含有OMC基底的滑石塗層粉末及化妝品組成物的製作方法
2023-12-06 04:26:41
本發明涉及一種塗布有對甲氧基肉桂酸異辛酯的無機複合粉末以及使用該無機複合粉末的防紫外線化妝品組成物。
背景技術：
：最近，隨著環境汙染的擴大，臭氧層也被嚴重破壞，從而，紫外線對人體健康的影響也愈加劇，制定對策方案已成當務之急。紫外線是易致色素沉著及各種色素性皮膚疾病的主要因素，直接影響在細胞形成色素的功能，而增加黑色素的沉著，最終引發雀斑和老年斑。一般，紫外線是指在太陽光線中波長200至400nm的光線，佔到達地表面的太陽光線的約6％。根據紫外線的波長範圍及波長長度，將320至400nm的波長區分為UV-A、將280至320nm的波長區分為UV-B、將200至280nm的波長區分為UV-C，其中，到達地表面的紫外線中UV-A佔90％以上。由於UV-A的波長長，因此，與B和C等的其他波長的紫外線相比，容易滲透至皮膚深處，即經過1至2小時之後會立即變黑(Immediatetanning)，而UV-B與UV-A相比其波長短，因此導致曬傷(Sunburn)。UV-C是波長最短的紫外線，被平流層的臭氧層吸收而幾乎不能到達地球，但是，如上所述，由於臭氧層的破壞，到達地表面的UV-C也隨之增加，因此，迫切需要解決方案。UV-C的短波長是引起皮膚癌的直接因素，其能量遠大於細胞分子所具有的動能，由此破壞DNA等分子結合。使用於化妝品的防曬劑大致分為有機類紫外線吸收劑(OrganicUVfilter)和無機類紫外線散射劑(physicalUVfilter)。有機類紫外線吸收劑是在分子中具有共軛雙重結合的化合物，當吸收紫外線時，分子中的電能上升而成為激發態(excitedstate)，但是立刻排放熱、螢光而恢復到基態(groundstate)。這種紫外線吸收劑的吸收波長或吸收係數等根據產品結構而有所不同，主要吸收UV-B領域，一般多用於紫外線吸收劑的原料的化合物是由以下化學式Ⅰ所表示的肉桂酸系列的對甲氧基肉桂酸異辛酯。化學式Ⅰ所述化合物是具代表性的有機類紫外線吸收劑，與矽油(siliconeoil)的相容性良好，且易與其他原料配合，因此普遍使用。吸收UV-A領域的具代表性的紫外線吸收劑是丁基甲氧基二苯甲醯甲烷(ButylMethoxydibenzoylMethane)，與OMC(對甲氧基肉桂酸異辛酯(OctylMethoxycinnamate))相同，包括由化學式Ⅱ表示的具有共軛雙重結合的芳香族化合物。所述化合物是對UV-A領域的阻隔效果非常良好的原料，即便少量使用於劑型，也能獲得防曬效果。化學式Ⅱ一方面，紫外線散射劑與紫外線吸收劑相比，對波長的特異性少，能阻隔UV-A和UV-B的廣面積領域。作為無機類紫外線散射劑有二氧化鈦、氧化鋅等，這些比紫外線吸收劑具有較高的穩定性。如字面上的含義，紫外線吸收劑具有吸收紫外線的特徵，而紫外線散射劑具有阻隔、散射紫外線的功能。即如上所述的物質是具有高折射率的金屬鹽，對紫外線表面反射程度大，因此能有效散射紫外線。以下表1表示多用於無機類紫外線散射劑的無機物質。表1無機類紫外線散射劑折射率物質折射率物質折射率二氧化鈦(金紅石型)2.7氧化鉛1.9二氧化鈦(銳鈦礦型)2.5氧化鋁1.8氧化鉻2.5無機粉末1.6氧化鐵2.4高嶺土1.6氧化鋯2.2水1.3而且，紫外線散射劑的優點在於，隨著時間經過，阻隔紫外線的效果不會降低，對配合限制的法規比紫外線吸收劑少，對人體安全。還有能吸收紫外線的波長範圍寬的優點。以往使用了顆粒比較大的散射劑(1μm以下)，但是，由於粒徑大的物質會對皮膚引起白濁現象，且阻隔紫外線效率降低，因此優選使用粒徑小(0.1μm以下)的超微粒無機物質。將所述物質適用於劑型時，不僅不引起白濁現象，而且比可視光更能有效阻隔紫外線領域，因此一般多用於防曬產品。防曬指數(SPF)是表示對UV-B的阻隔效率的指數，是測定以在皮膚上沒有發生紅斑現象的狀態，能待在陽光下的數值。SPF是用使用防曬產品後照射UV-B而得到的最少紅斑量除以在不塗防曬產品的部位照射UV-B而得到的最少紅斑量的值，如下表示。一方面，無機粉末是指代原石，一般為名稱，但現在將粉碎的粉末稱為無機粉末。無機粉末具有硬度低、白色度高、導電性低的特徵，顯示出化學、熱惰性特徵。