電子束蒸發技術製備微球碳化硼薄膜的方法與裝置的製作方法
2023-05-28 08:46:41 1
專利名稱：電子束蒸發技術製備微球碳化硼薄膜的方法與裝置的製作方法
技術領域：
本發明屬於真空蒸發技術製備薄膜領域，特別涉及一種電子束蒸發技術製備微球碳 化硼薄膜的方法，以及使微球產生跳躍、翻滾的裝置。
背景技術：
在慣性約束聚變(簡稱ICF)實驗研究中，制靶工作是關鍵部分之一。目前，耙的設 計正朝著高增益、多殼層靶方向發展，因此許多靶型要求在微球(球徑O.l毫米~1毫米) 表面包覆殼層作為燒蝕層或推進層。為了抑制內爆過程中流體力學性能的不穩定性，對 耙丸燒蝕層(微球薄膜)提出了很高的要求，如極好的球形度、光潔性、壁厚均勻性等。 碳化硼(BC)不僅具有雷射能量轉換效率高的性質，而且BC薄膜靶對紅外(IR)有較 高的透過率，這有利於ICF研究中燒蝕階段物理診斷及測試，由於這些優異特性，BC 已成為製備現代ICF高增益燃料靶丸的重要材料。相對於平面襯底(也稱為基片)來說， 球形襯底的鍍膜設備和工藝要複雜許多，目前，微球薄膜的製備方法主要有化學氣相沉 積法(CVD)和物理氣相沉積法(PVD)， CVD法由於一般在高溫下(1000 °C 1600 °C) 進行沉積，因而限制了微球形襯底材料的選擇範圍且能耗較高。PVD法包括磁控濺射、 離子束沉積等方法。PVD法中的磁控濺射由於有等離子體環境，會使襯底升溫，還會引 起濺射分子的分解，導致薄膜表面粗糙度較大和化學組分的改變；離子束沉積法雖然可 在較低的襯底溫度下進行沉積，但離子束沉積一般結合分子束懸浮來進行，由於可選真 空範圍較小，限制了分子束的氣流速度，導致微球懸浮狀態較差，所沉積薄膜均勻性、 光潔性等較差，難以滿足ICF靶丸燒蝕層的性能要求；此外，上述兩方法所用設備與電 子束蒸發設備相比投資高，製備工藝較為複雜，尤其是磁控濺射的工藝參數很難控制， 要製備不同結構的碳化硼薄膜十分困難。
發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種電子束蒸發技術製備微球碳化硼 薄膜的方法及與該方法配套使用的三維沉積裝置，此種方法所製備的碳化硼微球薄膜表 面光滑、膜層緻密、均勻性好，且便於獲得各種不同結構的微球碳化硼薄膜。
本發明所述微球碳化硼薄膜是在微球形襯底上沉積的碳化硼薄膜，微球形襯底的球 徑根據需要確定，但一般小於或等於lmm。為了使用現有電子束蒸發設備實現微球形襯底的鍍膜，設計製造了三維沉積裝置。 本發明所述三維沉積裝置包括電機、觸杆I、觸杆II、活塞式壓板、套筒、彈簧、支撐 板和篩網反彈盤；支撐板的一端與篩網反彈盤連接，套筒固定在支撐板上，彈簧安裝在 套筒內，活塞式壓板與套筒為動配合，活塞式壓板的下端面與彈簧上端接觸，活塞式壓
板的上端面與觸杆n的一端連接，觸杆ii的自由端為斜面，觸杆i至少為i根，安裝在
與電機外殼固連的連接件上，觸杆I (2)的長度為在電機(1)帶動下轉至對應於觸
杆n (3)的位置時與觸杆ii接觸並觸動觸杆n運動。因此，在電機的帶動下觸杆i與 觸杆n的自由端間隙式接觸，從而實現篩網反彈盤的振動。
本發明所述三維沉積裝置，可通過改變觸杆i的數量或/和改變電機轉速來調整篩網 反彈盤的振動頻率。
上述三維沉積裝置中，所述篩網反彈盤的底部開有網孔，網孔的孔徑為微球形襯底
球徑的65%~75%。
本發明所述電子束蒸發技術製備微球碳化硼薄膜的方法，使用安裝有上述三維沉 積裝置的電子束蒸發設備，所述三維沉積裝置安裝在電子束蒸發設備的真空室內；發明 所述電子束蒸發技術製備碳化硼薄膜的方法包括以下步驟
1) 將碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的微球形襯底放 到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡，使微球形襯底位於坩堝正上方20 cm~30 cm處；
2) 在真空條件進行鍍膜，鍍膜真空度不低於5.0xl(^Pa;襯底溫度為室溫(室內自 然溫度)~300 °C;
3) 調節電子束使其聚焦到膜料上的斑點最小(由操作者觀察斑點大小即可確定)， 調節三維沉積裝置，使篩網反彈盤以0.125 Hz~l Hz的頻率作間歇式振動，鍍膜時束流 值控制在80 rnA 140 mA，鍍膜時間至少為5 h。
