膠囊包封化油的製作方法
2023-10-06 10:40:09
專利名稱：膠囊包封化油的製作方法
專利說明膠囊包封化油 發明領域 本申請涉及包含油相、水溶性乳化聚合物和水溶性成膜聚合物的膠囊包封物，涉及一種製備膠囊包封物的方法，以及涉及包含所述膠囊包封物的產品。
背景技術：
已知可將疏水性活性成分如香料膠囊包封在其它材料如樹膠、環狀低聚糖和澱粉中來延遲膠囊包封物質的釋放，參見例如EP0303461。因此，膠囊包封活性成分可被摻入到許多產品中以獲得延遲釋放的有益效果。上述產品的實例包括美容產品如芳香劑、搽粉和除臭劑；織物處理產品如洗滌粉末和織物軟化片；以及具有美容或衛生應用(例如在嬰兒護理產品中)的擦拭產品。
由於眾多原因，通常使用澱粉來膠囊包封活性成分首先，澱粉是安全、溫和且環境有好的天然衍生成分，其存在於例如玉米、小麥、稻米和馬鈴薯中。因此，它們的使用滿足了消費者日益增加地對由安全的天然衍生物質組成的產品的偏愛。其次，澱粉可向消費品，尤其是美容領域的消費品，賦予有利的感官特性，如改善的泡沫、增強的質地、施用時超爽的感覺、以及改善的施用後感覺。
但另一方面，天然衍生的未改性生澱粉具有較差的美觀性和功能性。因此，通常將其改性上述改性可以是物理改性-通常將澱粉「預膠凝化」，使其可分散在冷水中，並且適合冷加工。還通常化學改性用於膠囊包封用途的澱粉，以使它們更加疏水、增加它們的粘度穩定性以及它們對高應力和高剪切的耐受性。疏水改性是耗時、複雜且昂貴的。因此，找到一種可在未被疏水改性的澱粉中膠囊包封活性成分的簡單方法是有利的。
發明概述 依照本發明的第一方面，提供了一種固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含 (a)油相； (b)水溶性乳化聚合物，其中當在25℃測定時，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60達因/釐米)的表面張力。
(c)水溶性成膜聚合物； 其中所述水溶性乳化聚合物不同於所述水溶性成膜聚合物。
依照本發明的第二方面，提供了一種製備如本發明第一方面所述的固體膠囊包封物的方法，所述方法包括以下步驟 (A)形成高內相(HIP)水包油乳液，所述乳液包含按所述HIP相乳液的重量計 (i)0.25％至7％的水溶性乳化聚合物； (ii)大於60％，優選70％至90％的油相；和 (iii)水； (B)形成水溶性成膜聚合物的水溶液，所述水溶液包含按所述水溶液的重量計5％至40％的水溶性成膜聚合物； (C)使步驟A中的HIP乳液與步驟B中的水溶液混合以形成含水預混物； (D)將步驟C中的含水預混物乾燥以形成固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含按所述膠囊包封物的重量計小於或等於10％的水。
依照本發明第二方面中的方法獲得的固體膠囊包封物還構成了本發明的一部分。
依照本發明的第三方面，提供了洗衣用的產品，尤其是顆粒狀洗滌劑或織物軟化片。所述產品包含按重量計0.01％至30％，優選0.10％至12％，更優選0.10％至5％的本發明第一方面中的膠囊包封物。
依照本發明的第四方面，提供了個人護理產品，尤其是條皂或止汗劑組合物。所述產品包含按重量計0.01％至30％，優選0.10％至12％，更優選0.10％至5％的本發明第一方面中的膠囊包封物。
雖然本說明書通過特別指出並清楚地要求保護本發明的權利要求書作出結論，但應該相信由下列結合附圖進行的優選實施方案說明可更好地理解本發明。
圖1是已被剖開的如本發明所述的顆粒狀膠囊包封物的掃描電鏡(SEM)圖像。
發明詳述 除非另外指明，本文所有的重量、量度和濃度均是在25℃對整個組合物進行測定的。
