用三氯乙醛和石灰進行鹼性水解生產三氯甲烷(氯仿)，產生的氯仿被蒸出生產成產品，剩下的就是氯仿下腳料，俗稱白灰膏。白灰膏的主要成分為甲酸鈣(副產品)、石灰(過量原料)和氯化鈣等。根據計算每生產一噸氯仿，可產生0. 5噸甲酸鈣。甲酸鈣是一種寶貴的化工原料，而白灰膏常作為廢料處理的，這樣不僅浪費資源，還汙染環境。氯仿下腳料中甲酸鈣的含量為130-170克/L，氯化鈣含量為40_60克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少了量的氯化鈉。將氯仿下腳料加以研發生產甲酸鈣、氯化鈣、 氫氧化鈣等產品將具有極大經濟價值。

發明內容
本發明提供了一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，該方法有效的治理了氯仿下腳料的汙染，還開發出甲酸、氯化鈣和氯化鈉等產品，創造了明顯的經濟效益。本發明的技術方案如下一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，包括如下步驟步驟A 將氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高於160g/L，攪拌均勻後沉澱至溶液分為上層清液和下層沉澱物；分離上層清液和下層沉澱物，上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為130-170克/L，氯化鈣含量為 40-60克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與氯化氫摩爾量之比1 1.6-2. 4投入耐腐蝕的反應器裡，在攪拌下反應得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；步驟B 將步驟A所得含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；濾餅深埋或焚燒；步驟C 第一濾液經冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低溫下過濾，得到甲酸和第二濾液，第二濾液送入減壓蒸餾器經減壓蒸餾為氯化鈣過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氯化鈣晶體，經過濾分離氯化鈣晶體和濾餘液；氯化鈣晶體洗滌乾燥後，得到氯化鈣產品；濾餘液為氯化鈉溶液，經深度蒸餾，得到氯化鈉晶體，氯化鈉晶體經洗滌乾燥後，得到氯化鈉產品。上述技術方案涉及的化學反應方程式為2HC1+ (HCOO) 2Ca = = = = 2HC00H+CaCl2
Ca (OH) 2+2HCl = = = = CaCl2+2H20 本發明的有益效果為本發明所述用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，有效的治理了氯仿下腳料的汙染，還開發出甲酸、氫氯化鈣和氯化鈉等產品，創造了明顯的經濟效益。
具體實施例方式實施例1 一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，包括如下步驟步驟A 將500kg氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高於160g/L，攪拌均勻後沉澱至溶液分為上層清液和下層沉澱物；分離上層清液和下層沉澱物，得到2220L上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為160克/L，氯化鈣含量為50克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和和與氯化氫摩爾量之比比1 2投入耐腐蝕的反應器裡，在攪拌下反應得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；步驟B 將步驟A所得含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；濾餅深埋或焚燒；步驟C:第一濾液經冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低溫下過濾，得到 502. 74kg甲酸和第二濾液，第二濾液送入減壓蒸餾器經減壓蒸餾為氯化鈣過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氯化鈣晶體，經過濾分離氯化鈣晶體和濾餘液；氯化鈣晶體洗滌乾燥後，得到氯化鈣產品，其含有的氯化鈣為421kg ；濾餘液為氯化鈉溶液，經深度蒸餾，得到氯化鈉晶體，氯化鈉晶體經洗滌乾燥後，得到氯化鈉產品。實施例2:一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，包括如下步驟步驟A 將氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高於160g/L，攪拌均勻後沉澱至溶液分為上層清液和下層沉澱物；分離上層清液和下層沉澱物，得到1850L上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為130克/L，氯化鈣含量為60克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與氯化氫摩爾量之比1 2. 