無機粉末用於造紙、製藥等各種工業領域，在化妝品領域中主要用於彩妝粉狀化妝品的基礎原料。最近，在嬰兒爽身粉等產品中檢測到了含石棉無機粉末，這成了社會問題，現在，很多公司在開發不含無機粉末的粉末彩妝化妝品。但是，至今尚未開發出能代替無機粉末對皮膚的塗抹性及在粉末劑型受壓力等特性的原料，因此，在粉狀化妝品中，無機粉末仍佔有不少比率。用於化妝品的無機粉末是具有Mg3Si4O10(OH)2結構式的粘土礦物，如以下結構模型(Ⅲ)具有在2層矽氧層形成有鎂層的層狀結構。層間結合主要是範德華力(vanderWaalsforce)，因此，其結合力弱於其他礦物。無機粉末的主要產地是中國、澳大利亞、美國、韓國、法國、義大利等，根據原產地無機粉末的品質有所不同。化學式3所述無機粉末相較於氧化鈦、氧化鉛等白色顏料，折射率小，與水或油的折射率之差小，因此，在這種介質中保持透明或半透明的狀態，遮蓋力很低或幾乎沒有。技術實現要素：本發明的目的在於，提供一種在無機粉末塗布對甲氧基肉桂酸異辛酯而製造具有紫外線阻隔功能的無機複合粉末，並將該無機複合粉末適用於粉狀化妝品的防紫外線化妝品組成物。為達成所述目的，本發明提供一種確定有機紫外線吸收劑OMC的最佳塗層濃度，並使用塗布10％的OMC的無機複合粉末而製造的新型防紫外線化妝品組成物。本發明的所述目的通過以下步驟達成；本發明包括：製造有機紫外線吸收劑(對甲氧基肉桂酸異辛酯(OctylMethoxycinnamate；OMC))的基底的步驟；以及製造含有所述OMC的無機複合粉末的步驟，將所述OMC在作為板狀粉末的一種的無機粉末上以不同濃度進行表面處理後確認塗布與否的步驟；測定對所述塗布粉末的防曬指數而確認對所述無機粉末的OMC塗層量的最佳濃度的步驟；使用已決定OMC的塗層濃度的複合粉末進行劑型化的步驟；比較並評價所述劑型和現有劑型的防曬指數的步驟。發明效果根據本發明具有如下出色的效果，即提供確定有機紫外線吸收劑OMC的最佳塗層濃度，並使用塗布10％的OMC的無機複合粉末而製成的新型防紫外線化妝品組成物。附圖說明圖1是塗布本發明的OMC的無機複合粉末的製造工藝圖。圖2是根據本發明的OMC適用濃度實際塗布於無機粉末的OMC定量值的圖表。圖3是根據本發明的OMC塗層濃度表示SPF、PA數值之間的相關關係的圖表。圖4是表示本發明的不同劑型之間的防曬指數的圖。具體實施方式以下，通過實施例說明本發明的具體構成。本發明的無機粉末包括滑石粉(滑石粉)。製造塗布有OMC的無機複合粉末在製造本發明的塗布有OMC的無機複合粉末時，首先製造OMC基底，然後在無機粉末添加OMC基底而完成(圖1)。但是，這只是例示而已，對此進行單純的變更也應屬於本發明的權利範圍。為製造本發明的複合粉末100kg，在40℃的純淨水89.9kg投入OMC10kg，以轉速1,500rpm攪拌20分鐘，然後將轉速提升到2,000rpm激烈攪拌30分鐘之後添加卵磷脂0.1kg，以同樣速度激烈攪拌40分鐘後進行分散而製造OMC基底100.0kg並放置。為製造含OMC基底的無機複合粉末，將與上面不同的純淨水300kg升溫至40℃，以轉速1,500rpm攪拌的同時，添加無機粉末89.9kg，以轉速1,500rpm攪拌20分鐘後，添加在上面製造的OMC基底100kg，以同樣速度攪拌30分鐘後放置熟化24小時。將如上述熟化的本發明的含OMC的無機複合粉末準備物進行脫水後，在85℃至95℃下進行乾燥直到水分含量成為1％以下，然後，用100至200目的振動篩進行過濾粉碎後，包裝即可得到產品。使用於本發明的OMC基底的製造以及所述含OMC基底的無機複合粉末的製造的原料的含量比分別OMC為10％，無機粉末為89.9％，卵磷脂為0.1％。本發明中確認到有利於成為原料的所述OMC和無機粉末以及卵磷脂的分散的溫度為35℃至45℃，攪拌機的攪拌速度為1,000rpm至2,500rpm，尤其，分散時優選為1,500至2,000rpm。確認根據OMC塗層濃度的實際塗層量本實驗是在韓國化學融合實驗研究院確認了塗層量，分析所需的設備利用了USEPA3550C,2007(HPLC)。用於粉末塗層的OMC濃度為5、10、15、20％，通過HPLC分析測量的塗布於無機粉末的OMC的含量如表2所示。