一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法
2023-10-10 17:26:14 1
專利名稱：一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法
技術領域：
本發明屬於藥物製備領域，涉及藥材有效成分的提取製備方法，具體涉及一種從 知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法。
背景技術：
知母為百合科植物知母(Anemarrhena asphodeloiides Bge)的乾燥根莖。味苦、 甘，性寒，入肺、胃、腎經，具有清熱瀉火，生津潤燥等功效，主治煩熱，消渴。藥理研究表明知 母有解熱、降糖、利膽、抗血小板凝聚等作用。其皂苷成分、芒果苷有降糖作用，臨床上用的 玉液湯、白虎人參湯、糖渴清、林牌糖尿膠囊、糖血寧等治療糖尿病湯劑或方劑中知母常作 為君藥使用，通過相關資料分析，知母總皂苷對_葡萄糖苷酶活性半數抑制作用劑量約為 芒果苷的10倍，而芒果苷在知母總皂苷中約佔10%。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方 法，採用該方法可以有效的從知母中分離出知母總皂苷和芒果苷，並且在這一前提下，使分 離過程簡便、經濟、可靠。為使這本發明目的能夠順利實現，本發明採用了如下技術方案一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其步驟包括a、用水或醇提取知母藥材飲片或粗粉，濃縮所得提取液，對經濃縮後的提取液進 行醇沉，得濾液部分和沉澱部分；b、對濾液部分進行濃縮，然後用正丁醇萃取，得到第一萃取液；C、沉澱部分加鹼液鹼化，攪拌一小時，離心，上清液用稀酸中和，減壓濃縮後用正 丁醇萃取，得到第二萃取液；d、合併第一萃取液和第二萃取液，濃縮至幹，得知母粗總皂甙粉；e、用少量低級醇加熱溶解知母粗總皂甙粉，放置、析晶，得芒果苷結晶和母液；f、濃縮結晶母液至幹得到知母總皂苷。本技術方案所述的知母藥材可以是知母飲片，或知母粗粉。因為知母總皂苷易溶於低級醇，而芒果苷在低級醇中的溶解度較低，特別是在溫 度較低的時候，基於這一點，本發明所述醇沉是向該濃縮後提取液中加入低級醇，使低級醇 的含量在加入低級醇的提純液中所佔的質量百分比達到60% 75%。低級醇優選為甲醇 或乙醇。由於芒果苷含酸性酚羥基，利用鹼液對沉澱部分進行處理，即可將該部分內的少 量殘留的芒果苷以成鹽的形式溶於水液，達到充分利用有效成份的效果，為提取全面，進一 步提高知母總皂苷及芒果苷的產量，本發明對沉澱部分的處理步驟中的鹼液為質量百分比 濃度為 5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或碳酸氫鈉中的一種。本發明是用質量百分比濃度為40% 70%的低級醇或水作為提取劑對知母藥材 進行提取，所述a步驟中的濃縮後提取液的比重1. 1 1. 3，
考慮到知母總皂苷及芒果苷的極性高，根據相似相溶原理，本發明選用正丁醇進 行萃取。本發明方法還包括對e步驟所述芒果苷結晶的重結晶，以進一步提高芒果苷的純度。綜上，本發明利用了知母總皂苷及芒果苷在某些溶劑中表現的溶解度並不一致的 特點，對兩者進行了有效分離，該分離方法雖然所有操作均為本領域一般性操作，但卻得到 了很好的分離效果，並得到了高純度的芒果苷，從而使本發明方法具備了成本低，簡便，易 於擴大化生產的特點，另外，本發明還在工藝流程上加入了對沉澱部分處理步驟，提高了產 品的得率。
具體實施例方式實施例1下面對本發明做進一步說明取Ikg知母飲片，用10立升水回流提取，共提取3次，每次1. 5小時，合併3次水 提液，過濾，濾液減壓濃縮至比重為1. 1 1. 3，加酒精調節使其含酒精65% 70%，放置 24小時，沉澱，過濾，得到濾液部分和沉澱部分，濾液部分減壓濃縮得濃縮液；沉澱部分用2%氫氧化鈉於60°C 70°C水浴攪拌1小時，放置，過濾，鹼性濾液用 稀鹽酸調PH至7後，減壓濃縮與前述濃縮液合併，得合併液；合併液用正丁醇萃取3次，每次用正丁醇300ml，合併正丁醇萃取液，用少量水反 洗一次；所得正丁醇層減壓濃縮至幹，得到知母粗總皂苷粉；用IOOml甲醇加熱溶解知母粗總皂苷粉，然後放置24小時，析晶，過濾，結晶用少 量甲醇洗一次，結晶用少量甲醇再重結晶一次，得到淡黃色芒果苷純品7. lg，得率0.71% ；甲醇母液蒸乾，得類白色粉32. 5g知母總皂苷，得率3. 25%。實施例2取Ikg知母粗粉，用10立升70%乙醇回流提取，共提取3次，每次1.5小時，合併 3次稀乙醇提取液，過濾，濾液減壓濃縮至比重為1. 