一種利用溶膠—凝膠法合成製備硼酸鋁粉體的方法與流程

2023-10-05 09:51:59

本發明屬於化工材料技術領域，具體涉及一種利用溶膠—凝膠法合成製備硼酸鋁粉體的方法。

背景技術：

硼酸鋁性能穩定、機械性能優越、可適用性大。可作為塑料、金屬和陶瓷等的增補材料，用於航空、航天、建材、汽車等領域。用作增強材料時，對磨具磨損小，對微小複雜的塑料製品的增強作用更明顯，當達到30%（重量）含量時，機械強度可增加1倍以上，而拉伸性模量可增加兩倍以上。用作輕金屬的增補材料，拉伸強度可增加3倍以上。

本發明以異丙醇鋁為鋁源，通過溶膠—凝膠法來製備硼酸鋁粉體，使製備過程更簡單。

申請公布號cn1013233979a公開了溶膠前驅體製備納米板狀硼酸鋁晶須的方法。溶膠前驅體製備納米板（帶）狀硼酸鋁晶須的方法，採用硼砂（含十個結晶水）和硝酸鋁（含九個結晶水）作為原料，按一定的配比分別溶於一定量的去離子水中，在連續攪拌的情況下，控制反應溫度，把硝酸鋁溶液逐滴滴加到硼砂溶液中，反應一段時間後，開始抽濾。抽濾時分別用蒸餾水和甲醇洗滌數次，得到白色溶膠，乾燥後即得到白色幹凝膠即前驅體。將前驅體研磨成粉末狀，然後置於瓷坩堝中，放入管式爐，在一定溫度下煅燒，即可得板（帶）狀硼酸鋁晶須。與其相比，本發明以異丙醇鋁為原料，製備出塊狀硼酸鋁粉體，且無需洗滌、空氣中煅燒，操作簡單，實驗條件易滿足。

技術實現要素：

本發明公開了一種利用溶膠—凝膠法合成製備硼酸鋁粉體的方法，用於塑料、金屬和陶瓷等的增補材料。具體操作步驟如下：

（1）將1g非離子型表面活性劑（p123）溶解到8ml無水乙醇中，通過鹽酸調節溶液的ph為4～5，獲得透明溶液ⅰ。

（2）選用硼酸作為硼源，將0.1～0.4g硼酸溶解到4～8ml丙醇中，獲得透明溶液ⅱ。

（3）將溶液ⅱ加入到溶液ⅰ中得到混合溶液ⅲ，並用5ml無水乙醇衝洗，將混合溶液攪拌45min後，在空氣中靜置6～8h。

（4）將1g異丙醇鋁加入到混合溶液ⅲ中，在密閉環境中攪拌12h後，在空氣中靜置24h。

（5）將靜置後的溶液置於60℃乾燥箱中乾燥12h，然後升溫至80℃繼續乾燥12小時。

（6）將乾燥後的固體物質在1000℃下煅燒3h。

本發明的顯著特點：

（1）通過xrd圖可以看出製備的硼酸鋁純度高，結晶度好。

（2）本發明採用溶膠—凝膠法製備出塊狀硼酸鋁粉體，可用於塑料、金屬和陶瓷等的增補材料，以提高其拉伸強度和機械強度。

（3）本發明是在常溫空氣中進行反應，製備條件易滿足，過程簡單，易於操作，設備要求低，便於量產。

附圖說明：

圖1：本發明製備的塊狀硼酸鋁粉體的x射線衍射圖譜及標準譜線。

具體實施方法：

實施例1：

將1gp123溶解到8ml無水乙醇中，通過鹽酸調節溶液的ph為4～5，獲得ⅰ型透明溶液，將0.1g硼酸溶解到4ml丙醇中，獲得ⅱ型透明溶液，將ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液，並用5ml無水乙醇衝洗，將混合溶液攪拌45min後，在空氣中靜置6～8h，然後把1g異丙醇鋁加入ⅲ型混合溶液中，在密閉環境下攪拌12h後，在空氣中靜置24h，將靜置後的溶液置於60℃乾燥箱中乾燥12h，然後升溫至80℃繼續乾燥12小時，將乾燥後的固體物質在1000℃下煅燒3h。

實施例2：

將1gp123溶解到8ml無水乙醇中，通過鹽酸調節溶液的ph為4～5，獲得ⅰ型透明溶液，將0.3g硼酸溶解到4ml丙醇中，獲得ⅱ型透明溶液，將ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液，並用5ml無水乙醇衝洗，將混合溶液攪拌45min後，在空氣中靜置6～8h，然後把1g異丙醇鋁加入ⅲ型混合溶液中，在密閉環境中攪拌12h後，在空氣中靜置24h，將靜置後的溶液置於60℃乾燥箱中乾燥12h，然後升溫至80℃繼續乾燥12小時，將乾燥後的固體物質在1000℃下煅燒3h。

實施例3：

將1gp123溶解到8ml無水乙醇中，通過鹽酸調節溶液的ph為4～5，獲得ⅰ型透明溶液，將0.4g硼酸溶解到6ml丙醇中，獲得ⅱ型透明溶液，將ⅱ型溶液加入到ⅰ型溶液中得到ⅲ型混合溶液，並用5ml無水乙醇衝洗，將混合溶液攪拌45min後，在空氣中靜置6～8h，然後把1g異丙醇鋁加入ⅲ型混合溶液中，在密閉環境中攪拌12h後，在空氣中靜置24h，將靜置後的溶液置於60℃乾燥箱中乾燥12h，然後升溫至80℃繼續乾燥12小時，將乾燥後的固體物質在1000℃下煅燒3h。