上述方法中，所述微球形襯底類型較多，優選鋼球或玻璃球。 上述方法中，微球形襯底的溫度優選室溫。 上述方法中，篩網反彈盤的振動頻率優選0.2 Hz 0.5 Hz。 為了製備各種優質的微球碳化硼薄膜，碳化硼膜料可採用下述方法製備 原料是純度至少為99.9%的硼粉和純度至少為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾 比為1 : 2.5~6.5;將碳粉和硼粉球磨混合均勾，然後在真空燒結爐中燒結，真空度不低 於0.1Pa，以5'C 3(TC/分鐘的升溫速率從室溫升溫到160(TC 1900'C，保溫時間至少為 1小時，保溫後以5'C 20。C/分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比的 碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結成片狀體(片狀體的形狀和尺寸與電子束蒸發設備的坩堝內尺寸相匹配，片狀體的厚度無嚴格要求)，再將所述片狀體於150MPa 250MPa等 靜壓緻密化後在真空燒結爐中燒結，真空度不低於0.1Pa， 15'C 25'C/分鐘的升溫速率 從室溫升溫到1400°C —1600'C，保溫時間至少為0.5小時，保溫後以15。C 25'C/分鐘 的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1g/cm3的塊狀碳化硼膜料。 本發明具有以下有益效果-
1、 本發明所述方法為微球碳化硼薄膜的製備提供了一種不同構思的新的技術方案。
2、 本發明所述方法獲得的微球碳化硼薄膜光滑緻密，光潔度較好，表面均方根粗 糙度在30~150 nm之間，膜厚均勻性高於95%。
3、 本發明所述方法通過調整微球形襯底類型即可製備出非晶和多晶兩種結構的微 球碳化硼薄膜。
4、 本發明所述方法通過調整電子槍束流、沉積時間、篩網反彈盤振動頻率等工藝 參數，便可得到各種不同結構(物相、厚度、粗糙度)的微球碳化硼薄膜。
5、 本發明所述方法中，襯底溫度為室溫(室內自然溫度)~300 °C,因而能降低能 耗，節約能源。
6、 電子束真空蒸發鍍膜法所用設備與磁控濺射法等其它鍍膜方法所用設備相比投 資低，製備工藝相對簡單。
圖1是實施例2所製備的微球碳化硼薄膜樣品中沉積時間為30 h及小於30 h部分 樣品的光學照片圖。
圖2是實施例2所製備的微球碳化硼薄膜樣品B(30 h)、樣品C(50 h)、樣品D(70 h)
和樣品E(100h)的膜厚及均勻性曲線圖，圖中，n表示測試次數。
圖3是實施例3所製備的微球碳化硼薄膜樣品F (80 mA)、樣品G (100mA)、樣
品H (120mA)和樣品I (140mA)的膜厚及均勻性曲線圖，圖中，n表示測試次數。 圖4是實施例3所製備的樣品H (120mA)的原子力顯微鏡(AFM)三維形貌圖。 圖5是實施例4所製備樣品J (0.125 Hz)、樣品K (0.25Hz)、樣品L (0.5Hz)和
樣品M (lHz)的均方根粗糙度(RMS)與篩網反彈盤振動頻率的關係曲線圖。 圖6是實施例5所製備的樣品N (玻璃球襯底)的X射線衍射圖譜。 圖7是實施例5所製備的樣品0 (鋼球襯底)的X射線衍射圖譜。 圖8是三維沉積裝置的結構示意圖。圖中，l一電機，2—觸杆I， 3—觸杆I1， 4—
套筒，5—彈簧，6—支撐板，7—篩網反彈盤網孔，8-篩網反彈盤，9一真空室，
10—活塞式壓板。
具體實施例方式
下面結合附圖通過實施例來對本發明作進一步詳細說明，下述各實施例中，電子束 蒸發設備為C6型電子束鍍膜機。
實施例l
本實施例中，三維沉積裝置的結構如圖8所示，包括電機l、觸杆12、觸杆H3、 活塞式壓板IO、套筒4、彈簧5、支撐板6和篩網反彈盤8。各構件安裝方式支撐板6 的一端與篩網反彈盤8螺紋連接，套筒4為圓筒體，焊接在支撐板上，彈簧5為圓柱螺 旋彈簧，安裝在套筒4內，活塞式壓板與套筒4為動配合，活塞式壓板的下端面與彈簧 5上端接觸，活塞式壓板的上端面與觸杆I13的一端螺紋連接,觸杆I13的自由端為斜面， 觸杆I2為三根，安裝在與電機1外殼固連的連接件上且沿電機外殼間隔120°均勻分 布，觸杆I的長度以能與觸杆II接觸為宜，在電機1的帶動下觸杆I 2與觸杆I13的自 由端間隙式接觸，從而實現篩網反彈盤8的振動。
本實施例中，篩網反彈盤網孔7的孔徑為微球形襯底直徑的65%~75%;電機l選 用型號為80YYJP25-3的電機。
下述各實施例所用的電子束蒸發設備(C6型電子束鍍膜機)的真空室中均安裝有 本實施例所述的三維沉積裝置。
