納米級粉末的均化的製作方法

2023-05-15 08:45:46

專利名稱：納米級粉末的均化的製作方法
技術領域：
本發明涉及均化納米級粉末的方法和裝置。
在化學方法中反應參數的相對小的變化經常不能完全避免。例如起始材料在它們的組成、反應流程或反應溫度方面可能改變，這能導致產品的變化，其依賴於生產周期的時間。這又能意味著產品的不同批次是不均勻的。對大多數應用這些變化，其通常僅僅是非常小的變化，不起作用。如果需要，通過均化不同批次能獲得均勻產品。
在使用納米級粉末的應用中，例如半導體基片的化學—機械拋光，納米級粉末的產品質量的甚至非常小的變化也導致拋光結果顯著的差異。與較粗的粉末相比，納米級粉末的均化是有問題的，因為在均化程序中它們能經歷結構改變。因此，它們的聚集結構或附聚結構可能改變。
使用已知的均化裝置均化納米級粉末以使得它們的結構和特性保持不變是不可能的。DE-A-19832304具體要求保護能混合納米級固體的方法。在該文獻所描述的方法中使用研磨裝置混合，其可能導致混合物結構的變化。另一不利是在混合程序中添加劑是必須的，該添加劑在隨後的步驟中又必須被去除。該方法對於均化相對大量的納米級粉末是不經濟的。
本發明的目的是提供一種方法和裝置，利用其均化納米級粉末以使得它們的結構不被改變是可能的。
這一目的通過均化納米級粉末的方法實現，其特徵在於將具有相同或不同化學組成和/或結構的納米級粉末混合物在可調節的氣流存在下以固態引入容器中，調節該氣流以使得納米級粉末保持懸浮並徹底地混合。
在本發明中均化理解為意思是相同化學組成，例如二氧化矽，但不同結構和/或特性的納米級粉末的混合。各個粉末的結構和聚集或附聚的程度不被均化改變。這意思是該結構賦予的特徵值，例如在液體介質中的密實度和摻和性，被平均而各個類型的粉末的結構未被該方法改變。
均化也理解為意思是不同化學組成，例如二氧化矽和氧化鋁的納米級粉末的均質混合。在這一方法中形成物理混合的氧化物，其中各個類型的粉末是分開存在的並且在各個類型的粉末中沒有結構變化發生。
在本發明中納米級粉末理解為表示初級粒度為1到100nm的那些粉末，它們原樣(as such)或以聚集或附聚形式存在。
在本發明的方法中氣流的性質沒有限制，只要與待均化的粉末不發生反應。優選使用空氣或氮氣。氣流的量可以通過合適的裝置調節以使待均化的粉末保持懸浮。通過這種方法，保證粉末例如不沉降和不能壓實。這又意味著粉末的特性保持不受影響。
在本發明中，優選使用熱解法來源的金屬氧化物和/或準金屬氧化物粉末形式的納米級粉末。就此而論，熱解法理解為意思是粉末通過火焰氧化或火焰水解生成。特別適合的粉末可以是二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、二氧化鈰、氧化鋅、物理混合物或者化學混合物(爐法氧化物(co-fumed oxides))形式的前述化合物的混合氧化物或者根據DE-A-19650500的摻雜金屬氧化物或準金屬氧化物。
納米級粉末可以是連續或分批地引入容器中和/或從容器中移去。在本發明中，優選將粉末連續地引入容器中直到取決於粉末化學組成和結構的粉末密度達到，然後用該粉末裝滿合適的容器。
本發明的熱解法生產的金屬氧化物或者準金屬氧化物的均化方法可以特別優選在生產過程中和脫酸階段之後進行。生產熱解法金屬氧化物或準金屬氧化物的方法的簡化流程圖在Ullmann′sEncyclopedia of Industrial Chemistry，A 23卷，636頁，第5版中描述。
進行本發明的方法的合適裝置顯示在

圖1中，其中1＝出口孔，2＝調節裝置，3＝流化環(在容器的幾個點引入空氣或者氮氣)，4＝入口孔，5＝帶有過濾器的廢氣孔。
實施例實施例1用來自三批每批10kg BET表面積為145、155和158m2/g且相應的pH值為3.8、4.1和4.2的總量30kg的熱解法生產的二氧化矽填充根據圖1的料倉，該倉料配備有流化噴嘴並且具有4m3的總容量。同時將空氣(20Nm3/小時)通過噴嘴給料，然後將粉末包裝在10kg的袋中。用空氣處理2小時之後第一袋、4小時處理之後第二袋以及6小時處理之後第三袋的分析值在表1中給出。
表1均化前/後的BET表面積和pH值
*準確度±2m2/g這些批次所需要的均化能被認可。獲得值為從148到152m2的大約平均比表面積。另外獲得的TEM圖像沒有顯示均化之後任何結構的改變。
實施例2用從熱解法二氧化矽的生產方法獲得的比表面積約為200m2/g(基於料倉上遊的樣品測定，表2)的熱解法二氧化矽連續60kg/小時填充根據圖1的料倉，其配備有流化噴嘴並且具有6m3的總容量。同時將25Nm3/小時的空氣通過噴嘴給料，並將粉末均化。同時將粉末連續移去。在料倉中的平均停留時間在5至15分鐘之間。料倉的填充高度是恆定的。第一袋(測試開始)、第八袋(測試中間)和最後一袋(測試結束)的分析值顯示在表2中。
表2在連續操作下均化前/後的BET表面積和pH值
*準確度±2m2/g
權利要求
1.均化納米級粉末的方法，其特徵在於將相同或不同化學組成和/或結構並為固態的納米級粉末混合物在可調節的氣流存在下引入容器中，調節氣流以使得納米級粉末保持懸浮並徹底混合，並然後從該容器中移去。
2.根據權利要求1的方法，其特徵在於所述納米級粉末是熱解法來源的金屬氧化物粉末和/或準金屬氧化物粉末。
3.根據權利要求1或2的方法，其特徵在於將所述納米級粉末連續或不連續地引入容器中和/或從容器中移去。
4.根據權利要求1至3的方法，其特徵在於熱解法來源的金屬氧化物粉末和/或準金屬氧化物粉末的均化在生產熱解法氧化物的方法中，在這些氧化物粉末的生產過程中和脫酸階段之後加入。
全文摘要
本發明涉及納米級粉末的均化方法，其中將具有相同或不同化學組成和/或結構並為固態的納米級粉末混合物在可調節的氣流存在下引入容器中，調節該氣流以使得納米級粉末保持懸浮並徹底地混合。
文檔編號B01F3/00GK1753723SQ200480005273
公開日2006年3月29日 申請日期2004年2月17日 優先權日2003年2月28日
發明者凱·舒馬赫, 迪特爾·赫納, 羅納德·伊米格 申請人:德古薩股份公司