1 1.3，加酒精調節使含酒精65% 70%，放置24小時，沉澱，過濾，得到濾液部分和沉澱部分，濾液部分減壓濃縮得濃縮液；沉澱用2%氫氧化鈉於60°C 70°C水浴攪拌1小時，放置，過濾，鹼性濾液用稀鹽 酸調PH至7後，減壓濃縮與前述濃縮液合併，得合併液；合併液用正丁醇萃取3次，每次用正丁醇300ml，合併正丁醇萃取液，用少量水反 洗一次；所得正丁醇層減壓回收至幹，得到知母粗總皂苷粉；用IOOml甲醇加熱溶解，放置24小時，析晶，過濾，結晶用少量甲醇洗一次，結晶用 少量甲醇再重結晶一次，得到淡黃色芒果苷純品7. 8g，得率0. 78% ；甲醇母液蒸乾，得類白色粉37g知母總皂苷，得率3. 7%。為便於比較實施例1及實施例2中芒果苷在整個知母的提取率，需要測出芒果苷 在整個知母中的所含比例，芒果苷含量的測定可以採用如下方法進行(該方法參考藥物 分析分析雜誌，2007，27 (9) 1478上描述的方法)
1.測試條件高效液相色譜儀Agilent1100，Elite-ODS 色譜柱(4. 0mmX150mm, 5 μ m)流動相Me0H-0.磷酸液(27 73v/v)流速L0ml/min檢測波長316nm柱溫室溫進樣體積10 μ 12.知母樣品液製備取知母乾燥藥材粉(80目)lg，精密稱定1. 0508g，加甲醇適量，加熱回流1小時， 冷卻，濾過，濾渣用甲醇洗滌3次，甲醇濾液定量至IOOml量瓶中，搖勻，經0. 45 μ m微孔濾 膜，作為供試品液。芒果苷樣品經70°C減壓乾燥6小時後稱量，芒果苷對照品配成42. 8 μ g/ml的溶 液。經測定知母藥材中芒果苷含量為1.28%，所得樣品芒果苷純度分別為96%和 97%，其從藥材中提取得率為55. 5%和66. 4%。應當理解，在閱讀了本發明的上述講授內容之後，本領域技術人員可以對本發明 作各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。
權利要求
1.一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於該方法步驟包括a、用水或稀醇提取知母藥材粗粉，濃縮所得提取液，對經濃縮後的提取液進行醇沉，過 濾，得濾液部分和沉澱部分；b、對濾液部分進行濃縮，然後用正丁醇萃取，得到第一萃取液；c、沉澱部分加鹼液鹼化，攪拌一小時，離心，上清液用稀酸中和，減壓濃縮後用正丁醇 萃取，得到第二萃取液；d、合併第一萃取液和第二萃取液，濃縮至幹，得知母粗總皂甙粉；e、用少量低級醇加熱溶解知母粗總皂甙粉，放置、析晶，得芒果苷結晶和母液；f、濃縮結晶母液至幹得到知母總皂苷。
2.根據權利要求1所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於 所述的知母藥材是知母飲片或知母粗粉。
3.根據權利要求1所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於 用質量百分比濃度為40% 70%的低級醇或水作為提取劑對知母藥材進行提取。
4.根據權利要求1所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於 所述a步驟中的濃縮後提取液的比重1. 1 1. 3。
5.根據權利要求1所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於 所述醇沉是向該濃縮後提取液中加入低級醇，使低級醇的含量在加入低級醇的提純液中所 佔的質量百分比達到60% 75%。
6.根據權利要求3或5所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵 在於所述低級醇為甲醇或乙醇。
7.根據權利要求1所述的一種從知母中提取芒果苷和知母總皂苷的方法，其特徵在於 對沉澱部分的處理步驟中的鹼液為質量百分比濃度為 5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳 酸鈉或碳酸氫鈉中的一種。
全文摘要
本發明屬於藥物製備領域，具體涉及一種從知母中製備芒果苷和知母總皂苷的方法，主要步驟包括水或稀醇提取、濃縮、醇沉、過濾、蒸乾，重結晶。本發明方法所涉及的分離過程具有簡便、經濟、可靠的特點。
文檔編號A61K36/8964GK101993438SQ20091019467
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月27日 優先權日2009年8月27日
發明者葉曉平, 宋純清, 茅仁剛 申請人:上海新康製藥廠;上海師大科技開發總公司