一種杜仲的乾燥方法
2023-12-04 13:50:16
一種杜仲的乾燥方法
【專利摘要】本發明涉及一種杜仲的乾燥方法，取鮮杜仲，冷凍後乾燥，製備的杜仲活性成分含量高，治療高血壓療效好。
【專利說明】 一種杜仲的乾燥方法發明領域
[0001]本發明涉及藥品，特別涉及一種杜仲的乾燥方法，屬醫藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]杜仲為杜仲科植物杜仲的乾燥樹皮，具有補肝腎、強筋骨的功效，是藥食兩用的中藥材，富含綠原酸等苯丙素類，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等環烯醚萜類，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素類，蘆丁等黃酮類等多種有效成分。
[0003]《中國藥典》(2010版一部)收載的杜仲的乾燥為:4?6月剝取，刮去粗皮，堆置「發汗」至內皮呈紫褐色，曬乾。我們發現這種方法乾燥的杜仲有效成分含量低，臨床效果差。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種杜仲乾燥的新方法，該方法乾燥的杜仲，多種有效成分含量高，臨床療效更好。
[0005]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:取鮮杜仲，冷凍後乾燥；其中冷凍是冷凍至凍結。
[0006]本發明的一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:冷凍是冷凍至_5°C以下。
[0007]本發明的一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:冷凍後乾燥是冷凍後曬乾或烘乾或晾乾。
[0008]至此完成了本發明，本發明乾燥方法製備的杜仲中多種活性成分含量高，臨床療效好。
[0009]下面通過試驗例進一步說明本發明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發明的有益之處，而非對本發明的限制。
[0010]將同一批鮮杜仲，按以下方法進行加工。
[0011]I)發汗曬乾杜仲:堆置「發汗」至內皮呈紫褐色，曬乾。
[0012]2)冷凍曬乾杜仲:冷凍至-10°c至凍結，曬乾。
[0013]3)凍幹杜仲:置凍幹機內，冷凍至-10°C ;達到冷凍溫度後，抽真空至乾燥室壓力30Pa以下，加熱升華，升華溫度控制在40°C以下；解析溫度控制在45°C以下，至幹。
[0014]一、不同方法乾燥的杜仲活性成分比較
1、主要儀器與設備
LC-20A高效液相色譜儀；UV-5300PC型紫外可見分光光度計；AG135型十萬分之一電子天平，凍幹機。
[0015]2、試劑
對照品綠原酸、京尼平苷、蘆丁、咖啡酸均購自中國藥品生物製品檢定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山東中醫藥大學提供。乙腈(色譜純，美國Tedia公司)；磷酸(色譜純，天津市科密歐化學試劑開發中心)。
[0016]3、試驗方法
準確稱取各樣品適量，用60%的乙醇浸潤12h後，再用超聲波輔助提取lh，過濾至10mL容量瓶中，重複2次，合併濾液，用60%的乙醇定容至刻度，濾液過45 μ m濾膜，提取液備用。
[0017]I)高效液相色譜法測定綠原酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m)；流動相甲醇:水=35: 75 ;流速 1.0mL/min 檢測波長 240nm ;進樣體積20 μ L;溫度25°C。
[0018]2)高效液相色譜法測定京尼平苷酸色譜條件:色譜柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0mL/min ;檢測波長240nm ;進樣體積20 μ L ;溫度25°C ;二元高壓梯度洗脫時間程序:0 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ; 15 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=30:70 ；35 min時，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；40min時，採樣結束。
