用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝的製作方法

2023-05-15 18:30:26

專利名稱：用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝的製作方法
技術領域：
本發明涉及晶體生長領域的坩堝，特別涉及一種用於熔體提拉法生長晶體的調節
氣液溫差的異形坩堝。
背景技術：
釩酸鹽晶體是近十年來迅速發展起來的具有重要價值的晶體材料。其中釩酸釔 (YV04)具有良好的機械和物理特性，擁有0. 4 m 5 m的透光範圍和較大的雙折射率，是 較理想的光學雙折射晶體材料，在光通訊中的隔離器、環行器、光分束器和交叉波分復用器 等光無源器件中已得到廣泛的應用。摻雜釩酸釔(如Nd:YV04、Nd:GdV04)晶體是性能優良 的雷射晶體，LD泵浦的Nd:YV04、 Nd:GdV04晶體雷射器及其倍頻器廣泛地應用於光學測量、 傳感器、雷射印刷、醫藥、高密度的光存儲器及彩色顯示器的光源等，在雷射通訊和雷射測 距方面更適合野外及惡劣環境條件下使用，具備軍事實戰意義。 早在六、七十年代，釩酸釔晶體就引起了學術界的關注，人們嘗試用火焰法、水熱 法、水平區熔法、懸浮區熔法、提拉法等多種手段生長稀土釩酸釔晶體，但未能獲得足夠尺 寸和較高光學質量的單晶。1992年美國賓州大學材料研究室S. Erdei等人用LHPG法生長 YV04單晶纖維獲得成功。1993年，YV04、Nd: YV04晶體的Czochralski生長研究取得了突破 性的進展，目前Czochralski技術已成為釩酸鹽系列晶體生長的主要技術手段。
在Czochralski提拉生長釩酸鹽系列單晶過程中， 一般通過調節坩堝與感應圈的 相對位置及上方保溫罩的設計獲得所適當的溫度梯度，但僅憑此，有時難以達到某些晶體 (如Nd:YV04)生長所需要的溫度梯度。

發明內容
本發明的目的在於提供一種結構簡單、製造方便，能有效調節界面氣液溫差的用
於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝。 本發明的技術方案如下 本發明提供的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，包括銥金坩 堝本體；其特徵在於，還包括 垂向固定於所述銥金坩堝本體內底面中心處的銥金支撐立柱；禾口 固定於所述銥金支撐立柱上端呈水平放置的銥金片； 所述銥金片邊緣與銥金坩堝本體邊緣保留空隙。所述銥金坩堝本體內徑為60-80mm，深為35_75mm。 所述銥金支撐立柱高度為15-40mm。 所述銥金片為平板型，其厚度2-5mm。 所述銥金片為凹面型，其凹面弧度為10-30° ，其厚度2-5mm。
所述銥金片為凸面型，其凸面弧度10-30° ，其厚度2-5mm。
銥金片邊緣與銥金坩堝本體邊緣之間空隙為8-20mm。
使用本發明的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝生長釩酸 鹽晶體，步驟為將合成的釩酸鹽原料分批熔於本發明的異形銥金坩堝內，異形銥金坩 堝置於石英筒中，周圍以Zr(^砂填充，在籽晶定位過程後，將中頻感應爐抽真空至壓強 為-0. 095MPa，以高純N2或Ar氣作保護氣氛，至壓強為0. 03MPa，升溫使原料溶化後，按照 接種、放肩、等徑、退火等步驟進行晶體生長；放肩結束後等徑生長階段提拉速率為l-3mm/ h，轉速為8-20rpm，籽晶方向為結晶學a或c軸，所生長得到的晶體尺寸一般是直徑為 20-30mm，長為30_40mm左右，NcP+濃度在0. lat% -3at^之間。 使用本發明的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝的生長晶體 的效果表現在由於使用本發明的異形坩堝，銥金片起到熱源的作用，可有效調節生長界面 處的氣液溫差，克服了傳統Czochralski技術中僅通過坩堝與感應圈的相對位置調節氣液 溫差所帶來的不利，加強了質量輸運和熱量傳輸，生長出的晶體無包裹體和生長條紋等缺 陷，使晶體利用率大幅度提高。該發明的異形坩堝適合於鈮酸鋰、鉭酸鋰，特別是釩酸鹽晶 體(如YV04 、 Nd: YV04 、 Nd: GdV04)的生長。