除非另外指明，本文所涉及的所有組合物百分比均是整個組合物的重量百分比(即所有存在組分之和)，並且所有比率均是重量比率。
除非特別指明，所有聚合物分子量均是數均分子量。
除非另外指明，此文中所涉及的所有文獻來源的內容均全文引入本文以供參考。
除了實際測量值的具體實施例中所提出的以外，本文所涉及的數值應被認為受詞「約」限制。
本發明人驚奇地發現，可通過將油相配製為高內相水包油乳液(O/W HIP或HIPE)，使用指定的水溶性乳化聚合物來穩定乳液，然後使HIP乳液與水溶性成膜聚合物如水解澱粉混合，來將油相膠囊包封到水溶性成膜聚合物如未改性澱粉中。組合後，通過例如噴霧乾燥或擠出，將所述混合物乾燥以形成包含油相、水溶性乳化聚合物和水溶性成膜聚合物的固體膠囊包封物。如下所述，期望使所述固體膠囊包封物基本上無水。
如本發明第一方面所述的膠囊包封物包含油相。所述油相可包含任何不能與水混溶的、在環境條件下為液體的物質；環境條件下為固體的任何物質，所述物質具有小於100℃的熔融溫度且熔融形成不能與水混溶的液體；上述物質的混合物。
本文所述的涉及油相的術語「不能與水混溶的」包括具有約209至502kJ/m2(5至12卡路裡/立方釐米)Hildebrand溶解度參數的物質。所述溶解度參數定義為由分子發出的所有引力之和。範德瓦爾斯力之和被稱為Hildebrand溶解度參數，並且可使用採用沸點和分子量數據的Hildebrand公式來計算。用於計算Hildebrand溶解度參數的方法和電腦程式由C.D.Vaughan公開於J.Cosmet.Chem.36，319-333(九月/十月，1985)中。優選地，術語「不能與水混溶的」涉及在標準溫度及壓力下在去離子水中還具有小於0.1％溶解度的物質。
包含於油相中的物質可具有任何極性，並且可選自由下列物質組成的組脂族或芳族烴、酯、醇、醚、碳酸鹽、碳氟化合物、矽氧烷、氟矽氧烷、油溶性活性劑如維生素E及其衍生物、以及它們的混合物。
可存在油相中的固體物質包括蠟。本文所用術語「蠟」包括天然蠟和合成蠟。天然蠟類包括動物蠟，如蜂蠟、羊毛脂、紫膠蠟和中國蟲蠟；植物蠟，如巴西棕櫚蠟、小燭樹蠟、月桂樹的果實和甘蔗；礦物蠟，如純地蠟和地蠟；石化蠟，如微晶蠟和凡士林。合成蠟類包括烯屬聚合物和多元醇醚酯、氯化萘以及費託蠟。詳情參見1995年Rmpp ChemieLexikon(Georg Thieme Verlag，Stuttgart)第9版，「Wachse」條目下。
包含於油相中的包括熔融蠟在內的物質有利地具有0.005cm2/s(0.5釐沲)至15,000cm2/s(1,500,000釐沲)，優選0.005cm2/s(0.5釐沲)至10,000cm2/s(1,000,000釐沲)，更優選0.005cm2/s(0.5釐沲)至3500cm2/s(350,000釐沲)範圍內的粘度。此粘度是在25℃下，經由配有以0.5rad/s(5rpm)速度旋轉的TE錠子的Brookfield RVTHeliopath粘度計來測定的(如果所述物質在25℃下不是液體，則在其完全液化的溫度下進行測定)。
當在20℃下測量時，如本發明所述的油相具有2至14範圍內的介電常數。優選地，油相的介電常數為3至10，更優選6至10。介電常數越高，所述物質就越趨於極性。
表1中提供了具有此範圍內介電常數的油的實例。
表1 依照此實施方案，油相可包含一種或多種油，前提條件是油相的介電常數在所指定的範圍內。所述油相的含量按所述膠囊包封物的重量計為20％至60％，優選30％至50％。
如本發明第一方面所述的膠囊包封物包含水溶性乳化聚合物。當在25℃測定時，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60達因/釐米)的表面張力。在此表面張力範圍內，可觀察到有益的乳化特性。