[0019]3)硝酸鋁一亞硝酸鈉比色法測定總黃酮準確吸取適量提取液於10 mL容量瓶中，加含5%NaN02水溶液0.3 mL,搖勻，靜置6min ;再加含10%A1 (NO3) 3水溶液0.3 mL,搖勻，靜置6min ;再加含l.0mol/L NaOH水溶液4mL，搖勻，靜置15min ;用蒸餾水定容至刻度。在400-600nm波長範圍內掃描,確定最大吸收波長為506nm。
[0020]4)對二甲氨基苯甲醛顯色法測定桃皮珊瑚苷準確吸取適量提取液於10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl試劑1.7 mL, 20%的鹽酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置於水浴鍋中在75°C下加熱20 min進行顯色，取出冷卻10 min後，以試劑空白為參比，在500-700 nm波長範圍內掃描，確定最大吸收波長為596nm。
[0021]5)標準曲線
依據上述方法分別對綠原酸、京尼平苷酸、總黃酮和桃皮珊瑚苷標樣進行測定，繪製標準曲線。
[0022]4、結果:結果如表I。
[0023]表I不同乾燥方法杜仲活性成分含量結果(％)
^活性成分
__綠原酸京尼￥苷酸總黃酮桃皮珊瑣苷發汗瞎幹0.1643.937 ~ 0.5512.364 "
冷凍g幹0.2024.761 ~ 0.6423.038 "
凍幹0.1423.541 ~ 0.4982.1TS "
由表I看出，杜仲多種活性成含量冷凍曬乾 > 發汗曬乾 > 凍幹，可知冷凍曬乾杜仲臨床療效好。
[0024]二、不同方法乾燥的杜仲降壓效果比較
1、材料
1.1主要儀器大鼠電腦血壓心率儀，四導生理記錄儀。
[0025]1.2動物自發性高血壓大鼠(SHR)，全部為雄性10周齡，體重(223.5±23)g，血壓均大於20kPa。
[0026]1.3製備藥液分別取杜仲樣品1-4切成絲，加水提取3次，加水量分別為藥材重量的10、6、6倍，提取時間為1.5、l、lh，合併提取液，濃縮並定容至每毫升相當於原藥材
0.25g，即得。
[0027]2、方法和結果
2.1動物造模取大鼠飼養在恆溫觀察室內，室溫(21±2)°C，人工照明12 h.d-1,自由飲水，餵以21%高蛋白飼料，I周后測定血壓，高於22.7kPa者為自發性高血壓大鼠，將其隨機分為不同方法乾燥杜仲樣品組和高血壓組，每組8隻。各用藥組分別以1.12g.k^1灌胃，每日2次，連續1d ;正常大鼠8隻，與高血壓組以同量蒸餾水灌胃。
[0028]2.2血壓、心率的測定大鼠末次給藥後2h，採用無創傷性間接測壓儀測定清醒狀態下大鼠的尾動脈血壓、心率。正式測量前每天測壓訓練I次，共5d，待大鼠適應環境、血壓穩定後，開始實驗觀察。測壓前將大鼠放入(37±1)°C電熱恆溫箱內預熱15min後，測定大鼠尾動脈收縮壓(SBP)及心率(HR)，重複測量3次。不同方法乾燥杜仲對SHR血壓、心率的影響。結果見表2。
[0029]表2 不同方法乾燥的杜仲降壓效果
-分組I劑量 |SBP(kPa)|SR(次.miif1)
正常對照組_ ——Τ^Γ07±0.68H 354±9.64Η
高血壓組一-瓦 93 ±1.65486 ±15.16
發汗曬乾組_1.12 ?7?5±0.75& 381±17.65η
冷凍曬乾組^ 1.12 Τ?Γ^5±0.62Η 365±11.68η
凍幹組 |?.12|?8.94±1.73丨424± 14.47^5 '
由表2可見，不同方法乾燥的杜仲對實驗動物的血壓和心率有不同程度的影響，其中冷凍曬乾組的降壓作用優於發汗曬乾組和凍幹組。
【具體實施方式】
[0030]實施例1
取鮮杜仲，冷凍至-5°C至凍結，陰乾。
[0031]實施例2
取鮮杜仲，冷凍至-10°c以下，陰乾。
[0032]實施例3
取鮮杜仲皮，冷凍至_15°C以下，曬乾。
[0033]實施例4
取鮮杜仲皮，冷凍至-20°C至凍結，烘乾。
【權利要求】
1.一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:取鮮杜仲，冷凍後乾燥其中冷凍是冷凍至凍結。
2.根據權利要求1的一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:冷凍是冷凍至_5°C以下凍結。
3.根據權利要求1的一種杜仲的乾燥方法，其特徵在於:乾燥是冷凍後曬乾或烘乾或晾乾。
【文檔編號】F26B5/06GK104154719SQ201410418852
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】王麗, 劉金磊, 丁桂麗, 趙穎 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司