一種高純度杭白菊精油的製備方法
2023-10-11 07:46:09 2
一種高純度杭白菊精油的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高純度杭白菊精油的製備方法，它包括如下步驟：(1)用水對杭白菊原料進行噴霧處理；(2)將噴霧處理過的杭白菊進行預凍，真空升華乾燥；(3)將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理；(4)將粉碎後的杭白菊原料和超臨界狀態的流體裝入萃取釜中萃取，得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油；(5)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，可收集到高純度的杭白菊精油。該方法避免了傳統提取方法的不足，最大限度地保護植物有效成分避免受熱破壞；不但達到了快速、高效、充分、完全的提取要求，而且操作簡便、分離速度快，大大提高了工作效率。
【專利說明】一種高純度杭白菊精油的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及提取天然植物精油的【技術領域】，特別涉及一種高純度杭白菊精油的製備方法。
【背景技術】
[0002]我國擁有豐富的植物性天然香料資源，但由於提取工藝落後，只有部分香料資源被開發利用。很多植物性天然香料只能進行初步提取，並且提取收率和純度較低、香氣質量破壞嚴重、容易殘留有害溶劑等問題，造成資源的嚴重浪費。
[0003]超臨界流體萃取及分子蒸餾技術是近幾年全新一代提取技術。超臨界流體萃取是利用超臨界狀態的流體對某些特殊天然產物具有特殊溶解作用，能夠在接近室溫及超臨界狀態的流體籠罩下進行提取，有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，並且該提取方法不用有機溶劑。分子蒸餾技術是利用不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離，該技術優點在於蒸餾溫度低、速度快，能夠分離常規不易分開的物質。
[0004]超臨界流體萃取及分子蒸餾技術適用於對低沸點、熱敏性物料中有效成分的提取，能夠保存天然產物原有的風味和有效成分不受損失；且兩者均為純物理方法，很好的保護被分離物質不受溶劑汙染。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於針對現有傳統提取分離技術的不足，提供一種快速提取和分離高純度的杭白菊精油的方法。本發明是通過以下技術方案來實現的:
[0006] 為實現上述目的，本發明提供的高純度杭白菊精油的製備方法，它包括以下步驟:
[0007](I)用水對杭白菊原料進行噴霧處理；
[0008](2)將噴霧處理過的杭白菊進行預凍，真空升華乾燥；
[0009](3)將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理；
[0010](4)將粉碎後的杭白菊原料和超臨界狀態的流體裝入萃取釜中，在萃取壓力20~50MPa，萃取溫度30~60°C的條件下萃取2~6h，得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油；
[0011](5)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，可收集到高純度的杭白菊精油。
[0012]作為優選方案，所述步驟(5)中，分子蒸餾的工作條件為:蒸餾真空度是0.1~IMPa，刮膜轉速為100~300r/min，冷卻溫度為-10~_20°C，一級蒸餾加熱溫度為50~70°C，二級蒸餾加熱溫度為80~100°C，可收集到高純度的杭白菊精油。
[0013]進一步地，所述步驟(1)中，用水對杭白菊原料進行噴霧的杭白菊原料與水的物料質量比為1:100。
[0014]進一步地，所述步驟(1)中，對杭白菊原料進行噴霧的保持時間為5~10小時。
[0015]進一步地，所述驟(2)中，對噴霧處理過的杭白菊原料進行冷凍乾燥，其中預凍的溫度為-25~-35°C，保持0.5~2h。
[0016]進一步地，所述步驟(2)中，對噴霧處理過的杭白菊原料進行冷凍乾燥，其中通過抽真空進行升華乾燥的溫度為-15~_25°C，保持I~3h。
[0017]進一步地，所述步驟(3)中，冷凍乾燥後的杭白菊粉碎度為80~120目。
[0018]進一步地,所述步驟(4)中，超臨界流體是CO2或NO2 ;其流速為5kkg/h~1kkg/h0
[0019]本發明的優點在於:
[0020]1、本提取和分離方法方法為純物理方法，不需要有機溶劑，很好的保護被分離物質不受溶劑汙染；
[0021]2、本提取方法，將杭白菊原來進行噴霧處理，有助於香氣成分的溢出，能夠有效提升得率；
[0022]3、該製備精油方法能夠在低溫下完成，有效防止熱敏性物質的氧化和逸散，最大限度地保護植物有效成分避免受熱破壞，使精油的香氣品質優於其他傳統方法。
[0023]4、該方法避免了傳統提取方法的不足，最大限度地保護植物有效成分避免受熱破壞；不但達到了快速、高效、充分、完全的提取要求，而且操作簡便、分離速度快，大大提高了工作效率。
【具體實施方式】
[0024]以下通過具體實施例對本發明作進一步的詳細詳述。
[0025]實施例一:
[0026]本發明高純度杭白菊精油的製備方法，其步驟如下:
[0027](I)取杭白菊原料3kg，用水300kg對其進行噴霧處理，室溫下保持5小時；將噴霧處理過的杭白菊置於真空冷凍乾燥機中進行預凍，設定溫度為_25°C，保持0.5h ;通過抽真空進行升華乾燥的溫度為_15°C，保持Ih ;用粉碎機將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理至80目；