當用於涉及乳化聚合物時，本文所用術語「水溶性」是指具有如下文「溶解度測試方法」中所定義的水溶解度的乳化聚合物。
本文所用術語「乳化聚合物」包括具有表面活性特徵且不依賴特定化學性質的聚合物-可使用化學性質相差較大的聚合物。
如本發明所述的水溶性乳化聚合物有利地具有至少1.66E-21g(1000道爾頓)的分子量，因為低於此值，所得膠囊包封物將具有較差的功能性，如皮膚感覺和較差的穩定性。皮膚感覺和穩定性隨著分子量的增加而改善，並且如本發明所述的水溶性乳化聚合物優選具有高於1.25E-20g(7500道爾頓)，更優選高於1.49E-20g(9000道爾頓)，且還更優選高於1.66E-20g(10,000道爾頓)的分子量。
乳化聚合物的分子量優選不超過1.66E-19g(100千道爾頓)；高於此值，尤其是在油內相的含量按所述乳液的重量計高於80％的處理期間典型使用的乳化聚合物濃度下，含水相粘度可達到阻礙乳化的程度。
依照本發明，可使用的水溶性乳化聚合物的非限制性實例包括烷基化聚乙烯吡咯烷酮，如由ISP Corp.以商品名「Ganex P904」出售的丁基化聚乙烯吡咯烷酮；對苯二酸酯聚酯，包括對苯二酸聚丙二醇，如由Clariant A.G.以商品名「Aristoflex PEA」出售的產品；聚(甲基乙烯基醚/馬來酸鈉鹽)的單烷基酯，包括聚(甲基乙烯基馬來酸鈉鹽)的單丁基酯，如由ISP Corp.以商品名「EZ Sperse」出售的產品中所包含的；異丁烯/乙基馬來醯亞胺/羥基乙基共聚物，如由ISP Corp.以商品名「Aquafix FX64」出售的產品中所包含的；(3-二甲基氨丙基)-甲基丙烯醯胺/3-甲基丙烯醯基醯氨基丙基月桂基二甲基氯化銨，如由ISP Corp.以商品名Styleze W20出售的產品中所包含的；PEG-12聚二甲基矽氧烷，如由Dow Corning Corp.以商品名「DC193」出售的產品。
高度有利的是，所述水溶性成膜聚合物不包含任何環氧乙烷基團。更有利的是，所述水溶性成膜聚合物是非烷氧基化的並且不包含任何聚甘油。這是因為，在處理期間難以乾燥水溶液以生成本發明的膠囊包封物。在水溶性成膜聚合物中存在上述部分的缺點在噴霧乾燥期間尤其明顯，其中在噴霧乾燥器側面上形成了粘稠的沉積物，而不是顆粒狀膠囊包封物。不受理論的束縛，據信，上述環氧乙烷基團，一般來講烷氧基化基團和聚甘油基團，可與水形成氫鍵，從而減緩了水的蒸發速率。在上文所列物質中，Aristoflex PEA包含環氧丙烷基團，但不包含環氧乙烷基團，而DC193包含環氧乙烷和環氧丙烷基團。
涉及水溶性乳化聚合物的本文所用術語「非烷氧基化」是指在分子中不包含烷氧基的聚合物，即沒有-OR基團(其中R包括烷基部分)，既不存在於聚合物主鏈中也不作為連接於其上或別處的側鏈。本文所用術語「環氧乙烷」或EO是指-OC2H4-，而「環氧丙烷」或PO是指-OC3H6-。
所述水溶性乳化聚合物的含量按所述膠囊包封物的重量計為0.1％至12％，優選0.5％至8％，更優選0.5％至5％。
如本發明第一方面所述的膠囊包封物包含水溶性成膜聚合物，其不同於所述水溶性乳化聚合物。在這點上，詞「不同」是指所述水溶性成膜聚合物與所述水溶性乳化聚合物不相同，並且其優選是指所述水溶性成膜聚合物與所述水溶性乳化聚合物不屬於相同的化學品類別。在一個實施方案中，所述水溶性成膜聚合物不是水溶性乳化聚合物，和/或所述水溶性成膜聚合物不是水溶性乳化聚合物。
當用於涉及成膜聚合物時，本文所用術語「水溶性」是指具有如下文「溶解度測試方法」中所定義的水溶解度的成膜聚合物。
涉及水溶性成膜聚合物的本文所用術語「成膜」是指，由於乾燥(即去除不限於水的溶劑)和/或硬化，所述聚合物具有從流體轉變為固體狀態的能力。更多詳情提供在Deutsche Norm「DIN 55945」的「Verfestigung，Filmbildung」定義以及相關定義下。