圖1為銥金片為平面型的異形坩堝剖面圖；
圖2為銥金片為凹面型的異形坩堝剖面圖；
圖3為銥金片為凸面型的異形坩堝剖面圖。
具體實施例方式
下面結合附圖及實施例進一步描述本發明 實施例1 :銥金片為平面型的異形坩堝的結構如圖1所示 銥金坩堝本體1內徑為80mm，內高(深)為50mm(深度為35_75mm均可)，銥金坩 堝本體1底部中心處焊接一直徑為4mm、長為30mm的銥金支撐立柱2 (頂部直徑3mm)，銥金 片3為厚度5mm(厚度為2-5mm均可)的平面型銥金片，其直徑為56mm，其下端面中心處有 一直徑為3. 5mm圓孔，將該圓孔套裝在銥金支撐立柱2頂端，銥金片3邊緣與銥金坩堝本體 l邊緣之間保留12mm間隙。 實施例2 :銥金片為凹面型的異形坩堝的結構如圖2所示 銥金坩堝本體1內徑為70mm，內高(深)為45mm(深度為35_75mm均可)，銥金坩 堝本體1底部中心處焊接一直徑為4mm、長為25mm的銥金支撐立柱2 (頂部直徑3mm)，銥金 片3為厚度3mm(厚度為2-5mm均可)的凹面型銥金片(凹面弧度為凹面均可)，其直徑為 40mm，其下端面中心處有一直徑為3. 5mm圓孔，將該圓孔套裝在銥金支撐立柱2頂端，銥金 片3邊緣與銥金坩堝本體1邊緣之間保留15mm間隙。
實施例3 :銥金片為凸面型的異形坩堝的結構如圖3所示 銥金坩堝本體1內徑為60mm，內高(深)為40mm(深度為35_75mm均可)，銥金坩 堝本體1底部中心處焊接一直徑為4mm、長為20mm的銥金支撐立柱2 (頂部直徑3mm)，銥金 片3為厚度2mm(厚度為2-5mm均可)的凸面型銥金片(凸面弧度為凹面均可)，其直徑為 40mm，其下端面中心處有一直徑為3. 5mm圓孔，將該圓孔套裝在銥金支撐立柱2頂端，銥金 片3邊緣與銥金坩堝本體1邊緣之間保留10mm間隙。
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實施例4 :YV04晶體生長 將合成好的500gYV04原料分批熔於實施例1所述的平面型異形銥金坩堝中，坩堝 置於石英筒中，周圍以Zr02砂填充，在完成籽晶定位過程後，抽真空至壓強為-0. 095MPa，以 高純^氣作保護氣氛，至壓強為0. 08MPa，升溫使原料溶化後，按照接種、放肩、等徑、退火等 步驟進行晶體生長；放肩結束後等徑生長階段提拉速率為2mm/h，轉速為15rpm，籽晶方向 為結晶學c軸，所生長得到的晶體尺寸小33X50mm，重量達192g ;該晶體無包裹體、生長條 紋和小角晶界等缺陷。 實施例5 :Nd (0. 2at% ) : YV04晶體生長 將合成好的450g Nd(3at% ) :YV04原料分批熔於實施例2所述的凹面型異形 銥金坩堝中，坩堝置於石英筒中，周圍以Zr(^砂填充，在籽晶定位過程後，抽真空至壓強 為-0. 095MPa，然後以高純N2氣作保護氣氛，至壓強為0. 08MPa，升溫使原料溶化後，按照接 種、放肩、等徑、退火等步驟進行晶體生長。放肩結束後等徑生長階段提拉速率為1.0mm/h， 轉速為12rpm，籽晶方向為結晶學a，生長結束晶體提脫後，按l(TC /h降溫至IIO(TC， 15°C / h降溫至900°C ， 25°C /h降溫至700°C ， 50°C /h降溫至400°C ， IO(TC /h降溫至室溫；所生長 得到的晶體尺寸為28X (29-34) X26mm，該晶體重量為98g。晶體無包裹體、生長條紋和小 角晶界等缺陷。 實施例6 :Nd (3at% ) : YV04晶體生長 將合成好的340g Nd(3at% ):YV04原料分批熔於實施例3所述的凸面型異形 銥金坩堝中，坩堝置於石英筒中，周圍以Zr(^砂填充，在籽晶定位過程後，抽真空至壓強 為-0. 095MPa，然後以高純N2氣作保護氣氛，至壓強為0. 08MPa，升溫使原料溶化後，按照接 種、放肩、等徑、退火等步驟進行晶體生長。放肩結束後等徑生長階段提拉速率為1.0mm/h， 轉速為12rpm，籽晶方向為結晶學a，生長結束晶體提脫後，按l(TC /h降溫至IIO(TC， 15°C / h降溫至900°C ， 25°C /h降溫至700°C ， 50°C /h降溫至400°C ， IO(TC /h降溫至室溫；所生長 得到的晶體尺寸為24X (25-30) X22mm，該晶體重量為61g。晶體無包裹體、生長條紋和小 角晶界等缺陷。
權利要求
一種用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，包括銥金坩堝本體；其特徵在於，還包括垂向固定於所述銥金坩堝本體內底面中心處的銥金支撐立柱；和固定於所述銥金支撐立柱上端呈水平放置的銥金片；所述銥金片邊緣與銥金坩堝本體邊緣保留空隙。
2. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，所述銥金坩堝本體內徑為60-80mm，深為35_75mm。
3. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，所述銥金支撐立柱高度為15-40mm。
4. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，所述銥金片為平板型，其厚度2-5mm。
5. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，所述銥金片為凹面型，其凹面弧度為10-30° ，其厚度2-5mm。
6. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，所述銥金片為凸面型，其凸面弧度10-30° ，其厚度2-5mm。
7. 按權利要求1所述的用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝，其特徵 在於，銥金片邊緣與銥金坩堝本體邊緣之間空隙為8-20mm。
全文摘要
本發明涉及一種用於熔體提拉法生長晶體的調節氣液溫差的異形坩堝為銥金坩堝；其特徵在於，還包括垂向固定於所述銥金坩堝內底面中心處的銥金支撐立柱；固定於所述銥金支撐立柱上端呈水平放置的銥金片，所述銥金片邊緣與銥金坩堝邊緣保留空隙；所述銥金片為平面型、凹面型或凸面型；銥金坩堝中安裝的銥金片起到熱源的作用，有效改變了生長界面處的氣液溫差，加強了質量輸運和熱量傳輸，生長出的晶體無包裹體、生長條紋等缺陷，可大幅度提高晶體利用率。
文檔編號C30B15/10GK101787560SQ20091007687
公開日2010年7月28日 申請日期2009年1月23日 優先權日2009年1月23日
發明者張國春, 張輝, 胡章貴, 鄭麗麗 申請人:中國科學院理化技術研究所