一種提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法

2023-05-25 07:28:36

一種提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法
【專利摘要】本發明屬於無機粉體材料表面處理【技術領域】，特別涉及一種改善空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於使用鹼性物質溶於水中配製成一定濃度的鹼性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該鹼性溶液中，攪拌一定時間，過濾、衝洗後烘乾，得到流動性良好的空心玻璃微珠粉體。該方法無毒、成本低、操作簡單，經過本方法處理後的空心玻璃微珠粉體的流動性得到明顯改善，同時本方法對空心玻璃微珠的真密度和耐壓強度影響很小。
【專利說明】一種提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於無機粉體材料表面處理【技術領域】，特別涉及一種改善空心玻璃微珠粉體流動性的方法。
【背景技術】
[0002]空心玻璃微珠是最近二三十年發展起來的一種新型無機粉體材料，主要成分為鹼金屬或鹼土金屬硼矽酸鹽，顆粒為空心球形結構，粒徑在幾微米到幾百微米之間。空心玻璃微珠這種獨特的微小球形空心結構使其具有密度小、流動性好、導熱係數低、絕緣性能好、耐壓強度大、化學穩定性好等諸多優異性能。因此，空心玻璃微珠已被廣泛應用在石油化工、塗料工業、建築材料、乳化炸藥、防火材料等領域，同時空心玻璃微珠在深潛探索和航天航空等尖端國防領域的應用也日趨成熟。所以說，空心玻璃微珠具有巨大的市場潛力和廣闊的應用前景。理論上，球形的空心玻璃微珠顆粒具有良好的流動性，但是由於表面存在的大量矽羥基，未經任何處理的空心玻璃微珠產品在長期的儲存和運輸過程中，容易逐漸吸收空氣中的水分而逐漸失去流動性，最終板結在一起，這將會嚴重影響空心玻璃微珠的進一步使用，所以有必要預先對空心玻璃微珠進行一定的處理以提高其流動性。
[0003]目前，關於提高空心玻璃微珠流動性的研究還較少，現有的研究主要是通過在空心玻璃微珠表面包覆一層有機物來實現的。中國專利CN103232170A中公布了一種防止空心玻璃微珠吸潮結塊 的方法。該方法通過將空心玻璃微珠浸泡在三甲氧基氯矽烷溶液中，從而在空心玻璃微珠表面引入憎水性的有機基團來達到防止空心玻璃微珠吸潮並提高其流動性的目的。但是該方法存在所用有機物存在一定毒性、成本較高和操作相對複雜等不足，所以有必要尋求一種更加簡單高效的提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法。
[0004]空心玻璃微珠進行表面功能化的過程中，鹼溶液也會被用來對空心玻璃微珠粉體進行預處理，如中國專利CN103566977A、CN102964878A和CN102311233A，但它們的目的只是為了去除空心玻璃微珠表面的油汙或增加表面的活性羥基的數量，而不是提高空心玻璃微珠粉體的流動性。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在於克服現有技術中存在改善空心玻璃微珠流動性時所用有機物存在一定毒性、成本較高和操作相對複雜的缺陷，提供一種能夠提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，該方法無毒、成本低、操作簡單，經過本方法處理後的空心玻璃微珠粉體的流動性得到明顯改善，同時本方法對空心玻璃微珠的真密度和耐壓強度影響很小。
[0006]本發明的目的是通過如下技術方案予以實現的:
[0007]一種提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵是，使用鹼性物質溶於水中配製成一定濃度的鹼性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該鹼性溶液中，攪拌一定時間，過濾、衝洗後放入烘箱中烘乾一定時間，得到流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0008]本發明的進一步技術方案是，將空心玻璃微珠加入到配製好的鹼性溶液中，溫度維持在20~30°C，以600~1200轉/分鐘的轉速攪拌5~30分鐘，再用800目以上的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用溶劑如水、甲醇、乙醇或丙酮等衝洗1-20次，放入烘箱中升溫至50~120°C，保溫0.5小時以上至烘乾溶劑，烘乾後得到流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0009]所述的鹼性物質為鹼性較強的氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀和氫氧化鈣等。配製的鹼性溶液的摩爾濃度宜在0.05~0.5摩爾/升之間，濃度太低，處理效果不明顯；濃度過高容易造成空心玻璃微珠顆粒的破碎及耐壓強度的下降。
[0010]所述的空心玻璃微珠粉體指的是低鹼含量的空心玻璃微珠粉體，不包括粉煤灰和高鹼含量的普通空心玻璃微珠粉體。
[0011]所述的空心玻璃微珠粉體的流動性是通過粉體的休止角的大小來衡量的，所述的空心玻璃微珠粉體良好的流動性要求其休止角小於30°。本發明參照國家標準GB/T6609.23中規定的注入法來測試空心玻璃微珠粉體的休止角。
[0012]經過本發明處理後的空心玻璃微珠粉體除了具有良好的流動性外，空心玻璃微珠的密度和耐壓強度幾乎沒有變化。本發明中空心玻璃微珠的真密度和耐壓強度測試均按照國軍標GJB3594中的規定進行。
[0013]本發明的有益效果:
