一種全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管的製作方法

2023-06-08 04:45:11 1

專利名稱：一種全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及聚四氟乙密封消解管的改進技術，具體為一種內壁離子塗膜的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管。
背景技術：
自1883年，kjedhi等相繼建立了土壤、植物全量N、P、K試樣消解、熔樣分析技術和檢測方法。百餘年來檢測技術有了飛速提高，但試樣的前處理(熔樣和消解)尚無明顯改觀，中外目前仍採用一百多年前的原理和方法。四種因素制約了它的應用與推廣:一需要三次高溫處理；二設備、材料昂貴；三是時間沉長；四是操作極為複雜。條件如下:N (氮)需380°C、2000W、耗時8-10小時、需玻璃燒瓶若干、溶劑SH2SO4，等造價
0.5-6 萬；P (磷)需920°C、6000W、耗時5小時、需鉬皿10-16個、熔劑為Na2CO3,造價15-20萬；K (鉀)需720°C、6000W、耗時5小時、需銀皿10-16個、熔劑為NaOH，造價8-12萬；上述方法需要三次處理試樣、高溫、器皿，且設備昂貴且耗電多、時間長。三次處理耗電14000W，總造價在30萬左右。聚四氟乙烯(F4，PTFE)具有一系列優良性能:耐高溫，長期使用溫度200-260°C ；耐低溫，在-100°c時仍柔軟；耐腐蝕，能耐王水和一切有機溶劑；耐氣候，在塑料中有最佳的老化壽命；高潤滑，具有塑料中最小的摩擦係數(0.04);不粘性，具有固體材料中最小的表面張力而不粘附任何物質；無毒害，具有生理惰性；優異的電氣性能，是理想的C級絕緣材料。所以，聚四氟乙烯管是做為消解管的理想材料。消解又叫溼滅化(消化)是用酸液或鹼液在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。常用的酸解體系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、氫氟酸、過氧化氫等。它們可將試樣中有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞；鹼解多用苛性鈉溶液。消解可在坩堝(鎳制、鉬制、聚四氟乙烯制等)中進行，也可用高壓消解罐等。消解應注意的問題是:(I)消解過程中不得使待測組分損失；(2)不得引進幹擾物質；(3)要安全快速，不給後續操作造成困難；(4)消解製得的試液一定要適合於選定檢測、分析方法。但是，在用聚四氟乙烯密封消解管消化土壤試樣時，發現開始第一次至第六次消解試樣時，其結果差別較大，特別是與真值相差甚遠。

實用新型內容本實用新型的目的在於提供一種內壁離子塗膜的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，解決現有技術中聚四氟乙密封消解管材料實驗時開始1-6次，其結果差別較大，與真值相差甚遠等問題。本實用新型的技術方案是:[0013]一種全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管包括:密封蓋、消解管體、離子塗膜，消解管體的一端開口，該開口處安裝密封蓋，消解管體的內壁塗覆有離子塗膜。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯密封消解管還包括:消解管上蓋、套環，消解管體開口端的外側通過螺紋安裝消解管上蓋，消解管上蓋罩於密封蓋外，消解管上蓋的外側通過套環與消解管體箍緊。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，套環的一端面與消解管上蓋頂觸，套環的另一端面與消解管上蓋的端面平齊。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，套環的一端面與消解管上蓋頂觸，套環的另一端面短於消解管上蓋的端面。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，消解管體與消解管上蓋之間通過細螺紋或粗螺紋連接。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，消解管上蓋和密封蓋的外表面採用滾花處理結構。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，套環與消解管上蓋之間採用斜網花的滾花處理結構。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，內壁離子塗膜的厚度為l_80nm。所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯密封消解管內壁的孔隙通過離子塗膜填平。本實用新型的效果是:1、為解決用聚四氟乙烯密封消解管做實驗時最初差別(誤差)較大這一難題，本實用新型對聚四氟乙烯密封消解管內壁採用了離子塗膜技術，效果良好。2、經離子塗膜及「老化」處理之後的聚四氟乙烯密封消解管，用戶可放心使用。從分析結果可證明效果良好，結果準確。回收實驗結果，充分證明上述處理及工藝效果良好。