一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法
2023-10-11 11:35:54
一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法
【專利摘要】本發明公開了屬於氣孔率測量【技術領域】的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法。該方法首先利用納米壓痕儀測量得到塗層的載荷-壓入深度曲線；然後計算載荷-壓入深度曲線上各載荷平臺的總長度，計算載荷平臺總長度與最大壓入深度的比值，得到塗層的氣孔率；在塗層上隨機選取多個位置，分別測量各位置的氣孔率並取平均值，得到塗層的氣孔率。本發明的方法與傳統的氣孔率測試方法相比，具有操作簡便、準確度高、不受基體影響、對塗層具有非破壞性的特點，且測得的氣孔率同時包含了顯、閉氣孔率，非常適用於塗層或薄膜材料。
【專利說明】一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於氣孔率測量【技術領域】，具體涉及一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法。
【背景技術】
[0002]在高溫、腐蝕性等嚴苛環境下工作的金屬材料常常需要在其表面塗覆一層耐高溫、耐腐蝕的塗層以適應惡劣的工作條件。出於保護目的塗覆在金屬基體上的塗層的性能對於整體性能有著重要的影響，尤其是塗層的氣孔率會影響基體的使用壽命、質量、耐腐蝕性、耐高溫性等。因此，方便、準確地測量塗層的氣孔率具有重要意義。
[0003]傳統的測量材料氣孔率的方法有吸水法、壓汞法、圖像分析法、小角度中子散射法。其中吸水法和壓汞法都需要將水或者水銀注入樣品中，會破壞樣品，並且它們不能夠測量閉氣孔率；圖像分析法和小角度散射都需要使用精密的儀器，成本高。
[0004]此外，還有一些專門測量塗層材料氣孔率的化學法、電化學法、電化學阻抗譜法等。化學法的本質是基於塗層材料的耐腐蝕性比金屬基體好，使腐蝕性介質穿過氣孔腐蝕基體材料，根據被腐蝕基體的形貌判斷氣孔率，這種方法的缺陷是不能測量閉氣孔率，腐蝕介質也可能阻塞氣孔而不能到達基體，一些小孔也難以進入，且這種方法是破壞性的；電化學方法的缺陷也是不能測量小孔，而且合適的電解質以及實驗時間難以掌握；電化學阻抗譜法的缺陷是數據分析比較複雜。因此，開發一種可以簡便、準確、非破壞性地測量塗層氣孔率的方法是十分必要的。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於，針對上述現有技術存在的問題，提供一種非破壞性測量塗層材料氣孔率的方法。該方法利用納米壓痕儀測量塗層的力學性能，通過分析得到的載荷-壓入深度曲線得到塗層的氣孔率，同時包含了顯氣孔率和閉氣孔率，操作簡便、準確度高、對塗層具有非破壞性。
[0006]為了實現上述目的，本發明採用的技術方案為:
[0007]一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，包括以下步驟:
[0008](I)利用納米壓痕儀測量得到塗層的載荷-壓入深度曲線；
[0009](2)計算載荷-壓入深度曲線上各載荷平臺的總長度，計算載荷平臺總長度與最大壓入深度的比值，得到塗層的氣孔率。
[0010]本發明的方法，在塗層上隨機選取多個位置，分別測量各位置的氣孔率並取平均值，得到塗層的氣孔率。
[0011]進一步地，步驟(I)中測量時的加載速度為10?100 μ N/s，卸載速度與加載速度相同。
[0012]進一步地，步驟(I)中測量時的最大壓入深度為100?3000nm。
[0013]進一步地，步驟(I)中測量時在最大壓入深度保持60?120s。
[0014]具體而言，步驟(2)中所述的「載荷平臺」是指載荷-壓入深度曲線上載荷沒有增加而壓入深度卻增加的部分，表現為一段水平的線段(如圖4、圖6所示)。
[0015]氣孔率是材料中氣孔總體積佔材料總體積的百分數，當氣孔很小時(如本發明的孔徑為微米及以下)，該體積百分數可等效為一維方向上的尺寸之比，即載荷平臺總長度與最大壓入深度之比。
[0016]對於氣孔率不同的塗層，其載荷-壓入深度曲線具有不同的形態，在最大壓入深度範圍內，若是100%緻密的材料，該曲線是光滑連續的，不會有載荷平臺出現；若材料是多孔的，則該曲線上會出現載荷平臺，且存在的氣孔越多，載荷平臺也就越多。這些載荷平臺代表了氣孔的存在，其數量即為氣孔的數量，長度即為氣孔的孔徑，長度的均值即為氣孔的平均孔徑，由所有的孔徑值還可以計算其孔徑分布。
[0017]本發明的有益效果:
[0018]本發明的方法通過分析納米壓痕儀測量得到的塗層的載荷-壓入深度曲線得到塗層的氣孔率、孔徑及孔徑分布，與傳統的氣孔率測試方法相比，具有操作簡便、準確度高、不受基體影響、對塗層具有非破壞性的特點，且測得的氣孔率同時包含了顯、閉氣孔率，非常適用於塗層或薄膜材料。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1為實施例1中1500°C燒結的YSZ/A1203的掃描電鏡照片。
[0020]圖2為實施例1中YSZ/A1203材料的載荷-壓入深度曲線。
[0021]圖3為實施例2中1250°C燒結的塗覆在FeCralloy上的YSZ/A1203塗層的掃描電鏡照片。
[0022]圖4為實施例2中YSZ/A1203塗層的載荷-壓入深度曲線。
