1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的製備方法
2023-05-12 15:17:06
專利名稱：1-氯-4-乙氧基-2,3-二氟苯的製備方法
技術領域：
本發明涉及氟化工領域，具體涉及1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的合成方法。
背景技術：
隨著信息產業的快速發展，液晶在各種領域都有所應用，尤其在平板顯示領域， 液晶得到了廣泛的應用。根據不同的作用和需求，對液晶顯示技術、液晶材料的要求也不斷提高。1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯是合成液晶中間體的重要原料，其價格昂貴，用 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯製成的液晶材料，與現有液晶材料相比性能上有重大的改良， 由於側向雙氟原子的引入，使其具備較大的負介電各向異性、非常寬的向列範圍、適度的雙折射與低的粘彈係數。對於該化合物的製備，國內沒有報導。
發明內容
本發明的目的在於提供從易於得到的試劑起始催化合成1-氯-4-乙氧基-2， 3- 二氟苯的方法。現已發現一種1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的製備方法，以2，3- 二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。其中，反應過程中控制溫度為-5至5攝氏度。其中，反應過程控制反應時間為2- ，優選3_4h。根據分批模式，將任選的溶劑、反應物和催化劑供入反應器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力並且保持。反應結束時，根據常規的固/液分離技術，優選經由過濾，分離催化劑。按常規回收所獲得的產物，優選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用於舉例說明而非限制性的本發明的示例性實施方案。在實施例中，轉化率對應於轉化的底物摩爾數與供入的底物摩爾數之比，所給出的收率對應於形成的產物摩爾數與供入的底物摩爾數之比。實施例1在250ml三口燒瓶中依次加入120ml三氯甲烷，50g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 3g還原鐵粉，開啟攪拌，並降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恆壓滴液漏鬥向內充入52. 3g氯， 約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -8攝氏度，反應池，停止反應。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解於50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用20ml無水硫酸鈉乾燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產品約75g。將75g粗產品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產品70g，收率為93%。實施例2在250ml三口燒瓶中依次加入220ml三氯甲烷，80g2, 3- 二氟苯乙醚，0. 4g還原鐵粉，開啟攪拌，並降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恆壓滴液漏鬥向內充入72. 3g氯，約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -5攝氏度，反應池，停止反應。將50ml水溶液(15g 硫酸氫鈉溶解於50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h,分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用30ml無水硫酸鈉乾燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為97. 的粗產品約97g。將97g粗產品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產品87g，收率為92%。實施例3在250ml三口燒瓶中依次加入150ml三氯甲烷，60g2, 3_ 二氟苯乙醚，0. 39g還原鐵粉，開啟攪拌，並降溫.當溫度降低到-2攝氏度時，通過恆壓滴液漏鬥向內充入44. 9g 氯，約Ih充入完畢，保持反應溫度在-2 -8攝氏度，反應3h，停止反應。將50ml水溶液 (15g硫酸氫鈉溶解於50ml水中)加入到反應液中，攪拌0. 5h，分液，下層有機相用水洗3 5次至中性。有機相用20ml無水硫酸鈉乾燥池，濃縮，取樣分析，可得到含量為95. 的粗產品約69g。將69g粗產品倒入250ml燒杯中，用石油醚重結晶，攪拌，冷卻至_2 -5攝氏度，使晶體緩慢析出。放入冰箱冷凍4h，過濾，可得到雪白粒狀晶體產品61g，收率為94%。
權利要求
1.一種1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯的製備方法，其特徵在於，以2，3- 二氟苯乙醚， 氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了 1-氯-4-乙氧基-2，3- 二氟苯。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，反應過程中控制溫度為-5至5攝氏度。
3.如權利要求1所述的方法，其特徵在於，反應過程控制反應時間為2- ，優選3-4h。
全文摘要
本發明提供一種1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯的製備方法，以2，3-二氟苯乙醚，氯為原料，還原鐵粉為催化劑，合成了1-氯-4-乙氧基-2，3-二氟苯。反應都可操作簡單易行，具有工業生產應用價值。
文檔編號C07C41/22GK102531853SQ201010619338
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月31日 優先權日2010年12月31日
發明者張巍, 柳葉, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司