有利的是，如本發明所述的成膜聚合物是不交聯的。更有利的是，它們包括非交聯的直鏈或支鏈聚合物。高度有利的是，如本發明所述的成膜聚合物具有1.66E-21g(1千道爾頓)至8.30E-16g(500,000千道爾頓)，優選1.66E-21g(1千道爾頓)至1.66E-16g(100,000千道爾頓)的分子量。
如本發明所述的成膜聚合物不包含疏水改性的澱粉，因為本發明的目的是避免使用上述物質。
依照本發明，可使用的水溶性成膜聚合物的非限制性實例包括天然樹膠，如阿拉伯樹膠；糊精化或水解澱粉；聚乙烯醇；植物型糖，如糊精和麥芽糖糊精；改性澱粉，如取代二羧酸的未膠凝澱粉酸酯，其可選自由下列物質組成的組琥珀酸澱粉酯、取代的琥珀酸澱粉酯、亞油酸澱粉酯和取代的亞油酸澱粉酯；它們的混合物。
所述水溶性成膜聚合物的含量按所述膠囊包封物的重量計為5％至60％，優選30％至50％。除此之外且有利的是，膠囊包封物中油相與固體水溶性成膜聚合物的重量比率在1∶3至2∶1的範圍內。如果油的含量使得油相與固體水溶性成膜聚合物的重量比率小於1∶3，則包封油相的膠囊包封物「外殼」對外力以及其它因素典型具有過高的抗性，以致不能以適宜速率釋放油相。另一方面，如果油相與固體水溶性成膜聚合物的重量比率小於2∶1，則膠囊包封物過於不穩定，以致不能充分包含油相，並可能使其過早釋放。油相與固體水溶性成膜聚合物的重量比率優選為約1∶1。
有利的是，如本發明第一方面所述的膠囊包封物是無水的，即它們不包含水。然而，由於處理的限制性，甚至在緊接著製備之後就可能存在殘餘的水，並且可典型出現水在例如儲存期間隨後重新進入膠囊包封物的情況。含水相不僅包含水，而且還包含附加的水溶性組分，如醇；溼潤劑，包括多元醇(如甘油和丙二醇)；活性劑，如d-泛醇、維生素B3及其衍生物(如煙醯胺)以及植物提取物；增稠劑和防腐劑。有利的是，所述含水相的含量按所述膠囊包封物的重量計最多為10％，並且典型的含量按所述膠囊包封物的重量計為0.001％至10％，優選0.001％至5％，更優選0.001％至2％，還更優選0.001％至1％。
如本發明所述的膠囊包封物可採用任何適當的物理形式。具體地講，它們可採取顆粒形狀，所述顆粒將有利地具有5μm至200μm的中值粒度。參照圖1，圖示說明了如本發明所述的顆粒狀膠囊包封物，其已被剖開以展現空隙。大多數的可見顆粒物質由成膜聚合物形成(在本發明中為澱粉)，空隙被填充了油相。所述乳化聚合物是不可見的，但是存在於成膜聚合物和油相之間的界面處。
然而，本發明的膠囊包封物不限於顆粒形式並且還可用作基底上的塗層。在上述情況下，將存在與圖1中所示相類似的結構，唯一顯著的差別是膠囊包封物呈現為層而不是顆粒。
依照本發明的第二方面，提供了包含如本發明第一方面所述的膠囊包封物的產品。上述產品的實施例包括個人護理產品，如條皂和止汗劑；洗衣用的產品，如顆粒狀洗滌劑和織物軟化片；用於尿布和婦女衛生製品的覆蓋層。
個人護理產品、保健產品和洗衣用的產品可包含0.01％至30％重量，優選0.10％至12％重量，更優選0.10％至5％重量的如本發明第一方面所述的膠囊包封物。
如本發明第二方面所述的產品可包含附加組分。這些其它組分的確切性質將取決於最終產品的性質，因此不可能在此處提供詳盡的列表。其它組分的非限制性實例包括增稠劑；溶劑；天然蠟和合成蠟；潤膚劑；溼潤劑，如多元醇，包括甘油和丙二醇；顏料，包括有機和無機顏料；防腐劑；螯合劑、抗微生物劑和香料。還可存在表面活性劑，如非離子、陰離子、陽離子、兩性離子和兩性表面活性劑。當所述產品包含基底時，所述膠囊包封物(任選與一種或多種上述附加組分混合)可被塗敷到所述基底上，所述基底非限制性地包括機織物或非織造材料或紙。
膠囊包封物製備方法 I.形成HIP乳液 依照以下通法，製備高內相乳液 1.選擇上述量的含水相組分和油相組分，以在下文步驟4混合在一起時，獲得高內相水包油乳液。