[0028](2)將粉碎後的杭白菊原料裝入萃取釜中，再將5kg/h流速的超臨界狀態的CO2注入萃取釜中，在萃取壓力20MPa，萃取溫度30°C的條件下萃取2h，可得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油。
[0029](3)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，分子蒸餾裝置的工作條件是:蒸餾真空度是0.1MPa，刮膜轉速100r/min，冷卻溫度-10°C，一級蒸餾加熱溫度為50°C，二級蒸餾加熱溫度為80°C，可收集到高純度的杭白菊精油。
[0030]實施例二:
[0031]本發明高純度杭白菊精油的製備方法，其步驟如下:
[0032](I)取杭白菊原料5kg，用500kg水對其進行噴霧處理，室溫下保持8小時；將噴霧處理過的杭白菊置於真空冷凍乾燥機中進行預凍，設定溫度為-30°C，保持Ih ;通過抽真空進行升華乾燥的溫度為_20°C，保持2h ;用粉碎機將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理至100 目；
[0033](2)將粉碎後的杭白菊原料裝入萃取釜中，再將8kg/h流速的超臨界狀態的NO2注入萃取釜中，在萃取壓力30MPa，萃取溫度40°C的條件下萃取4h，可得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油。
[0034](3)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，分子蒸餾裝置的工作條件是:蒸餾真空度是0.5MPa，刮膜轉速200r/min，冷卻溫度-15°C，一級蒸餾加熱溫度為60°C，二級蒸餾加熱溫度為90°C，可收集到高純度的杭白菊精油。
[0035]實施例三:
[0036]本發明高純度杭白菊精油的製備方法，其步驟如下:
[0037](I)取杭白菊原料8kg，用800kg水對其進行噴霧處理，室溫下保持10小時；將噴霧處理過的杭白菊置於真空冷凍乾燥機中進行預凍，設定溫度為_35°C，保持2h ;通過抽真空進行升華乾燥的溫度為_25°C，保持3h ;用粉碎機將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理至120目；
[0038](2)將粉碎後的杭白菊原料裝入萃取釜中，再將10kg/h流速的超臨界狀態的CO2注入萃取釜中，在萃取壓力50MPa，萃取溫度60°C的條件下萃取6h，可得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油。
[0039] (3)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，分子蒸餾裝置的工作條件是:蒸餾真空度是IMPa，刮膜轉速300r/min，冷卻溫度_20°C，一級蒸餾加熱溫度為70°C，二級蒸餾加熱溫度為100°C，可收集到高純度的杭白菊精油。
【權利要求】
1.一種高純度杭白菊精油的製備方法，它包括如下步驟: (1)用水對杭白菊原料進行噴霧處理； (2)將噴霧處理過的杭白菊進行預凍，真空升華乾燥； (3)將冷凍乾燥後的杭白菊進行粉碎處理； (4)將粉碎後的杭白菊原料和超臨界狀態的流體裝入萃取釜中，在萃取壓力20~50MPa，萃取溫度30~60°C的條件下萃取2~6h，得到杭白菊超臨界流體萃取的粗油； (5)將得到的杭白菊超臨界流體萃取的粗油通過二次分子蒸餾進行純化分離，可收集到高純度的杭白菊精油。
2.根據權利要I所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(5)中，分子蒸餾的工作條件為:蒸餾真空度是0.1~IMPa，刮膜轉速為100~300r/min，冷卻溫度為-10~_20°C，一級蒸餾加熱溫度為50~70°C，二級蒸餾加熱溫度為80~100°C。
3.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(1)中，用水對杭白菊原料進行噴霧的杭白菊原料與水的物料質量比為1:100。
4.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(1)中，對杭白菊原料進行噴霧的保持時間為5~10小時。
5.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述驟(2)中，對噴霧處理過的杭白菊原料進行冷凍乾燥，其中預凍的溫度為-25~-35°C，保持0.5~2h。
6.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(2)中，對噴霧處理過的杭白菊原料進行冷凍乾燥，其中通過抽真空進行升華乾燥的溫度為-15~-25°C，保持I~3h。
7.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(3)中，冷凍乾燥後的杭白菊粉碎度為80~120目。
8.根據權利要I或2所述的高純度杭白菊精油的製備方法，其特徵在於:所述步驟(4)中，超臨界流體是CO2或NO2 ;其流速為5kg/h~10kg/h。
【文檔編號】C11B9/02GK104178346SQ201410246462
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年6月5日 優先權日:2014年6月5日
【發明者】苗麗坤, 程書鋒, 喻世濤, 肖龍恩, 熊國璽, 朱巍 申請人:湖北中煙工業有限責任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司