一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法
2023-10-05 20:14:49 1
一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比：Fe(12-b-c-d-e)Sr（1-a）BaaCabCecPdO19，其中：a=0.3-0.7，b=1-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，該方法包括如下步驟：（1）配料，（2）混料，（3）一次燒結、粉碎，（4）制坯，（5）二次燒結。本發明製備的半硬磁材料，採用適當的材料配比及改良後的工藝製成，並在製備過程中添加稀土元素Ce對材料進行改性，使得該磁性材料具有良好的矯頑力。
【專利說明】一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]燒結鐵氧體磁鐵適用於各種發動機、發電機、擴音器等各種用途中。作為代表性的燒結鐵氧體磁鐵，已知具有六方晶M型磁性鉛酸鹽結構的Sr鐵氧體(SrFe12O19)以及Ba鐵氧體(BaFe12O19)。這些燒結鐵氧體磁鐵以氧化鐵和鍶(Sr)或鋇(Ba)的碳酸鹽等為原料，通過粉末冶金法比較低廉地製造。
[0003]最近，在汽車用旋轉機械中以小型、輕量化為目的，在電氣機器用旋轉機械中以高效率化為目的，要求具有更高磁特性的鐵氧體燒結磁鐵。例如，汽車用旋轉機械中所使用的鐵氧體燒結磁鐵從小型、輕量化的觀點考慮，需要製成薄型產品。即，需要在保持高Br的同時，不因在將鐵氧體燒結磁鐵薄型化時產生的退磁而去磁的具有高Hcj及高矩形比(Hk/Hcj)的鐵氧體燒結磁鐵。
【發明內容】
[0004]本發明提供一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法，該方法製備的磁性材料具有$父尚的矯頑力。
[0005]為了實現上述目的，本發明提供一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比:Fe
(12-b-c-d-e) Sr (卜a) BaaCabCecPdO19,其中:a=0.3-0.7，b=l-2，c=0.5-1，d=0.5-1.5，該方法包括如下步驟:
(1)配料
按照上述原子配比稱取純度大於99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質量之和為基準，稱取0.25-0.35%的高嶺土，0.3-0.45%的碳酸鈉，2-4%的Bi2O3作為輔料；
(2)混料
將上述主料和輔料球磨至粒徑小於lOOnm，球磨速度為300-500rpm，球磨時間為12-15h，得到混合料；
(3 ) —次燒結、粉碎
將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進行預燒溫度，溫度為1200-1300°C，預燒時間為5-8h，冷卻後將一次燒結料進行球磨，球料比為5-10: I，球磨速度300-350r/min，球磨時間設定為4_6h，得到粒徑5 μπι以下的預燒粉末；
(4)制坯
將上述預燒粉末和純淨水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌製成漿料，漿料中預燒粉末的質量佔比為60-75%，葡萄糖酸鈉的佔比為1_3%，將漿料至於溼式成型機中成型，成型壓力設置為1.5-2ton/cm2，施加的磁場為20_25k0e，得到預定形狀的生坯；
(5)二次燒結將上述生坯至於管式爐中，在氬氣氛圍下進行二次燒結，燒結溫度為700-750°C，燒結時間為4-6h，自然冷卻至室溫後，得到產品。
[0006]本發明製備的半硬磁材料，採用適當的材料配比及改良後的工藝製成，並在製備過程中添加稀土元素Ce對材料進行改性，使得該磁性材料具有良好的矯頑力。
【具體實施方式】
[0007]實施例一
本實施例的磁性材料的主料具備如下原子配比:Fe10Sr0.7Ba0 3Ca1Ce0.5P0.5019。
[0008]按照上述原子配比稱取純度大於99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質量之和為基準，稱取0.25%的高嶺土，0.3%的碳酸鈉，2%的Bi2O3作為輔料。
[0009]將上述主料和輔料球磨至粒徑小於lOOnm，球磨速度為300rpm，球磨時間為15h，
得到混合料。
[0010]將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進行預燒溫度，溫度為1200°C，預燒時間為8h，冷卻後將一次燒結料進行球磨，球料比為5: 1，球磨速度300r/min，球磨時間設定為6h，得到粒徑5 μ m以下的預燒粉末。