2.將水溶性乳化聚合物與含水相充分混合，並使其溶解在含水相中。加入足量的水溶性乳化聚合物，以使其含量按下文步驟4中形成的HIP乳液的重量計為0.25％至7％，優選0.25％至5％。
3.將油相組分充分混合在一起。如果存在在室溫下為固體的蠟或其它物質，則此混合步驟還可涉及加熱，如上所述。
4.在持續攪拌下，將油相緩慢地加入到含水相中，以獲得包含高於60％，優選高於70％，更優選高於70％至90％油相的高內相(HIP)乳液。
II.加入水溶性成膜聚合物 現在將水溶性成膜聚合物加入到HIP乳液中。典型地，其作為例如濃度按重量計為5％至40％的水溶液來加入。如上所述，加入一定量的水溶性成膜聚合物，其含量按幹基組合物的重量計為5％至60％，優選30％至50％。如上文附加的論述，油相與固體水溶性成膜聚合物的重量比率在1∶3至2∶1的範圍內。
III脫水 有多種脫水方法可應用於HIP含水乳液體系中以獲得乾燥的顆粒，這些方法包括但不限於真空乾燥法、轉鼓乾燥法、冷凍乾燥法、薄膜乾燥法(乳液被分散到水不溶性薄膜中並被風乾)和噴霧乾燥法。此外，可將乳液加入到包含水合物質的凝聚器(配有槳式攪拌器或高剪切斬拌器的筒式容器)中，例如，細矽膠可吸收含水乳液中的水並產生自由流動的粉末。適用於本文所公開方法中的設備包括槳式攪拌器、犁式攪拌器、螺旋帶式混合器、垂直軸式制粒機和轉筒攪拌器(兩者均為批量處理，並且當可能時為連續加工構造)。
優選用於製備油膠囊包封顆粒的方法是噴霧乾燥法。噴霧乾燥可致使含水乳液非常快速的脫水(這典型可在小於一分鐘的時間內實現)，最大程度地減少揮發性油物質在制粒期間的損失。噴霧乾燥還可方便地提供控制成品粒度的方法。
典型地，在噴霧乾燥期間，將含水乳液加入到離心噴霧器(旋轉盤或旋轉輪)中，其中其被霧化成細滴。使用轉盤速度來控制霧化小滴的尺寸。以共流方式將乾熱的空氣(典型在約200℃，露點為-40℃)導入到噴霧器上方(即，空氣流以與待乾燥產品相同的方向移動)，以有利於霧化小滴的快速脫水。出口空氣溫度典型保持在介於95℃至105℃之間，這取決於含水量和最終顆粒所期望具有的壁柔韌性。然後，乾燥的顆粒被空氣載至旋風器(氣/固分離器)中，在旋風器它們被收集。使包含無法通過旋風器除去的極細顆粒的剩餘空氣通過袋式濾器或淨氣器。
測量方法 中值粒度測試方法 此測試方法可用於測定如本發明第一方面所述的固體膠囊包封物的中值粒度。可依照ISO 8130-13「Coating powders-Part 13Particle sizeanalysis by laser diffraction」，測定固體膠囊包封物的粒度。配有乾粉進料器的適宜雷射衍射粒度分析儀可得自Horiba InstrumentsIncorporated，Irvine，California，U.S.A.；Malvern Instruments Ltd ofWorcestershire，UK；和Beckman-Coulter Incorporated of Fullerton，California，U.S.A。依照ISO 9276-11998「Representation of results ofparticle size analysis-Part 1Graphical Representation」中圖A.4「Cumulative distribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmicabscissa」，來表示結果。中值粒度被定義為累積分布(Q3)等於50％處的橫坐標值。
