一種餘甘子中單寧酸的提取方法
2023-12-08 11:20:26 1
一種餘甘子中單寧酸的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種餘甘子中單寧酸的提取方法，該方法步驟如下：取餘甘子洗淨，乾燥，粉碎，過篩後加入乙醇溶液，攪拌均勻，再加入纖維素酶、果膠酶和木瓜蛋白酶，然後進行超聲輔助提取3次，過濾，合併提取液，回收乙醇，得餘甘子提取液置於磁力振蕩器中振蕩，然後冷凍靜置，分層後取清液層；將得到的澄清液通過預處理好的大孔吸附樹脂柱；用去離子水清洗大孔吸附樹脂柱至流出液為無色，然後再用乙醇溶液進行洗脫，收集洗脫液回收乙醇後，濃縮，冷凍乾燥，即得單寧酸成品。本發明方法與傳統提取方法相比，具有明顯的優越性，能顯著提高單寧酸的得率和純度，且簡單易操作，生產效率高，生產成本低，具有重要的經濟效益。
【專利說明】一種餘甘子中單寧酸的提取方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種餘甘子中單寧酸的提取方法，屬於中藥成分提取【技術領域】。
【背景技術】
[0002]單寧酸，又名鞣酸，是一類具有生物活性的多酚物質，它能與蛋白質、生物鹼、酶、甙及重金屬形成難溶於水的複合物。其11-20%軟膏用於滲出性潰瘍、燙傷、褥瘡、痔瘡、溼疹等，其15-20%甘油溶液用於口腔炎、扁桃體炎與咽喉炎等，亦用於解毒，對去水嗎啡、士的年、洋地黃、鉛、銀、銅、鋅等中毒時，可用其溶液洗胃；用於結腸造影時，於硫酸鋇灌腸劑中加入本品0.25-0.5%灌腸，用以清潔結腸，便於顯影。單寧酸還能抑制蛇毒蛋白的活性，對眼鏡蛇等毒素有很強的解毒作用，也可用於毒蛇咬傷時的傷口清洗，廣泛應用於醫藥領域。目前國內外主要從含有單寧酸的天然植物中採用水或其它溶劑提取。但是公開的單寧酸提取技術還存在著提取率不高，產品純度低的缺點，無法滿足市場的需求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種從中藥餘甘子中提取單寧酸的方法，該方法單寧酸提取率高，產品純度高。
[0004]為實現上述目的，本發明採用的技術方案如下:
一種餘甘子中單寧酸的提取方法，包括以下步驟:
(1)取原料餘甘子洗 淨，乾燥至含水率低於3%，粉碎，過60-80目篩；
(2)取上述過篩後的餘甘子粉末加入10-15倍量的濃度為70-80%乙醇溶液，攪拌均勻，再加入餘甘子重量0.02-0.03%的纖維素酶、0.01-0.02%的果膠酶和0.01-0.02%的木瓜蛋白酶，然後進行超聲輔助提取，超聲溫度為50-60°C，超聲波功率為400-600W，提取時間為20-30min，過濾，按照上述方法用10-15倍量的相同溶劑超聲輔助提取濾渣2次，合併提取液，回收乙醇，得餘甘子提取液；
(3)將上述得到的餘甘子提取液置於磁力振蕩器中振蕩1-2h，振動頻率為2500-3000r/min，然後在0-5°C溫度下冷凍靜置12_24h，分層後取清液層；
(4)將AB-8大孔吸附樹脂在無水乙醇中浸泡12-24h，除去樹脂中的雜質，再用去離子水洗後煮沸20-30min，然後溼法上柱，以1_2 BV去離子水洗柱直至無乙醇殘留，再以1-2BV5%HC溶液通過樹脂柱，1-2h後用去離子水洗至中性，接著以1-2BV 5%Na0H溶液處理，l_2h後用去離子水洗至中性；
(5)將步驟(3)得到的澄清液以0.5-1.5BV/h的流速通過預處理好的AB-8大孔吸附樹脂柱；
(6)用去離子水清洗AB-8大孔吸附樹脂柱至流出液為無色，然後再用濃度為80-95%乙醇溶液以l_2BV/h的流速進行洗脫，收集洗脫液回收乙醇後，濃縮至相對密度為
1.34-1.38，冷凍乾燥，即得單寧酸成品。
[0005]本發明的有益效果:本發明醇提工藝中採用超聲輔助提取，可以大大提高單寧酸的提取率和減少提取時間，同時提取過程中還添加了纖維素酶、果膠酶和木瓜蛋白酶，可以破壞細胞壁的緻密結構，加速餘甘子有效成分單寧酸的溶出，從而提高單寧酸的提取率。本發明冷凍澄清工藝中採用磁力振蕩餘甘子提取液，可以促進雜質成分與單寧酸的分離，提高單寧酸產品的純度。本發明方法與傳統提取方法相比，具有明顯的優越性，能顯著提高單寧酸的得率和純度，且簡單易操作，生產效率高，生產成本低，具有重要的經濟效益。
【具體實施方式】
[0006]下面結合實施例來進一步說明本發明，但並不作為對本發明的限定。
[0007]實施例1
(1)取500g餘甘子洗淨，乾燥至含水率低於3%，粉碎，過60目篩；