[0011]將上述預燒粉末和純淨水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌製成漿料，漿料中預燒粉末的質量佔比為60%，葡萄糖酸鈉的佔比為1%，將漿料至於溼式成型機中成型，成型壓力設置為1.5ton/cm2，施加的磁場為20k0e，得到預定形狀的生坯。
[0012]將上述生坯至於管式爐中，在氬氣氛圍下進行二次燒結，燒結溫度為700°C，燒結時間為6h，自然冷卻至室溫後，得到產品。
[0013]實施例二
本實施例的磁性材料的主料具備如下原子配比-FeuSra3Baa7Ca2Ce1Ph5O19tl
[0014]按照上述原子配比稱取純度大於99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質量之和為基準，稱取0.35%的高嶺土，
0.45%的碳酸鈉，4%的Bi2O3作為輔料。
[0015]將上述主料和輔料球磨至粒徑小於lOOnm，球磨速度為500rpm，球磨時間為12h，
得到混合料。
[0016]將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進行預燒溫度，溫度為1300°C，預燒時間為5h，冷卻後將一次燒結料進行球磨，球料比為10: 1，球磨速度350r/min，球磨時間設定為4h，得到粒徑5 μπι以下的預燒粉末。
[0017]將上述預燒粉末和純淨水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌製成漿料，漿料中預燒粉末的質量佔比為75%，葡萄糖酸鈉的佔比為3%，將漿料至於溼式成型機中成型，成型壓力設置為2ton/cm2，施加的磁場為25k0e，得到預定形狀的生坯。
[0018]將上述生坯至於管式爐中，在氬氣氛圍下進行二次燒結，燒結溫度為750°C，燒結時間為4h，自然冷卻至室溫後，得到產品。
[0019]比較例
主成分:Fe203: SrO = I: 5.5 ;以主成分的質量之和為基準，高嶺土加入量:0.35%；碳酸鈣加入量:0.60%，納米無機助熔劑1.0%進行配料，將配得的混合物經過球磨、預燒、二次配方、二次球磨、預磁化、幹壓成型、燒結、磨削、檢驗等步驟。其中，納米無機助熔劑是將質量比為1:1的Bi2O3粉體和Bi 203，和相對於無機助熔劑的質量含量為3%的DL602娃燒偶聯劑進行高能球磨獲得，球磨速度為400rpm，球磨時間為10小時。在上述二次球磨過程中，加入1.(^1:%樟腦作為粘合劑，加入0.5wt%硬脂酸1?作為潤滑劑。粘合劑樟腦經150°C加熱處理，為熔融態。幹壓成型過程如下:將該鐵氧體磁粉預磁化後填入環狀模具組，模具組以軸向將磁粉衝壓成型的同時，通過在中心位置的模條上施以軸向電流，電流大小為100A，為使模條(或者凹模的內徑)上產生24極的垂直磁場，該多極磁場便可對鐵氧體磁粉形成徑向取向作用，得到預定形狀的產品。
對具有相同形狀和大小的實施例1-2及比較例的磁材料進行磁性能測試。測試結果顯示:實施例1-2得到的半硬磁材料的矯頑力比比較例提高了 22-25 %以上。
【權利要求】
1.一種高矯頑力鍶鋇鐵氧體磁性材料的製備方法，其中該磁性材料的主料具備如下原子配比^9，其中:21=0.3~0? 7，13=1-2，0=0.5-1, (1=0.5-1.5，該方法包括如下步驟: (1)配料 按照上述原子配比稱取純度大於99.9%的氧化鐵、碳酸鍶、草酸鋇、碳酸鈣、氧化鈰、五氧化二磷作為主料，備用，以所有主料的質量之和為基準，稱取0.25-0.35%的高嶺土，0.3-0.45%的碳酸鈉，2-4%的81203作為輔料； (2)混料 將上述主料和輔料球磨至粒徑小於10011111，球磨速度為300-50011)111，球磨時間為12-1511，得到混合料； (3 ) —次燒結、粉碎 將上述混合料在空氣中等氧化性氣氛中進行預燒溫度，溫度為1200-13001:，預燒時間為5-811，冷卻後將一次燒結料進行球磨，球料比為5-10: 1，球磨速度300-35017^111,球磨時間設定為4-611，得到粒徑5 VIII以下的預燒粉末； (4)制坯 將上述預燒粉末和純淨水及表面活性劑葡糖糖酸鈉混合攪拌製成漿料，漿料中預燒粉末的質量佔比為60-75%，葡萄糖酸鈉的佔比為1-3%，將漿料至於溼式成型機中成型，成型壓力設置為1.5-2^^/挪2，施加的磁場為20-25奶6，得到預定形狀的生坯； (5)二次燒結 將上述生坯至於管式爐中，在氬氣氛圍下進行二次燒結，燒結溫度為700-7501:，燒結時間為4-61！，自然冷卻至室溫後，得到產品。
【文檔編號】C04B35/622GK104496453SQ201510009114
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月9日 優先權日:2015年1月9日
【發明者】徐文萍 申請人:徐文萍