溶解度測試方法 涉及乳化聚合物和成膜聚合物的本文所用術語「水溶性」包括滿足以下條件的聚合物室溫下，1％重量的聚合物去離子水溶液，可對波長在455至800nm範圍內的光，具有至少90％的透射比。通過用標準注射過濾器將聚合物溶液加入到具有450nm孔徑和1cm路徑長度的試管中，並使用設定自390nm掃描並記錄至800nm的HP 8453分光光度計掃描來實施測定。進行過濾，以除去不溶解的組分。
表面張力測定 用於測定流體表面張力的方法是所謂的「Wilhelmy板法」。wilhelmy板法是通用的方法，尤其適於測定一定時間間隔內的表面張力。大體上，將已知周長的垂直板與天平連接並測定因潤溼而產生的力。更具體地講 在去離子水中，配製0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液。然後，將聚合物溶液倒入乾淨且乾燥的玻璃容器中，將溶液溫度控制在25℃。將乾淨且退過火的Wilhelmy板降低至液體表面。當板接觸表面時，測定將板從液體中移出所需的力。
所用的裝置和相應的設置如下所示 裝置Krüss張力計K12，由Krüss GmbH，Borsteler Chausee 85-99a，22453 Hamburg-Germany製造(參見www.kruess.com)。
板的尺寸寬度19.9mm；厚度0.2mm；高度10mm 測量設置浸沒深度2mm，表面檢測靈敏度0.01g，表面檢測速度6mm/min，數值10，線性採集，最大測量時間60秒 將板浸沒在流體中，並讀取裝置顯示器上相應的表面張力值。用法說明可參見根據「Krüss GmbH Hamburg 1996」2.1版編輯的使用者手冊。
測定極性油的介電常數 在20℃，使用由Scientifica(Princeton，NJ)製造的870型液體介電常數計來進行測定。當達到平衡時，記錄讀數(慣例上，需要五次來獲得不變的數值)。
實施例 以下實施例進一步描述和證明了本發明範疇內優選的實施方案。給出的實施例僅僅是說明性的，並且不可解釋為是對本發明的限制，因為在不背離本發明範疇的情況下，其許多變化是可能的。
膠囊包封實施例1噴霧乾燥的膠囊包封香料油 1丁基化聚乙烯吡咯烷酮，購自ISP。
2Datura芳香劑(香料油的組合)具有6.65的介電常數。
3澱粉溶液(溶解於去離子水中的水解澱粉，33％重量的固體)，購自National Starch&Chemical Co.，New Jersey，USA。
製備HIP水包油乳液的方法 在室溫下，將Ganex P904溶解在水中，直至澄清，以形成預混物A。
然後，將芳香油B緩慢加入到預混物A中，使用連接到高速攪拌器攪拌體系的3-槳葉渦輪攪拌器，以31.42rad/s(300RPM)的速度攪拌，直至乳液變稠。
有利的是，使用II型Tokuhsa Kika-TK勻化器，將所述乳液額外研磨5分鐘，以將乳液平均粒度減少至1μm以下。
與水溶性成膜聚合物混合 然後將A和B的混合物加入到組分C和D中，並使用配有斜渦輪葉片的高速攪拌器，攪拌直至均勻。然後，使用II型TokuhsaKika-TK勻化器，將混合物研磨5分鐘。
脫水 然後，使用以5.08cm(2英寸)直徑旋轉輪噴霧器運轉的共流式Niro 1.8m(6ft)直徑噴霧乾燥器，在以下操作條件下噴霧乾燥所述混合物進口空氣溫度為200℃，出口溫度為95℃至98℃，空氣流速為80kg/hr，轉盤速度為3141.6rad/s(30,000RPM)，並且乾燥器實際壓力為3.9Pa(0.4mmH2O)。從乾燥器收集的顆粒具有50μm的平均粒度和以下組成 膠囊包封實施例2噴霧乾燥的膠囊包封維生素E 1 EZ Sperse為25％的聚(甲基乙烯基馬來酸鈉鹽)單丁基酯溶液，並且是與水/丁醇反應形成半酯，被氫氧化鈉中和的馬來酸酐與甲基乙烯基醚的共聚物。EZ Sperse由ISP Corp生產。
2生育酚乙酸酯具有3.46的介電常數和7.98的溶解度參數。