實施例2
不同的沉積時間下，在微球形玻璃襯底上沉積碳化硼薄膜。
(1) 膜料的製備
原料是純度為99.9%的硼粉和純度為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1 : 4; 將碳粉和硼粉球磨1小時，混合均勻，然後在真空燒結爐中燒結，真空度0.01 Pa，以 30'C/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1900'C，保溫時間為l小時，保溫後以20'C/分鐘 的降溫速率降到室溫，得到碳化硼粉料。將碳化硼粉料壓結成圓片(圓片直徑20mm， 厚度40mm)，再將所述圓片於200 MPa等靜壓(5分鐘)緻密化後在真空燒結爐中燒 結，真空度為0.1Pa，以20 tV分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600 °C，保溫時間為0.5 小時，保溫後以20'C/分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度為2.4 g/cm3的塊狀碳化硼膜 料。
(2) 鍍膜
將步驟(1)製備的碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的 球徑為1 mm的微球形玻璃襯底A放到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡(篩網反彈盤8的網孔孔徑為微球形襯底直徑的70%)，使微球形襯底位於坩堝正上方30 cm處；關好鍾 罩，抽真空至lxl(^Pa，打開烘烤開關，對真空室烘烤10分鐘，微球形玻璃襯底溫度 控制在室溫(約3(TC)，繼續抽真空，當真空度達到5xl0-spa時，按照順序打開電控櫃 上的電源開關、燈絲開關，調節燈絲電流在0.5A，預熱10分鐘；開偏轉、聚焦開關， 選擇高壓為6kV，調節束流為5mA，調節偏轉X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的 束斑最小，加大束流、控制束流值在100mA,使篩網反彈盤以0.25Hz的頻率振動，沉 積時間為6h;關閉擋板及電控櫃的各個開關，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品。
對上述工藝條件僅改變沉積時間，即沉積時間依次為12 h、 18 h、 24 h、 30 h、 50 h、 70h、 100h，獲得8批玻璃微球碳化硼薄膜樣品，其中沉積時間為30h的樣品定義為B 樣品，沉積時間為50h的樣品定義為C樣品，沉積時間為70h的樣品定義為D樣品， 沉積時間為100h的樣品定義為E樣品。
在所獲得樣品中，選取沉積時間為30 h及小於30 h部分樣品(沉積時間大於30h 微球表面薄膜顏色變化不大，故沒有選)拍照，光學照片圖如圖1所示，從圖1可以看 出，碳化硼薄膜厚度隨沉積時間增加逐漸增加。
對樣品B(30h)、樣品C(50h)、樣品D(70h)、樣品E(IOO h)進行膜厚測試(每個 樣品選取四個不同位置測試)，測試結果如圖2所示，從圖中可以看出，微球薄膜厚度 隨沉積時間增加逐漸增加，薄膜厚度在lpm以上，所得薄膜的厚度均勻性高於95%。
實施例3
在不同的電子槍束流下，在微球形玻璃襯底上沉積碳化硼薄膜。
(1) 膜料的製備
原料、工藝步驟和工藝參數與實施例2相同。
(2) 鍍膜
將步驟(1)製備的碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、千燥後的 球徑為lmm的微球形玻璃襯底A放到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡(篩網反彈盤8的 網孔孔徑為微球形襯底直徑的65%)，使微球形襯底位於坩堝正上方25 cm處；關好鍾 罩，抽真空至"10々Pa，打開烘烤開關，對真空室烘烤10分鐘，襯底溫度控制在室溫 (約3(TC)，繼續抽真空，當真空度達到8xlO^Pa時，按照順序打開電控柜上的電源開 關、燈絲開關，調節燈絲電流在0.5A，預熱10分鐘；開偏轉、聚焦開關，選擇高壓為 6kV，調節束流為4mA，調節偏轉X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小， 加大束流、控制束流值在80 mA,使篩網反彈盤以0.125 Hz的頻率振動，沉積時間為 50 h;關閉擋板及電控櫃的各個開關，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品F。對上述工藝條件僅改變束流值，即依次用束流值100mA、 120 mA、 140 mA的電子 槍束流在微球形玻璃襯底上沉積碳化硼微球薄膜，獲樣品G(100mA)、樣品H( 120 mA) 和樣品I (140rnA)。