[0023]圖5為實施例3中1400°C燒結的塗覆在FeCralloy上的YSZ/A1203塗層的掃描電鏡照片。
[0024]圖6為實施例3中YSZ/A1203塗層的載荷-壓入深度曲線。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例和附圖對本發明做進一步說明，可以使本發明的內容變得更為清晰和容易理解，但不能解釋為對本發明的限制。該領域的技術熟練人員根據上述本
【發明內容】
對本發明所做的一些非本質的改進和調整，都不能脫離於本發明的保護範疇。
[0026]實施例1
[0027]將氧化釔穩定的氧化鋯/氧化鋁(YSZ/A1203)複合陶瓷在1500°C燒結，其表面形貌如圖1所示，由圖中可見，複合陶瓷表面非常緻密，基本上沒有可見的氣孔存在。
[0028]將納米壓痕儀的壓頭以50 μ N/s的加載速度壓入YSZ/A1203材料表面，達到最大壓入深度1600nm後保持80s，然後以50 μ N/s的速度卸載，連續記錄壓入深度與相應載荷，測得載荷-壓入深度曲線(如圖2所示)。由圖可知，該載荷-壓入深度曲線的加載部分和卸載部分都十分光滑，沒有任何載荷平臺出現，表明此材料的緻密度很高，接近於100%。分別使用吸水法和圖像分析法測量此樣品的緻密度，均大於99%，與本發明的測量結果相吻合。
[0029]實施例2
[0030]將氧化釔穩定的氧化鋯/氧化鋁(YSZ/A1203)複合陶瓷用電泳法沉積在FeCral1y金屬基片上，然後在1250°C燒結，得到可用於汽輪機葉片的材料，其表面形貌如圖3所示，由圖中可見，複合塗層表面晶粒尺寸均勻，但是有很多可以觀察到的氣孔存在。
[0031 ] 將納米壓痕儀的壓頭以20 μ N/s的加載速度壓入YSZ/A1203塗層表面，達到最大壓入深度2000nm後保持100s，然後以20 μ N/s的速度卸載，連續記錄壓入深度與相應載荷，測得載荷-壓入深度曲線(如圖4所示)。由圖可見，卸載曲線依舊是光滑的，而加載曲線上出現了很多小的載荷平臺，見圖中箭頭標示。這些載荷平臺是由於氣孔在壓頭的作用下，發生坍塌、被壓實，從而出現了載荷沒有增加，而壓入深度卻增加的現象；卸載曲線光滑是由於這些氣孔的坍塌是不可恢復的，壓實之後載荷和壓入深度是連續變化的。對於該樣品，在2000nm壓入深度內，出現的氣孔數量為7個，單個氣孔的尺寸範圍為20?200nm，平均孔徑為91nm，計算所有載荷平臺的總長度為640nm，氣孔率為640/2000x100% = 32%。採用吸水法得到的氣孔率為28%，二者的誤差源於吸水法不能測量閉氣孔率。
[0032]實施例3
[0033]將氧化釔穩定的氧化鋯/氧化鋁(YSZ/A1203)複合陶瓷用電泳法沉積在FeCral 1y金屬基片上，然後在1400°C燒結，得到可用於汽輪機葉片的材料，其表面形貌如圖5所示，由圖中可見，複合塗層仍舊有可以觀察到的氣孔存在，但與實施例2中的樣品相比，氣孔數量明顯減少。
[0034]將納米壓痕儀的壓頭以70 μ N/s的加載速度壓入YSZ/A1203塗層表面，達到最大壓入深度2000nm後保持120s，然後以70 μ N/s的速度卸載，連續記錄壓入深度與相應載荷，測得載荷-壓入深度曲線(如圖6所示)。由圖可見，其加載曲線的光滑度介於實施例1和實施例2之間，僅出現了 3個小的載荷平臺，單個氣孔的尺寸範圍為30?150nm，平均孔徑為93nm，計算所有載荷平臺的總長度為280nm，氣孔率為280/2000x100%= 14% ;為避免測量單一位置所帶來的不確定性，在YSZ/A1203塗層表面隨機選取3個其他的不同位置，重複上述操作，分別測量得到其氣孔率為12%、15%、和13%，計算以上4個位置氣孔率的平均值為13.5%。採用吸水法得到的氣孔率為10%，二者的誤差源於吸水法不能測量閉氣孔率。
【權利要求】
1.一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)利用納米壓痕儀測量得到塗層的載荷-壓入深度曲線； (2)計算載荷-壓入深度曲線上各載荷平臺的總長度，計算載荷平臺總長度與最大壓入深度的比值，得到塗層的氣孔率。
2.根據權利要求1所述的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，在塗層上隨機選取多個位置，分別測量各位置的氣孔率並取平均值，得到塗層的氣孔率。
3.根據權利要求1所述的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，步驟(I)中測量時的加載速度為10?100 μ N/s，卸載速度與加載速度相同。
4.根據權利要求1所述的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，步驟(I)中測量時的最大壓入深度為100?3000nm。
5.根據權利要求1所述的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，步驟(I)中測量時在最大壓入深度保持60?120s。
6.根據權利要求1所述的一種非破壞性測量塗層氣孔率的方法，其特徵在於，步驟(2)中所述的載荷平臺是指載荷-壓入深度曲線上載荷沒有增加而壓入深度卻增加的部分，表現為一段水平的線段。
【文檔編號】G01N19/00GK104458563SQ201410756202
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】呂曉娟 申請人:華北電力大學（保定）