4投入耐腐蝕的反應器裡，在攪拌下反應得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；步驟B 將步驟A所得含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；濾餅深埋或焚燒；步驟C:第一濾液經冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低溫下過濾，得到 340. 4kg甲酸和第二濾液，第二濾液送入減壓蒸餾器經減壓蒸餾為氯化鈣過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氯化鈣晶體，經過濾分離氯化鈣晶體和濾餘液；氯化鈣晶體洗滌乾燥後，得到氯化鈣產品，其含有的氯化鈣為323kg ；濾餘液為氯化鈉溶液，經深度蒸餾， 得到氯化鈉晶體，氯化鈉晶體經洗滌乾燥後，得到氯化鈉產品。實施例3 一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，包括如下步驟步驟A 將氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高於160g/L，攪拌均勻後沉澱至溶液分為上層清液和下層沉澱物；分離上層清液和下層沉澱物，得到2220L上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為150克/L，氯化鈣含量為40克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與氯化氫摩爾量之比1 1.6投入耐腐蝕的反應器裡，在攪拌下反應得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；步驟B 將步驟A所得含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；濾餅深埋或焚燒；步驟C:第一濾液經冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低溫下過濾，得到 377. 2kg甲酸和第二濾液，第二濾液送入減壓蒸餾器經減壓蒸餾為氯化鈣過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氯化鈣晶體，經過濾分離氯化鈣晶體和濾餘液；氯化鈣晶體洗滌乾燥後，得到氯化鈣產品.其含有的氯化鈣為234kg ；濾餘液為氯化鈉溶液，經深度蒸餾， 得到氯化鈉晶體，氯化鈉晶體經洗滌乾燥後，得到氯化鈉產品。以上內容是結合具體的優選實施方式對本發明所作的進一步詳細說明，不能認定本發明的具體實施只局限於這些說明。對於本發明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，其架構形式能夠靈活多變，可以派生系列產品。只是做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬於本發明由所提交的權利要求書確定的專利保護範圍。
權利要求
1. 一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，其特徵在於，包括如下步驟步驟A 將氯仿下腳料用水稀釋溶解，加水量控制在使甲酸鈣在料液的濃度不高於 160g/L，攪拌均勻後沉澱至溶液分為上層清液和下層沉澱物；分離上層清液和下層沉澱物， 上層清液即為氯仿下腳料浸出液，其中甲酸鈣的含量為130-170克/L，氯化鈣含量為40-60 克/L，氫氧化鈣含量為2克/L，也含有極少量的氯化鈉；將氯仿下腳料浸出液與甲酸鈉溶液以碳酸鈣與氫氧化鈣的摩爾量之和與氯化氫摩爾量之比1 1.6-2. 4投入耐腐蝕的反應器裡，在攪拌下反應得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；步驟B 將步驟A所得含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；濾餅深埋或焚燒；步驟C 第一濾液經冷凝器冷凝至6-8. 3°C度，甲酸凝固，低溫下過濾，得到甲酸和第二濾液，第二濾液送入減壓蒸餾器經減壓蒸餾為氯化鈣過飽和溶液，送入冷卻結晶器中冷卻結晶，析出氯化鈣晶體，經過濾分離氯化鈣晶體和濾餘液；氯化鈣晶體洗滌乾燥後，得到氯化鈣產品；濾餘液為氯化鈉溶液，經深度蒸餾，得到氯化鈉晶體，氯化鈉晶體經洗滌乾燥後， 得到氯化鈉產品。
全文摘要
本發明提供了一種用氯仿下腳料生產甲酸聯產氯化鈣和氯化鈉的方法，包括如下步驟將氯仿下腳料用水稀釋溶解，得到氯仿下腳料浸出液，氯仿下腳料與氯化氫反應，得到含甲酸、氯化鈣及氯化鈉的混合液體；經過濾得到雜質濾餅和第一濾液；第一濾液冷凝至6-8.3℃度，甲酸凝固，得到甲酸和第二濾液，第二濾液經減壓蒸餾分離氯化鈣和氯化鈉。該方法有效的治理了氯仿下腳料的汙染，還開發出甲酸、氯化鈣和氯化鈉等產品，創造了明顯的經濟效益。
文檔編號C07C51/43GK102329216SQ20111014220
公開日2012年1月25日 申請日期2011年5月30日 優先權日2011年5月30日
發明者王嘉興 申請人:王嘉興