3、與目前中外經典方法相比節能95%以上、省時90%以上、成本降低95%左右、工效提高8-12倍，其中密封聚四氟乙烯消管在其中起到了重要的必不可缺的作用。4、本實用新型獲得內壁離子塗膜的聚四氟乙烯密封消解管，其內壁離子塗膜的厚度為l-80nm。本實用新型中，內壁塗膜將聚四氟乙烯密封消解管孔隙進行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測物。本實用新型的原理是:研究發現，再精的工藝，再高的技術，再光滑的聚四氟乙烯的表面，在電子顯微鏡下(75萬倍)觀察也顯得粗糙，特別是對待測物的分子、離子來講更是如此。因此，聚四氟乙烯對待測物有明顯吸附、附著、固定和滲透作用等，致使分析、檢測結果失真。為解決上述問題，本實用新型事先採用離子塗膜或稱填離子方法。聚四氟乙烯密封消解管在使用之前，先用不同離子半徑的各種有關大小不等的離子將其聚四氟乙烯密封消解管內表面進行處理，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測物，最後再用待測物對聚四氟乙烯密封消解管內壁進行「老化」處理，這樣使測定值更接近或等於真值。
圖1為本實用新型內壁離子塗膜的聚四氟乙烯密封消解管示意圖之一。圖2為本實用新型內壁離子塗膜的聚四氟乙烯密封消解管示意圖之二。圖3為本實用新型內壁離子塗膜的聚四氟乙烯密封消解管示意圖之三。圖4為本實用新型內壁離子塗膜的聚四氟乙烯密封消解管示意圖之四。圖中，I消解管上蓋(螺帽)；2密封蓋(壓蓋)；3套環；4消解管體；5離子塗膜。
具體實施方式
下面通過實施例進一步詳述本實用新型。本實用新型採用聚四氟乙烯密封消解管，聚四氟乙烯特點如下:①聚四氟乙烯密度為2.1-2.3g/cm3 ;②熱變形條件為0.45MPa，121 °C ；③分解量級1.82MPa，55°C ；④溫度小於200°C時，加熱一個月尺寸外形變化小於1/1000000 ；⑤抗酸，抗各種有機溶劑，幾乎不溶於所有溶劑，使用溫度在-190至250°C熔融條件為 327-342 0C ；聚四氟乙烯(F4，PTFE)具有一系列優良性能:耐高溫，長期使用溫度200-260°C ；耐低溫，在-100°c時仍柔軟；耐腐蝕，能耐王水和一切有機溶劑；耐氣候，在塑料中有最佳的老化壽命；高潤滑，具有塑料中最小的摩擦係數(0.04);不粘性，具有固體材料中最小的表面張力而不粘附任何物質；無毒害，具有生理惰性；優異的電氣性能，是理想的C級絕緣材料。所以，聚四氟乙烯管是做為消解管的理想材料。如圖1所示，本實用新型中獲得內壁塗膜的聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管主要包括:密封蓋(壓蓋)2、消解管體4、離子塗膜5，消解管體4的一端開口，該開口處安裝密封蓋(壓蓋)2，消解管體4的內壁塗覆有離子塗膜5。如圖2所示，本實用新型中獲得內壁塗膜的聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上蓋(螺帽)1、密封蓋(壓蓋)2、套環3、消解管體4、離子塗膜5，消解管體4的一端開口，該開口處安裝密封蓋(壓蓋)2，該開口端的外側通過螺紋(細螺紋)安裝消解管上蓋(螺帽)1，消解管上蓋(螺帽)I罩於密封蓋(壓蓋)2外，消解管上蓋(螺帽)I的外側通過套環3與消解管體4箍緊，套環3的一端面與消解管上蓋(螺帽)I頂觸，套環3的另一端面與消解管上蓋(螺帽)I的端面平齊，消解管體4的內壁塗覆有離子塗膜5。其中，消解管上蓋(螺帽)I和密封蓋(壓蓋)2的外表面可以進行滾花處理。如圖3所示，本實用新型中獲得內壁塗膜的聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上蓋(螺帽)1、密封蓋(壓蓋)2、套環3、消解管體4、離子塗膜5，消解管體4的一端開口，該開口處安裝密封蓋(壓蓋)2，該開口端的外側通過螺紋(粗螺紋)安裝消解管上蓋(螺帽)1，消解管上蓋(螺帽)I罩於密封蓋(壓蓋)2外，消解管上蓋(螺帽)I的外側通過套環3與消解管體4箍緊，套環3的一端面與消解管上蓋(螺帽)I頂觸，套環3的另一端面與消解管上蓋(螺帽)I的端面平齊，消解管體4的內壁塗覆有離子塗膜5。其中，消解管上蓋(螺帽)I和密封蓋(壓蓋)2的外表面可以進行滾花處理，套環3與消解管上蓋(螺帽)I之間的滾花處理為斜網花。[0046]如圖4所示，本實用新型中獲得內壁塗膜的聚四氟乙烯密封消解管，該聚四氟乙烯密封消解管主要包括:消解管上蓋(螺帽)1、密封蓋(壓蓋)2、套環3、消解管體4、離子塗膜5，消解管體4的一端開口，該開口處安裝密封蓋(壓蓋)2，該開口端的外側通過螺紋(粗螺紋)安裝消解管上蓋(螺帽)1，消解管上蓋(螺帽)I罩於密封蓋(壓蓋)2外，消解管上蓋(螺帽)I的外側通過套環3與消解管體4箍緊，套環3的一端面與消解管上蓋(螺帽)I頂觸，套環3的另一端面短於消解管上蓋(螺帽)I的端面，消解管體4的內壁塗覆有離子塗膜