製備HIP水包油乳液的方法 在室溫下，將EZSperse溶解在水中，直至澄清，以形成預混物A。然後，將生育酚乙酸酯B緩慢加入到預混物A中，使用連接到高速攪拌器攪拌體系的3-槳葉渦輪攪拌器，以31.41rad/s(300RPM)的速度攪拌，直至乳液變稠。
有利的是，使用II型Tokuhsa Kika-TK勻化器，將所述乳液額外研磨5分鐘，以將乳液平均粒度減少至1μm以下。
與水溶性成膜聚合物混合 然後將A和B的混合物加入到組分C和D中，並使用配有斜渦輪葉片的高速攪拌器，攪拌直至均勻。然後，使用II型TokuhsaKika-TK勻化器，將混合物研磨5分鐘。
脫水 然後，使用以5.08cm(2英寸)直徑旋轉輪噴霧器運轉的共流式Niro 1.82m(6ft)直徑噴霧乾燥器，在以下操作條件下噴霧乾燥所述混合物進口空氣溫度為200℃，出口溫度為95℃至98℃，空氣流速為80kg/hr，轉盤速度為3141.6rad/s(30,000RPM)，並且乾燥器實際壓力為3.9Pa(0.4mmH20)。從乾燥器收集的顆粒具有50μm的平均粒度和以下組成 產品實施例1隱性固體止汗劑 產品實施例2尿布/婦女衛生製品 使用如膠囊包封實施例1所述的膠囊包封物水溶液(63％的水，37％的膠囊包封物)，塗布並乾燥嬰兒尿布/婦女衛生製品的頂片。可供選擇地，將40mg膠囊包封實施例1中的膠囊包封物作為粉末加入到尿布/婦女衛生製品的吸收芯中。這提供了在發生嬰兒小便或女性月經出血後，芳香劑的水分激活釋放。
產品實施例3衣物洗滌劑粉末 US5496487中提供了一種製備上述衣物洗滌劑粉末組合物的方法。
產品實施例4條皂 製備方法在混合器中，將香料和膠囊包封芳香劑混合到乾燥的皂條中。例如，經由3-輥皂磨，通過研磨處理所述材料，以獲得香料和皂片的均勻混合物。然後，在壓條機上處理所述材料，並壓製成條皂。
權利要求
1.一種固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含
(a)油相；
(b)水溶性乳化聚合物，其中當在25℃測定時，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60達因/釐米)的表面張力；
(c)水溶性成膜聚合物；
其中所述水溶性乳化聚合物不同於所述水溶性成膜聚合物。
2.如權利要求1所述的固體膠囊包封物，其中所述油相包含選自由下列組成的組的物質脂族或芳族烴、酯、醇、醚、碳酸鹽、碳氟化合物、矽氧烷、氟矽氧烷、油溶性活性劑以及它們的混合物。
3.如權利要求1或2所述的固體膠囊包封物，其中當在20℃測定時，所述油相具有2至14，優選3至10範圍內的介電常數。
4.如權利要求1至3中任一項所述的固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含按所述膠囊包封物的重量計20％至60％，優選30％至50％的油相。
5.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物具有至少1000道爾頓，優選高於7500道爾頓，更優選高於9000道爾頓，還更優選高於10,000道爾頓的分子量。
6.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物具有最多100千道爾頓的分子量。
7.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物選自由下列物質組成的組烷基化聚乙烯吡咯烷酮；對苯二酸酯聚酯；聚(甲基乙烯基醚/馬來酸)鈉鹽的單烷基酯；異丁烯/乙基馬來醯亞胺/羥基乙基共聚物；(3-二甲基氨丙基)-甲基丙烯醯胺/3-甲基丙烯醯基醯氨基丙基-月桂基-二甲基氯化銨；PEG-12聚二甲基矽氧烷以及它們的混合物。