對樣品F (80rnA)、樣品G (100mA)、樣品H (120 mA)和樣品I (140 mA)進 行膜厚測試(每個樣品選取四個不同位置測試)，測試結果如圖3所示，從圖中可以看 出，碳化硼薄膜厚度均勻性很好，厚度均勻性高於96%;對樣品H (120 mA)進行表 面粗糙度測試，結果如圖4所示，薄膜的均方根粗糙度為36.33 nm。
實施例4
調整篩網反彈盤的振動頻率，在微球形玻璃襯底上沉積碳化硼薄膜。
(1) 膜料的製備
原料是純度為99.9%的硼粉和純度為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1 : 5.5;將碳粉和硼粉球磨l小時，混合均勻，然後在真空燒結爐中燒結，真空度0.03Pa， 以20 。C/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1800 。C，保溫時間為2小時，保溫後以15 °C/ 分鐘的降溫速率降到室溫，得到碳化硼粉料。將碳化硼粉料壓結成圓片(圓片直徑20 mm，厚度40mm),再將所述圓片於200 MPa等靜壓(5分鐘)緻密化後在真空燒結爐 中燒結，真空度為0.03Pa，以15 'C/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1500 °C,保溫時間 為1小時，保溫後以15 。C/分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度為2.3 g/cm3的塊狀碳化 硼膜料。
(2) 鍍膜
將步驟(1)製備的碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的 球徑為lmm的微球形玻璃襯底A放到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡(篩網反彈盤8的 網孔孔徑為微球形襯底直徑的75%)，使微球形襯底位於坩堝正上方20 cm處；關好鍾 罩，抽真空至lxlO—2Pa，打開烘烤開關，對真空室烘烤10分鐘，襯底溫度控制在300 °C， 繼續抽真空，當真空度達到5xlO—4Pa時，按照順序打開電控柜上的電源開關、燈絲開關， 調節燈絲電流在0.5A，預熱10分鐘；開偏轉、聚焦開關，選擇高壓為6kV，調節束流 為4mA，調節偏轉X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑最小，加大束流、控制 束流值在100mA，使篩網反彈盤以0.125 Hz的頻率振動，沉積時間為100h;關閉擋板 及電控櫃的各個開關，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品J。
對上述工藝條件僅改變篩網反彈盤振動頻率，即依次用0,25Hz、 0.5 Hz、 1 Hz的振 動頻率在玻璃微球上沉積碳化硼微球薄膜，獲樣品K (0.25 Hz)、樣品L (0.5 Hz)和樣 品M (lHz)。對樣品J (0.125 Hz)、 K (0.25 Hz)、樣品L (0.5 Hz)和樣品M (lHz)用原子力 顯微鏡(AFM)進行表面形貌測試，得到不同振動頻率下微球表面碳化硼薄膜的均方根 粗糙度(RMS)，作出RMS隨振動頻率的變化關係曲線，如圖5所示，從圖5中可以看 出，隨著篩網反彈盤振動頻率的增加，碳化硼薄膜粗糙度先減小後增加，在0.25 Hz時 取極小值。
實施例5
相同實驗工藝條件下，在不同微球形襯底上沉積碳化硼薄膜。
(1) 膜料的製備
原料、工藝步驟和工藝參數與實施例2相同。
(2) 鍍膜