5。其中，消解管上蓋(螺帽)I和密封蓋(壓蓋)2的外表面可以進行滾花處理。本實用新型中，消解管上蓋(螺帽)1、密封蓋(壓蓋)2和消解管體4均採用聚四氟乙烯材料，套環3採用304不鏽鋼。實施例1本實施例中，應用的試材如下:(I) CaCl2,分析純A.R,增強嚴密性；(2) ZnSO4,分析純A.R，增強嚴密性；(3 ) NaAC,分析純A.R，增強嚴密性；(4) MgCl2,分析純A.R,增強嚴密性；(5) CuSO4,分析純A.R，增強嚴密性；(6) MnCl2,分析純A.R,增強嚴密性；(7) FeCl2,分析純A.R，增強嚴密性；(8) (NH4) 2S04,分析純A.R，增強嚴密性；(9) KCl,分析純A.R，增強嚴密性；(10) H3PO4,分析純A.R，增強嚴密性；(11)電爐，功率 1000W ;(12)鋁鍋，口徑 40cm;(13)泡沫軟毛刷。本實施例中，聚四氟乙烯密封消解管內壁離子塗膜方法如下:I)將應用試材1-7均分別製備成8wt%水溶液；2)將應用試材8-10均分別製備成3wt%水溶液；3 )再將上述I)和2 )的水溶液按體積比1:1均勻混合；4)將上述混合液分別注滿每支聚四氟乙烯密封消解管；5)用泡沫軟毛刷擦洗管內壁10次左右；6)浸泡8小時；7)在鋁鍋90°C水中加熱聚四氟乙烯密封消解管，並保持I小時；8)重複操作步驟7)兩次；9)用水洗刷四氟乙烯密封消解管；10)最後進行老化處理:用試樣(土壤、植物或有機肥料)按操作規程消解兩次；11)洗淨，備用。從而，通過內壁塗膜將聚四氟乙烯密封消解管孔隙進行填充，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測物，獲得聚四氟乙烯密封消解管的內壁塗膜厚度為20nm左右。「老化」試驗操作:[0077]選取N、P、K含量中等的土壤試樣25g，研細，通過0.25mm篩孔。稱取0.3000g於消解管中，對土壤試樣100-105°C烘乾；準確稱取土壤試樣0.3000克於聚四氟乙烯密封消解管中，加氮素保護劑0.2ml，加濃H2S04_4ml，搖勻;然後，加HF-1ml和HClO4-0.3ml。195°C消解3小時，冷卻後取出，倒掉全部試液，洗淨消解管後，再重複兩次「老化」試驗。本實施例使用複合型氮素保護劑，其成分如下:鹽酸HCl (濃度 37wt%) 10ml，醋酸 CH3COOH (濃度 99.8wt%) 100ml，硫酸 H2SO4 (濃度98wt%) 90ml，高純稀有金屬(濃度99.9wt%以上):鋰Li2毫克，鍶Sr3毫克，鈹Be4毫克；氯化鈉I克。經過上述離子塗膜工藝及「老化」試驗後，進行正常消解試樣，效果良好，結果見表
1表I
權利要求1.一種全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:該聚四氟乙烯密封消解管包括:密封蓋、消解管體、離子塗膜，消解管體的一端開口，該開口處安裝密封蓋，消解管體的內壁塗覆有離子塗膜。
2.按照權利要求1所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於 聚四氟乙烯密封消解管還包括:消解管上蓋、套環，消解管體開口端的外側通過螺紋安裝消解管上蓋，消解管上蓋罩於密封蓋外，消解管上蓋的外側通過套環與消解管體箍緊。
3.按照權利要求2所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:套環的一端面與消解管上蓋頂觸，套環的另一端面與消解管上蓋的端面平齊。
4.按照權利要求2所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:套環的一端面與消解管上蓋頂觸，套環的另一端面短於消解管上蓋的端面。
5.按照權利要求2所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:消解管體與消解管上蓋之間通過細螺紋或粗螺紋連接。
6.按照權利要求2所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:消解管上蓋和密封蓋的外表面採用滾花處理結構。
7.按照權利要求2所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:套環與消解管上蓋之間採用斜網花的滾花處理結構。
8.按照權利要求1所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於:內壁離子塗膜的厚度為l_80nm。
9.按照權利要求1所述的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，其特徵在於 聚四氟乙烯密封消解管內壁的孔 隙通過離子塗膜填平。
專利摘要本實用新型涉及聚四氟乙密封消解管的改進技術，具體為一種內壁離子塗膜的全量氮磷鉀試樣用聚四氟乙烯密封消解管，解決現有技術中聚四氟乙密封消解管材料實驗時開始1-6次，其結果差別較大，與真值相差甚遠等問題。該聚四氟乙烯密封消解管包括密封蓋、消解管體、離子塗膜，消解管體的一端開口，該開口處安裝密封蓋，消解管體的內壁塗覆有離子塗膜。本實用新型採用離子塗膜或稱填離子方法，先用不同離子半徑的各種有關大小不等的離子將其聚四氟乙烯密封消解管內表面進行處理，使其表面再也不能吸附、固定、附著和滲透待測物，最後再用待測物對聚四氟乙烯密封消解管內壁進行「老化」處理，這樣使測定值更接近或等於真值。
文檔編號G01N1/44GK203053771SQ20122069406
公開日2013年7月10日 申請日期2012年12月14日 優先權日2012年12月14日
發明者陸曉光, 盧明遠, 黃進 申請人:瀋陽金利潔科技有限公司