一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料及其製備方法
2023-05-15 04:26:01 1
專利名稱：一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及陶瓷材料，特別是涉及一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料及其製備方法。
背景技術：
現有中低介電常數低溫共燒陶瓷材料(Low-temperature cofired ceramics，縮略詞為LTCC)材料的電性能與工藝特性有待進一步改善，普遍存在以下問題1)燒結溫度過高，難以實現900°C以下低溫燒結；幻頻率溫度係數較大或品質因數較低，不能滿足高頻元器件的要求；幻與銀電極共燒性能不夠穩定，共燒性能較差；4)流延漿料製備困難，流延生瓷帶共燒後電磁性能下降等。
發明內容
本發明所要解決的一個技術問題是彌補上述現有技術的缺陷，提供一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料。本發明所要解決的另一個技術問題是彌補上述現有技術的缺陷，提供一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法本發明的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料技術問題通過以下技術方案予以解決。這種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷材料主相和助熔料。這種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料的特點是所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物質量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8%;Sm2O3 餘量；所述助燒劑SiO與^O2用於優化煅燒工藝條件，降低煅燒溫度，擴展固相反應的
溫區ο所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO2 10 25%;B2O3 1 10%;鋁硼矽酸鹽玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15% ；用於潤溼陶瓷材料顆粒，是低溫燒結過程中液相的主要來源；可以優化材料與銀內電極的共燒收縮匹配。可使燒結溫度降低至870°C 900°C。在材料接近或處於燒結峰值時，可使液相保持相應的黏度，維持液相張力，從而優化燒結過程。本發明的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料技術問題通過以下進一步的技術方案予以解決。所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下Li20 0 5%;LiF 0 5%。本發明的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法技術問題通過以下技術方案
予以解決。這種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，依次有以下步驟1)製得陶瓷材料主相混合物將陶瓷主相的組分加0、TiO2、BaCO3、ZrO2、La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合， 製得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO 20 40%;TiO2 10 27%;BaO 1 15% ；使用相同物質量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8%;Al2O3 0 5%;2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨後烘乾，然後重新研磨成粉末，過篩製得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體。3)煅燒陶瓷材料混合物在溫度為1300°C下煅燒所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉體1 3小時，通過固相反應製得一次陶瓷主相煅燒料；4)製得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物將助熔料的組分Si02、化03、鋁硼矽酸鹽玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合，製得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO210 25%B2O31 10%鋁硼矽酸鹽玻璃粉 3 15%;Li2O0 5%;LiF0 5%;在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨後烘乾，然後重新研磨成粉末，過篩製得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體在溫度600 700°C下再次煅燒所述助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體，製得粉體工藝特性優化的二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次煅燒料
將二次煅燒料研磨至平均顆粒度D50為0. 5 1. 5 μ m,即為中低介電常數低溫共燒陶瓷材料。本發明的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法技術問題通過以下進一步的技術方案予以解決。所述步驟2)中加入乙醇或水的用量為所述第一次陶瓷材料主相混合物重量的
1.5 2. 0 倍。所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時。所述步驟4)中加入乙醇或水的用量為所述第二次陶瓷材料混合物重量的1. 5