將步驟(1)製備的碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的 球徑為lmm的微球形玻璃襯底A放到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡(篩網反彈盤8的 網孔孔徑為微球形襯底直徑的70%)，使微球形玻璃襯底位於坩堝正上方30 cm處；關 好鐘罩，抽真空至lxl(^Pa，打開烘烤開關，對真空室烘烤10分鐘，襯底溫度控制在 室溫(約30'C)，繼續抽真空，當真空度達到lxl(T3 Pa時，按照順序打開電控柜上的 電源開關、燈絲開關，調節燈絲電流在0.5A,預熱10分鐘；開偏轉、聚焦開關，選擇 高壓為6kV，調節束流為4mA，調節偏轉X軸、Y軸，使聚焦在碳化硼膜料上的束斑 最小，加大束流、控制束流值在100mA，使篩網反彈盤以0.25Hz的頻率振動，沉積時 間為18h;關閉擋板及電控櫃的各個開關，取出沉積有碳化硼薄膜的微球薄膜樣品N。 對上述工藝條件僅改變微球形襯底，即用鋼球作為襯底，獲樣品O(鋼球襯底)。 採用X射線衍射(XRD)對樣品N (玻璃球襯底)和樣品O (鋼球襯底)的結構進 行測試，圖6和圖7分別為樣品N (玻璃球襯底)和樣品0 (鋼球襯底)的XRD圖譜， 從圖中可以看出，微球形玻璃襯底的薄膜樣品N為非晶結構，而以鋼球為襯底的薄膜樣 品O為多晶結構。說明襯底對薄膜結構有較大影響，選擇不同的襯底即可獲得不同結構 的薄膜樣品。
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權利要求
1、一種用於製備微球碳化硼薄膜的三維沉積裝置，包括電機(1)，其特徵在於還包括觸杆I(2)、觸杆II(3)、活塞式壓板(10)、套筒(4)、彈簧(5)、支撐板(6)和篩網反彈盤(8)；支撐板(6)的一端與篩網反彈盤(8)連接，套筒(4)固定在支撐板上，彈簧(5)安裝在套筒(4)內，活塞式壓板與套筒(4)為動配合，活塞式壓板的下端面與彈簧(5)上端接觸，活塞式壓板的上端面與觸杆II(3)的一端連接，觸杆II(3)的自由端為斜面，觸杆I(2)至少為1根，安裝在與電機(1)外殼固連的連接件上，觸杆I(2)的長度為在電機(1)帶動下轉至對應於觸杆II(3)的位置時與觸杆II接觸並觸動觸杆II運動。
2、 根據權利要求1所述的用於製備微球碳化硼薄膜的三維沉積裝置，其特徵在於 篩網反彈盤網孔(7)的孔徑為微球形襯底直徑的65%~75%。
3、 一種電子束蒸發技術製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於使用安裝有權利 要求1或2所述三維沉積裝置的電子束蒸發設備，包括以下步驟1) 將碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的微球形襯底放 到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡，使微球形襯底位於坩堝正上方20 cm~30 cm處；2) 在真空條件進行鍍膜，鍍膜真空度不低於5.0xl0-spa;襯底溫度為室溫 300 'C;3) 調節電子束使其聚焦到膜料上的斑點最小，調節三維沉積裝置，使篩網反彈盤 以0.125 Hz ~ 1 Hz的頻率作間歇式振動，鍍膜時束流值控制在80 mA 140 mA，鍍膜 時間至少為5 h。
4、 根據權利要求3所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述微球形襯 底為鋼球或玻璃球。
5、 根據權利要求3或4所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述篩網 反彈盤的振動頻率為0.2 Hz ~0.5 Hz。
6、 根據權利要求3或4所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述襯底 溫度為室溫。
7、 根據權利要求5所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述襯底溫度 為室溫。