8.如權利要求1至6中任一項所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物不包含任何環氧乙烷基團。
9.如權利要求1至6中任一項所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性乳化聚合物為非烷氧基化的。
10.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含按所述膠囊包封物的重量計0.1％至12％，優選0.5％至8％的水溶性乳化聚合物，所述水溶性乳化聚合物為非烷氧基化的。
11.如權利要求1至10中任一項所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物包含非交聯的直鏈或支鏈聚合物。
12.如權利要求11所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物具有1千道爾頓至500,000千道爾頓，優選1千道爾頓至100,000千道爾頓的分子量。
13.如權利要求11或12所述的固體膠囊包封物，其中所述水溶性成膜聚合物選自由下列物質組成的組天然樹膠；糊精化或水解澱粉；聚乙烯醇；糊精和麥芽糖糊精；取代二羧酸的未膠凝澱粉酸酯以及它們的混合物。
14.如權利要求11至13中任一項所述的固體膠囊包封物，其中所述膠囊包封物包含按所述膠囊包封物的重量計5％至60％，優選30％至50％的水溶性成膜聚合物。
15.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，其中油相與水溶性成膜聚合物在所述膠囊包封物中的重量比率在1∶3至2∶1的範圍內，並且優選為1∶1。
16.如前述任一項權利要求所述的固體膠囊包封物，所述膠囊包封物為顆粒形式。
17.如權利要求16所述的固體膠囊包封物，所述膠囊包封物具有5μm至200μm的中值粒度。
18.一種用於製備如權利要求1至17中任一項所述的固體膠囊包封物的方法，所述方法包括以下步驟
(A)形成高內相(HIP)水包油乳液，所述乳液包含按所述HIP相乳液的重量計
(i)0.25％至7％的水溶性乳化聚合物；
(ii)大於60％，優選70％至90％的油相；和
(iii)水；
(B)形成水溶性成膜聚合物的水溶液，所述水溶液包含按所述水溶液的重量計5％至40％的水溶性成膜聚合物；
(C)使步驟A中的HIP乳液與步驟B中的水溶液混合以形成含水預混物；
(D)將步驟C中的含水預混物乾燥以形成固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含按所述膠囊包封物的重量計小於或等於10％的水。
19.一種洗衣用的產品，尤其是顆粒狀洗滌劑或織物軟化片，所述產品包含按重量計0.01％至30％，優選0.10％至12％，更優選0.10％至5％的如權利要求1至17中任一項所述的膠囊包封物。
20.一種個人護理產品，尤其是條皂或止汗劑組合物，所述產品包含按重量計0.01％至30％，優選0.10％至12％，更優選0.10％至5％的如權利要求1至17中任一項所述的膠囊包封物。
全文摘要
依照本發明，提供了一種固體膠囊包封物，所述膠囊包封物包含(a)油相；(b)水溶性乳化聚合物，其中當在25℃測定時，0.1％重量的水溶性乳化聚合物水溶液具有15至60mN/m(15至60達因/釐米)的表面張力；(c)水溶性成膜聚合物；其中所述水溶性乳化聚合物不同於所述水溶性成膜聚合物。
文檔編號B01J13/12GK101175561SQ200680017193
公開日2008年5月7日 申請日期2006年4月26日 優先權日2005年5月19日
發明者G·E·德克納, M·J·勒布朗, J·O·迪霍拉 申請人:寶潔公司