表2根據OMC表面塗層濃度而實際塗布於無機粉末的OMC含量(重量％)OMC表面處理濃度(％)實際塗布的OMC含量(％)5.05.110.010.215.012.920.018.2根據所述實驗結果，圖2示出根據表面處理濃度實際塗布的定量值。由圖可以確認，根據OMC表面處理濃度而實際塗布的含量之間成正(+)相關關係，R2的值也為0.985。確認塗層工藝中的損失(loss)與否本實驗是在塗層工藝中通過損失實驗而確認被損失的OMC的量，是在韓國化學融合實驗研究院利用與所述實驗例1相同的分析設備進行的，塗層工藝中損失的OMC的含量如表3所示。表3在以不同濃度塗布的含OMC的複合粉末中，塗層工藝中被損失的OMC含量OMC塗層濃度(％)塗層中被損失的OMC含量(mg/kg)5.025810.0未檢測到(NotDetected)15.0未檢測到(NotDetected)20.0未檢測到(NotDetected)[注]分析機關：韓國化學融合實驗研究院實驗方法：USEPA3550C:2007(HPLC)*方法檢測限(MDL):5.0㎎/㎏由所述實驗結果可以確認在塗層工藝中OMC的濃度為5％時確認到OMC被損失的樣品，其他，將塗層濃度增加到10至20％時，在塗層工藝中沒有確認OMC的損失。由本實驗結果可以確認適用於實驗的大部分OMC適用在粉末塗層。在各個濃度下根據OMC塗層含量的防曬指數和PA值定量如所述實驗例2所示，對以不同濃度進行表面處理的無機複合粉末，將SPF和PA值定量化，從而確認了防曬指數，其結果如表4所示。表4對以不同濃度塗布的含OMC的複合粉末的SPF、PA值，OMC適用濃度(％)SPFPA0*215.012510.0151715.0152220.01626[注]未塗布OMC的無機粉末原始原料SPF、PA分析設備：OptometricsSPF-290S分析儀如所述表4，根據OMC的適用濃度確認SPF和PA值的結果，PA是與OMC的塗層濃度成比例增加，SPF是在OMC的適用濃度為10、15、20％時顯出幾乎類似的數值。並確認了OMC的塗層濃度和防曬指數之間的相關關係，將其結果如圖3所示。如圖3所示，SPF數值在OMC的濃度10％以上時不會大幅上升，而在本發明的塗層中確認到10％為效果最佳的OMC濃度。一方面，PA與OMC的塗層濃度成比例增加。通過本實驗確認的結果，對無機粉末塗布OMC時最佳濃度為10％，並將含濃度為10％的OMC的無機複合粉末適用在本發明的劑型實驗，但是，在實際製造本發明的無機複合粉末及化妝品時，適用0.1至60.0％的OMC也無妨。在適用滑石粉OMC(10％)的粉狀化妝品中確認SPF指數本實驗是根據在上面進行的研究結果，利用通過濃度10％的OMC進行表面處理的無機複合粉末製造了散粉，並確認了該散粉的防曬指數。為了在適用本原料的散粉劑型中確認防曬程度，作為對照群製造了另外劑型。然後確認了適用含濃度10％的OMC的無機複合粉末的劑型和作為粘接劑同樣使用濃度10％的OMC的劑型之間的防曬指數。對不同的劑型樣品的配方如表5所示，通過本配方製作的樣品之間的SPF數值如表3所示。表5為確認防曬指數的劑型樣品配方[注]1)不添加OMC的配方(OMC的含量0％)2)粘合劑中OMC的含量(OMC含量5.5％)3)滑石粉-OMC複合粉末中OMC含量(OMC含量5.5％)如圖4所示，三種劑型樣品的防曬指數分別顯示出不同的值。樣品a是完全沒有添加OMC的劑型，作為對其他劑型的對照群使用。樣品b和樣品c，對劑型適用了相同量的OMC，但是，與作為一般的粘合劑添加OMC的劑型相比，以在無機粉末塗布OMC的無機複合粉末適用的劑型中測定到了更高的防曬指數。這是因為以粘合劑形態噴灑OMC時，塗布於粉末表面的量不規則，而塗布有OMC的無機複合粉末是在無機粉末表面已均勻地塗布有OMC，因此判斷為在相同劑型使用同等量的OMC時顯示出更高的防曬指數。工業利用可能性本發明作為有機紫外線吸收劑將OMC以不同濃度塗布於無機粉末而決定能有效賦予防曬指數的最佳塗層濃度，並確認將已設定塗層濃度的複合粉末適用在劑型(例如，散粉)時的防曬指數，從而，利用適用塗布有OMC的複合粉末的劑型提供防紫外線化妝品時具有出色的效果，因此本發明是在功能性化妝品領域中非常有效的發明。當前第1頁1 2 3