2.0 倍。所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時。本發明的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料使用方法有以下幾種1)在其中添加適量粘結劑後並經幹壓或冷等靜壓成型製成坯片或器件，在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；2)將其製備成漿料，流延成膜後製備成單層或多層陶瓷基板，排膠後在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；3)將其製備成漿料，流延成膜後在膜片上印刷銀內電極漿料，在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用；4)將其製備成漿料，流延成膜後同時印刷鐵氧體粉磁性漿料圖案，疊層後形成多層陶瓷基板，排膠後在830 900°C氧化氣氛下燒成，保溫2 4小時即可使用。本發明與現有技術對比的有益效果是本發明中低介電常數低溫共燒陶瓷材料的燒結溫度低至830°C 900°C，燒結氣氛為氧氣(空氣)氣氛，常壓下燒結，燒結收縮率可控制在10 20% ；在頻率為IGHz時的介電常數調節範圍為15 25，介電損耗率低至0. 001以下；性能穩定，諧振頻率溫度係數為-10 IOppm;製備工藝簡單，成本低，沒有毒副作用；可以與鐵氧體粉磁膜、銀內漿複合共同燒結；適用於製造高頻元器件、集成化陶瓷基板、諧振器、LTCC片式濾波器、片式天線、 延遲線，以及大電流噪聲抑制器等。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明進行說明。
具體實施方式
一按下表的重量比例稱量各組分製得陶瓷材料主相混合物
ZnOTiO2BaOZrO2La2O3Sm2O3Al2O321. 19%11. 33%2. 97%4. 65%6. 49%3. 91%2. 06%其中BaO使用相同物質量的BaCO3,佔混合料的重量比為3. 82%。將上述陶瓷材料混合物置於球磨罐中，加入約為陶瓷材料混合物重量1. 5倍的去離子水，球磨15小時後在烘箱中烘乾，研磨過篩製得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體； 再將一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體在1300°C煅燒1. 5小時，研磨製得一次陶瓷主相煅
6燒料，再按下表的重量比例稱量各組分加入，製得第二次陶瓷材料混合物
權利要求
1.一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，包括陶瓷主相和助熔料，其特徵在於 所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物質量的BaCO3 ； ZrO2 1 10% ； La2O3 1 8% ； Sm2O3 餘量；所述助熔料的組分及其重量百分比如下 SiO2 10 25% ； B2O3 1 10% ；鋁硼矽酸鹽玻璃粉(Al2O3-B2O3-SiO2) 3 15%。
2.如權利要求1所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特徵在於 所述陶瓷主相還包括組分及其重量百分比如下Al2O3 0 5%。
3.如權利要求2所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特徵在於 所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下Li2O 0 5%。
4.如權利要求2所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，其特徵在於 所述助熔料還包括組分及其重量百分比如下LiF 0 5%。
5.一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，其特徵在於 依次有以下步驟1)製得陶瓷材料主相混合物將陶瓷主相的組分&ι0、TiO2, BaCO3> ZrO2, La2O3和Sm2O3按照以下重量百分比混合，製得第一次陶瓷材料主相混合物，所述陶瓷主相的組分及其重量百分比如下 ZnO 20 40% ； TiO2 10 27% ；BaO 1 15% ；使用相同物質量的BaCO3 ；ZrO2 1 10% ；La2O3 1 8% ；Sm2O3 1 8% ；Al2O3 0 5% ；2)首次研磨陶瓷材料主相混合物在第一次陶瓷材料主相混合物中加入乙醇或水，研磨後烘乾，然後重新研磨成粉末，過篩製得一次陶瓷材料主相的研磨混合粉體。3)煅燒陶瓷材料混合物在溫度為1300°C下煅燒所述一次陶瓷材料主相研磨混合粉體1 3小時，通過固相反應製得一次陶瓷主相煅燒料；4)製得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物將助熔料的組分Si02、B203、鋁硼矽酸鹽玻璃粉、Li2O和LiF按照以下重量百分比混合， 製得第二次陶瓷材料混合物，所述助熔料的組分及其重量百分比如下SiO2 10 25% B2O3 L 10% Li2O 0 5% ；LiF 0 ~ 5% ；鋁硼矽酸鹽玻璃粉 3 15% ；在第二次陶瓷材料混合物中加入乙醇或水，研磨後烘乾，然後重新研磨成粉末，過篩製得二次助熔料與陶瓷主相煅燒料的研磨混合粉體；5)再次煅燒助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體在溫度600 700°C下再次煅燒所述助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合粉體，製得粉體工藝特性優化的二次共燒陶瓷煅燒料；6)再次研磨二次煅燒料將二次煅燒料研磨至平均顆粒度D50為0. 5 1. 5 μ m,即為中低介電常數低溫共燒陶瓷材料。
6.如權利要求5所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，其特徵在於所述步驟2~)中加入乙醇或水的用量為所述陶瓷材料第一次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
7.如權利要求5所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，其特徵在於 所述步驟2)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 M小時。
8.如權利要求5所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，其特徵在於所述步驟4)中加入乙醇或水的用量為所述陶瓷材料第二次混合物重量的1. 5 2. 0倍。
9.如權利要求5所述的中低介電常數低溫共燒陶瓷材料製備方法，其特徵在於 所述步驟4)中的研磨，是在行星球磨罐研磨12 24小時。
全文摘要
一種中低介電常數低溫共燒陶瓷材料，陶瓷主相包括20～40％的ZnO、10～27％的TiO2、1～15％的BaO、1～10％的ZrO2、1～8％的La2O3和餘量的Sm2O3；助熔料包括10～25％的SiO2、1～10％的B2O3和3～15％的鋁硼矽酸鹽玻璃粉。製備方法步驟1)製得陶瓷材料主相混合物；2)首次研磨；3)煅燒；4)製得助熔料與陶瓷主相煅燒料的混合物；5)再次煅燒；6)再次研磨。燒結溫度低至830℃～900℃，燒結收縮率可控制在10～20％；介電常數調節範圍為15～25，介電損耗率低至0.001以下；諧振頻率溫度係數為-10～10ppm；可與鐵氧體粉磁膜、銀內漿複合共同燒結。
文檔編號C04B35/453GK102167578SQ20101059704
公開日2011年8月31日 申請日期2010年12月17日 優先權日2010年12月17日
發明者伍雋, 包承育, 龐新鋒, 漆珂, 石吉偉 申請人:深圳順絡電子股份有限公司