8、 根據權利要求3至4所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述碳化 硼膜料採用下述方法製備原料是純度至少為99.9%的硼粉和純度至少為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾比為1 :2.5 6.5;將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然後在真空燒結爐中燒結，真空度不低 於0.1 Pa，以5 °C~30 tV分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600 °C~1900 °C，保溫時間至少 為1小時，保溫後以5'C 20tV分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比 的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結成片狀體，再將所述片狀體於150MPa 250MPa等 靜壓緻密化後在真空燒結爐中燒結，真空度不低於0.1 Pa，以15 °C 25 'C/分鐘的升溫 速率從室溫升溫到1400 °C —1600 'C，保溫時間至少為0.5小時，保溫後以15 °C 25 °C/ 分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1 g/cm3的片狀碳化硼膜料。
9、 根據權利要求5所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述碳化硼膜 料採用下述方法製備原料是純度至少為99.9%的硼粉和純度至少為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾 比為1 : 2.5 6.5;將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然後在真空燒結爐中燒結，真空度不低 於0.1 Pa，以5 °C~30 'C/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600 °C~1900 °C,保溫時間至少 為1小時，保溫後以5 'C~20 'C/分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比 的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結成片狀體，再將所述片狀體於150MPa 250MPa等 靜壓緻密化後在真空燒結爐中燒結，真空度不低於0.1Pa,以15'C 25'C/分鐘的升溫 速率從室溫升溫到1400 °C — 1600 'C，保溫時間至少為0.5小時，保溫後以15 °C 25 TV 分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1 g/cm3的片狀碳化硼膜料。
10、 根據權利要求6所述的製備微球碳化硼薄膜的方法，其特徵在於所述碳化硼膜 料採用下述方法製備原料是純度至少為99.9%的硼粉和純度至少為99.99%的碳粉，碳粉與硼粉的摩爾 比為1 : 2.5 6.5;將碳粉和硼粉球磨混合均勻，然後在真空燒結爐中燒結，真空度不低 於0.1 Pa，以5 °C~30 'C/分鐘的升溫速率從室溫升溫到1600 °C~1900 °C，保溫時間至少 為1小時，保溫後以5 'C~20 tV分鐘的降溫速率降到室溫，得到不同硼、碳化學計量比 的碳化硼粉料；將碳化硼粉料壓結成片狀體，再將所述片狀體於150MPa 250MPa等 靜壓緻密化後在真空燒結爐中燒結，真空度不低於0.1 Pa，以15 °C 25 'C/分鐘的升溫 速率從室溫升溫到1400 °C_1600 'C，保溫時間至少為0.5小時，保溫後以15 °C 25 °C/ 分鐘的降溫速率降到室溫，得到密度至少為2.1 g/cm3的片狀碳化硼膜料。
全文摘要
一種電子束蒸發技術製備微球碳化硼薄膜的方法，將碳化硼膜料放到電子束蒸發設備的坩堝中，將清洗、乾燥後的微球形襯底放到三維沉積裝置的篩網反彈盤裡，使微球形襯底位於坩堝正上方20cm～30cm處；在真空條件進行鍍膜，鍍膜真空度不低於5.0×10-3Pa，襯底溫度為室溫～300℃；調節電子束使其聚焦到膜料上的斑點最小，調節三維沉積裝置，使篩網反彈盤以0.125Hz～1Hz的頻率作間歇式振動，束流值控制在80mA～140mA，鍍膜時間為5h-100h。此方法可製備出球形襯底的微球碳化硼薄膜，薄膜結構因工藝不同有多晶和非晶兩種狀態，所製備的碳化硼薄膜表面光滑、均勻性良好。
文檔編號C23C14/06GK101619436SQ20091006028
公開日2010年1月6日 申請日期2009年8月6日 優先權日2009年8月6日
發明者劉成士, 盧鐵城, 廖志君, 王自磊, 強 範, 趙利利 申請人:四川大學