[0014]由於空心玻璃微珠的主要成分是硼矽酸鹽，所以通常認為鹼溶液會對空心玻璃微珠產生一定的刻蝕作用， 降低空心玻璃微珠的耐壓強度。本發明的優點在於發現使用合適濃度的鹼溶液對空心玻璃微珠浸泡一定的時間，並不會對空心玻璃微珠的真密度和耐壓強度產生明顯的影響，同時空心玻璃微珠粉體的流動性獲得了明顯的提高。
[0015]根據《陶瓷學》雜誌2010年第54卷235頁的文章(Kouassi, S.S., J.Andji, etal.Ceramics-Silikaty.2010,54:235.)對鹼與矽酸鹽玻璃之間反應機理的研究，鹼溶液中的0H—在破壞空心玻璃微珠中的S1-O-Si網絡後會在溶液中形成一些不溶物，主要是鹼土金屬的矽酸鹽和碳酸鹽，這些不溶物會進一步沉積在玻璃表面形成一層包覆膜。通過進一步的紅外光譜表徵，研究發現這層包覆膜的親水性比玻璃的原表面差。因此，通過鹼溶液處理空心玻璃微珠後可以降低空心玻璃微珠顆粒表面的吸溼性，減小空心玻璃微珠顆粒間的粘著力，進而提高空心玻璃微珠粉體的流動性。
[0016]本發明工藝簡單、效率高、成本低，經過本方法處理後的空心玻璃微珠粉體的流動性得到明顯提高，同時本方法對空心玻璃微珠的真密度和耐壓強度影響很小。經過本發明處理的空心玻璃微珠產品可以經受住長期的儲存運輸過程而不發生吸潮結塊。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例對本發明作進一步說明但並非限制本發明的保護範圍。
[0018]實施例1
[0019]將50克中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.05摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1200轉/分鐘的轉速攪拌30分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用去離子水衝洗I次，放入烘箱中升溫至120°C，保溫2小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為24°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。[0020]實施例2
[0021]將50克中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉/分鐘的轉速攪拌20分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用甲醇衝洗5次，放入烘箱中升溫至100°C，保溫0.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0022]實施例3
[0023]將50克中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.2摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉/分鐘的轉速攪拌15分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用乙醇衝洗10次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫I小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0024]實施例4
[0025]將50克 中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉/分鐘的轉速攪拌20分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用丙酮衝洗5次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫I小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為22.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0026]實施例5
[0027]將50克中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.05摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉/分鐘的轉速攪拌30分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用去離子水衝洗3次，放入烘箱中升溫至120°C，保溫2小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為24.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0028]實施例6
[0029]將50克中科院理化所製備的T30系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.3摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25V,以800轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用丙酮衝洗15次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫0.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0030]實施例7