(2)取上述過篩後的餘甘子粉末加入10倍量的濃度為80%乙醇溶液，攪拌均勻，再加入餘甘子重量0.02%的纖維素酶、0.01%的果膠酶和0.01%的木瓜蛋白酶，然後進行超聲輔助提取，超聲溫度為50°C，超聲波功率為400W，提取時間為30min，過濾，按照上述方法用10倍量的相同溶劑超聲輔助提取濾渣2次，合併提取液，回收乙醇，得餘甘子提取液；
(3)將上述得到的餘甘子提取液置於磁力振蕩器中振蕩2h，振動頻率為2500r/min，然後在0°C溫度下冷凍靜置24h，分層後取清液層；
(4)將AB-8大孔吸附樹脂在無水乙醇中浸泡24h，除去樹脂中的雜質，再用去離子水洗後煮沸20min，然後溼法上柱，以I BV去離子水洗柱直至無乙醇殘留，再以IBV 5%HC溶液通過樹脂柱，Ih後用去離子水洗至中性，接著以IBV 5%Na0H溶液處理，Ih後用去離子水洗至中性；
(5)將步驟(3)得到的澄清`液以lBV/h的流速通過預處理好的AB-8大孔吸附樹脂柱；
(6)用去離子水清洗AB-8大孔吸附樹脂柱至流出液為無色，然後再用濃度為90%乙醇溶液以lBV/h的流速進行洗脫，收集洗脫液回收乙醇後，濃縮至相對密度為1.36，冷凍乾燥，即得單寧酸成品65.37g，純度為99.28%,單寧酸收率為92.71%。
[0008]實施例2
(1)取500g餘甘子洗淨，乾燥至含水率低於3%，粉碎，過80目篩；
(2)取上述過篩後的餘甘子粉末加入15倍量的濃度為70%乙醇溶液，攪拌均勻，再加入餘甘子重量0.03%的纖維素酶、0.02%的果膠酶和0.02%的木瓜蛋白酶，然後進行超聲輔助提取，超聲溫度為60°C，超聲波功率為600W，提取時間為20min，過濾，按照上述方法用15倍量的相同溶劑超聲輔助提取濾渣2次，合併提取液，回收乙醇，得餘甘子提取液；
(3)將上述得到的餘甘子提取液置於磁力振蕩器中振蕩lh，振動頻率為3000r/min，然後在2°C溫度下冷凍靜置24h，分層後取清液層；
(4)將AB-8大孔吸附樹脂在無水乙醇中浸泡24h，除去樹脂中的雜質，再用去離子水洗後煮沸30min，然後溼法上柱，以2 BV去離子水洗柱直至無乙醇殘留，再以2BV 5%HC溶液通過樹脂柱，2h後用去離子水洗至中性，接著以2BV 5%Na0H溶液處理，2h後用去離子水洗至中性；
(5)將步驟(3)得到的澄清液以1.5BV/h的流速通過預處理好的AB-8大孔吸附樹脂
柱；(6)用去離子水清洗AB-8大孔吸附樹脂柱至流出液為無色，然後再用濃度為95%乙醇溶液以2BV/h的流速進行洗脫，收集洗脫液回收乙醇後，濃縮至相對密度為1.38，冷凍乾燥，即得單寧酸成品66.18g，純度為99.22%,單寧酸收率為93.81%。
【權利要求】
1.一種餘甘子中單寧酸的提取方法，其特徵在於包括以下步驟: (1)取原料餘甘子洗淨，乾燥至含水率低於3%，粉碎，過60-80目篩； (2)取上述過篩後的餘甘子粉末加入10-15倍量的濃度為70-80%乙醇溶液，攪拌均勻，再加入餘甘子重量0.02-0.03%的纖維素酶、0.01-0.02%的果膠酶和0.01-0.02%的木瓜蛋白酶，然後進行超聲輔助提取，超聲溫度為50-60°C，超聲波功率為400-600W，提取時間為20-30min,過濾，按照上述方法用10-15倍量的相同溶劑超聲輔助提取濾渣2次，合併提取液，回收乙醇，得餘甘子提取液； (3)將上述得到的餘甘子提取液置於磁力振蕩器中振蕩l_2h，振動頻率為2500-3000r/min，然後在0-5°C溫度下冷凍靜置12_24h，分層後取清液層； (4)將AB-8大孔吸附樹脂在無水乙醇中浸泡12-24h，除去樹脂中的雜質，再用去離子水洗後煮沸20-30min，然後溼法上柱，以1_2 BV去離子水洗柱直至無乙醇殘留，再以1-2BV5%HC溶液通過樹脂柱，1-2h後用去離子水洗至中性，接著以1-2BV 5%NaOH溶液處理，l_2h後用去離子水洗至中性； (5)將步驟(3)得到的澄清液以0.5-1.5BV/h的流速通過預處理好的AB-8大孔吸附樹脂柱； (6)用去離子水清洗AB-8大孔吸附樹脂柱至流出液為無色，然後再用濃度為80-95%乙醇溶液以l_2BV/h的流速進行洗脫，收集洗脫液回收乙醇後，濃縮至相對密度為·1.34-1.38，冷凍 乾燥，即得單寧酸成品。
【文檔編號】C07H1/08GK103772452SQ201410007979
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月8日 優先權日:2014年1月8日
【發明者】陳杏愛 申請人:合肥康齡養生科技有限公司