一種用於透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的製備方法與流程

2023-05-15 21:56:46

本發明屬於微納尺度材料加工技術領域，具體涉及一種用於透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的製備方法。

背景技術：

微納米構件是微納米機電系統中重要的組成部分，而構件的力學性能是微納米機電系統設計和製造的重要參數。微納米尺度材料的力學性能研究已成為人們關注的焦點。具有時事觀察、定量測試功能的原位透射電子顯微技術為微納尺度材料力學行為的研究提供了強有力的手段。

單智偉等人率先使用金剛石平板狀壓頭實現了透射電子顯微鏡下納米小球及納米柱子的壓縮。相比與壓縮實驗，單軸拉伸試驗有具備更多優點，比如測試簡單直觀，能夠得到均勻的應力應變場，數據容易解釋，通用性強，測試數據更加精確等。2008年奧地利研究組利用聚焦離子束技術加工了掃描電子顯微鏡下的拉伸樣品及拉伸夾具。但由於透射電子顯微鏡下材料的尺寸更小，對於原位、定量拉伸測試工具的尺寸和角度等要求頗為苛刻，導致目前市場上還沒有成型的可以直接應用於透射電子顯微鏡下定量拉伸的裝置。因此透射電子顯微鏡下原位拉伸試驗的相關研究受到了極大的制約。

目前原位、定量力學測試平臺中，加載工具和樣品杆之間通過螺紋連接(如圖1、圖2所示)，二者之間可以拆分。實驗需求的多樣化，時常需要頻繁更換加載工具。而更換加載工具比較耗時，且更換時加載工具極易被損壞，風險高，損失重大。因此，加工一種適用於透射電鏡下多種力學方式加載的工具具有重大意義。

技術實現要素：

針對上述現有技術的不足，本發明提供了一種用於透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的製備方法，在用於原位拉伸實驗時，能夠保證加載工具和拉伸試樣接觸良好，可以保證試樣在加載過程中受力狀態為單軸拉應力；該加載工具還同時適用於原位壓縮和彎曲等多種原位加載實驗，可減少加載工具更換次數，降低風險和損失。

為了達到上述目的，本發明所採用的技術方案：

一種用於透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的製備方法，具體方法包括下述步驟：

步驟一：測量

將安裝有毛坯壓頭的測試樣品杆水平放置，測量毛坯壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比，即L1/L2；

步驟二：成像

將測量後的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設備腔室的樣平臺上，旋轉樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比與步驟一中的L1/L2保持一致；

步驟三：加工

偏轉離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設此時離子束入射偏轉角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭；樣品臺旋轉180°，將離子束偏轉角度恢復至初始角度，成像模式下，對雛形壓頭進行減薄，得到減薄壓頭；將樣品臺旋轉180°，離子束偏轉角度設為α，切製得到加載工具。

所述的樣品臺與水平面的角度設置為7°。

所述的壓頭處於電子束和離子束的共心高度位置。

本發明具備如下優點：

1、本發明具有簡單易行、重複性好。

2、可以保證所加工的加載工具的水平面與透射電鏡中的水平面一致，可保證原位拉伸時，樣品承受單軸應力狀態，原位壓縮時，壓頭與樣品接觸良好。

3、適用於不同材質的加載工具的加工。

4、加載工具的具體尺寸可根據實際情況進行調整。

附圖說明

圖1為透射電子顯微鏡原位力學加載裝置示意圖。

圖2是購置的毛坯壓頭尖端示意圖。

圖3為透射電子顯微鏡原位力學加載裝置水平放置時的示意圖。

圖4為聚焦離子束系統示意圖。

圖5為加工時毛坯壓頭在離子束成像下的示意圖。

圖6離子束成像模式下，毛坯壓頭尖端初步加工示意圖

圖7為樣品臺旋轉180°後聚焦離子束系統內各部件示意圖。

圖8為離子束成像模式下，雛形壓頭減薄示意圖。

圖9為完成的加載工具示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明方法做詳細描述。

一種用於透射電子顯微鏡下原位力學加載工具的製備方法，包括下述步驟：

步驟一：測量

如圖1所示，將毛坯壓頭1通過螺紋連接在樣品杆2的壓頭支撐杆上；如圖3所示，將樣品杆2水平放置，用導電筆在毛坯壓頭1的頂端做標記3，用雷射共聚焦顯微鏡對壓頭部分進行拍照，獲得俯視圖，在俯視圖上測量壓頭兩平面的寬度比L1/L2；

步驟二：成像

將測量後的毛培壓頭取下，放入聚焦離子束切割設備腔室的45°樣平臺8上，使得標註有標記3的面朝上，以保證在離子束下看到壓頭的一側與步驟一中測量的為同側，調整毛坯壓頭1的高度，使得毛坯壓頭1處於電子束11和離子束12的共心高度位置(如圖4所示)；樣品臺角度設置為7°，選擇適當的束流，將離子像調節清晰；旋轉樣品臺，直至在離子成像模式下，成像的壓頭根部與頂端連接產生的兩個平面的寬度比L3/L4與步驟一中的L1/L2保持一致(如圖5，圖3所示)；

步驟三：加工

偏轉離子束入射角度，直至離子束成像模式下，所成像的壓頭邊頂部的邊平行水平方向，設此時離子束入射偏轉角度為α；成像模式下切制出壓頭大致輪廓，得到雛形壓頭13(如圖6所示，保留深灰部分一4，去除淺灰部分一5)；將樣品臺8旋轉180°，將離子束偏轉角度恢復至初始角度，對雛形壓頭進行減薄，(如圖7、圖8所示，其中深灰部分二6為保留部分，去除淺灰部分二7)；將樣品臺8旋轉180°，離子束偏轉角度設為α，得到加載工具10(按照示意圖9，淺灰色三9陰影部分為去除部分)。