[0031]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.25摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用丙酮衝洗15次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫0.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0032]實施例8
[0033]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉/分鐘的轉速攪拌20分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用甲醇衝洗5次，放入烘箱中升溫至85°C，保溫0.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0034]實施例9
[0035]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.2摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用乙醇衝洗15次，放入烘箱中升溫至60°C，保溫1.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為24.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0036]實施例10
[0037]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.1摩爾/升的氫氧化鈉水溶液中，溫度維持在約25°C，以1000轉/分鐘的轉速攪拌20分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用去離子水衝洗5次，放入烘箱中升溫至100°C，保溫2.5小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0038]實施例11
[0039]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.5摩爾/升的氫氧化鉀水溶液中，溫度維持在約25°C，以600轉/分鐘的轉速攪拌5分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用乙醇衝洗20次，放入烘箱中升溫至80°C，保溫2.5小時至 烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0040]實施例12
[0041]將50克中科院理化所製備的T40系列高性能空心玻璃微珠樣品加入到500毫升濃度為0.5摩爾/升的氫氧化鋰水溶液中，溫度維持在約25°C，以800轉/分鐘的轉速攪拌10分鐘，再用800目的濾網將空心玻璃微珠濾出，然後使用甲醇衝洗20次，放入烘箱中升溫至50°C，保溫2小時至烘乾溶劑，烘乾後得到休止角為23.5°的流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
[0042]實施例13
[0043]為了表徵空心玻璃微珠樣品在鹼溶液處理前後流動性的變化，實驗使用粉體綜合性能測試儀測定了空心玻璃微珠樣品在鹼性溶液處理前後的休止角，測試結果如表1和表2所示。從表1中可以看出T30系列高性能空心玻璃微珠在經過實施例1至6所述的鹼溶液處理後，其粉體休止角由32.5°減小到了 22.5° -24.5°之間；從表2中可以看出T40系列高性能空心玻璃微珠在經過實施例7至12所述的鹼溶液處理後，其粉體休止角由33.5°減小到了 23° -24.5°之間。這說明所選的T30和T40系列高性能空心玻璃微珠在經過本發明所述的鹼溶液處理後，其流動性均得到了明顯提高。
[0044]為了驗證本發明中的鹼溶液處理沒有對空心玻璃微珠造成明顯的刻蝕作用，實驗測定了空心玻璃微珠樣品在鹼溶液處理前後的真密度和12兆帕靜水壓下的破損率，結果見表1和表2。從其中的測試結果可以看出T30和T40系列空心玻璃微珠樣品在經過本發明所述的鹼溶液處理後，它們的真密度和破損率的變化都很小，這說明本發明所述的鹼溶液處理過程並未造成明顯的空心玻璃微珠顆粒的破碎及空心玻璃微珠顆粒耐壓強度的明
顯變化。
[0045]表1鹼溶液處理前後T30系列高性能空心玻璃微珠粉體的休止角、真密度、12兆帕
靜水壓下的破損率
[0046]
【權利要求】
1.一種提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於使用鹼性物質溶於水中配製成一定濃度的鹼性溶液，將空心玻璃微珠粉體加入到該鹼性溶液中，攪拌一定時間，過濾、衝洗後烘乾，得到流動性良好的空心玻璃微珠粉體。
2.根據權利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於所述鹼性物質為氫氧化鈉、氫氧化鋰、氫氧化鉀或氫氧化鈣；配製的鹼性溶液的摩爾濃度為0.05~0.5摩爾/升。
3.根據權利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於所述將空心玻璃微珠粉體加入到該鹼性溶液中，溫度維持在20~30°C，攪拌時間5~30分鐘。
4.根據權 利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於所述衝洗溶劑為水、甲醇、乙醇或丙酮。
5.根據權利要求1所述的提高空心玻璃微珠粉體流動性的方法，其特徵在於所述烘乾溫度為50~120°C。
【文檔編號】C03C23/00GK103964707SQ201410196965
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月12日 優先權日:2014年5月12日
【發明者】鍾舜, 張敬傑, 嚴開祺, 楊巖峰 申請人:中國科學院理化技術研究所