一種蛇床子素的製備方法
2023-05-15 09:41:31
專利名稱：一種蛇床子素的製備方法
技術領域：
本發明涉及植物提取技術領域，具體涉及一種蛇床子素的製備方法。
背景技術：
蛇床子素是植物蛇床子中所含香豆素類的一種，蛇床子為傘形科植物蛇床的果 實，味辛、苦，性溫.入腎、脾經。功能溫腎助陽、祛風、燥溼、殺蟲。傳統的蛇床子素製備工藝包括超臨界萃取裝置對中藥蛇床子進行萃取；溶劑浸 提法。它存在著以下不足1.設備費用大超臨界萃取裝置包括CO2貯氣罐、淨化器、製冷 裝置、壓縮泵、萃取釜、分離釜和加溫裝置構成的循環系統；該工藝生產成本高，不適宜進行 大規模的工業化生產，並且現有工藝操作步驟繁瑣、複雜。2.生產周期長，提取效率低，終產 品含量低。
發明內容
本發明要提供一種蛇床子素的製備方法，以克服現有技術存在的設備費用大、生 產成本高、生產周期長和提取效率低的問題。為了克服現有技術存在的問題，本發明所提供的技術方案是一種蛇床子素的制 備方法，依次包括下述步驟一、備料選取優質蛇床子藥材，粉碎過40目篩；二、提取以80%醇30 80°C攪拌提取3次，每次1. 5h，過濾。三、過濾、濃縮濾液20 50°C減壓回收盡醇，濃縮至藥材三倍量。四、鹼洗雜加鹼使濃縮液中鹼濃度為1%，低溫靜置8h，過濾、沉澱水洗至中性， 得蛇床子素粗品。五、二次鹼沉將初次濾液調中性，再加鹼使溶液中鹼濃度為0. 5%，低溫靜置8h， 過濾、沉澱水洗至中性，得蛇床子素粗品。六、重結晶將兩次粗品收集，加粗品質量的3 5倍量95%乙醇結晶溫度40 50°C溫度加熱溶解，趁熱過濾，濾液溫度20 30°C溫度靜置8h，析晶，過濾得蛇床子精品。上述步驟二中的醇優選為甲醇或乙醇。上述步驟四、五中使用的鹼優選為NaOH、KOH、NaHCO3。與現有技術相比，本發明的優點是1、設備費用小，生產成本低；2、生產周期短，提取效率高；3、適宜進行大規模的工業化生產(1)提取步驟，有效成分回收率分別可以達到 95%以上，生產效率高，產品質量好。以乾燥品計算，終產品蛇床子素含量可以達到98%以 上；(2)生產成本低，生產周期短。選擇廉價有機溶劑，生產成本低；提取三次即能有效提取 原料中的有效成分，提取率高。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，但本發明並不限於以下實施例。實施例1 一種蛇床子素的製備方法，依次包括下述步驟一、備料選取優質蛇床子藥材200克，粉碎成粗粉過40目篩網；二、提取以80%甲醇80°C攪拌回流提取4次，溶劑倍量均為6倍量，每次1. 5h。三、過濾、濃縮濾液45°C減壓回收盡甲醇，濃縮至藥材三倍量，四、鹼洗雜加NaOH溶液使濃縮液調至1 %，23°C低溫靜置8h，過濾沉澱，水洗至中 性，得初次蛇床子素粗品五、二次鹼處理再將濾液用鹽酸調至中性，靜置8h，再加NaOH溶液調至0.5%， 23 0C低溫靜置，過濾沉澱，水洗中性，得二次粗品。六、重結晶將兩次粗品收集，加3倍量95%乙醇結晶，析晶，得精品3. 5克，含量 98. 5%，有效成分回收率為95. 76%。
權利要求
一種蛇床子素的製備方法，其特徵在於製備步驟包括一.備料選取優質蛇床子藥材，粉碎過40目篩；二.提取以80％醇30～80℃攪拌提取3次，每次1.5h，過濾；三.過濾、濃縮濾液20～50℃減壓回收盡醇，濃縮至藥材三倍量；四.鹼洗雜加鹼使濃縮液中鹼濃度為1％，低溫靜置8h，過濾、沉澱水洗至中性，得蛇床子素粗品；五.二次鹼沉將初次濾液調中性，再加鹼使溶液中鹼濃度為0.5％，低溫靜置8h，過濾、沉澱水洗至中性，得蛇床子素粗品；六.重結晶將兩次粗品收集，加粗品質量的3～5倍量95％乙醇，40～50℃下溶解，趁熱過濾，濾液於20～30℃下靜置8h，析晶，過濾得蛇床子精品。
2.如權利要求1所述的蛇床子素的製備方法，其特徵在於步驟二中的醇是甲醇或乙
3.如權利要求1或2所述的蛇床子素的製備方法，其特徵在於步驟四中使用的鹼是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
4.如權利要求1-3所述的蛇床子素的製備方法，其特徵在於步驟五中使用的鹼是 NaOH, KOH 或 NaHCO3。
全文摘要
本發明公開了一種蛇床子素的製備方法，其步驟包括備料、提取、過濾、濃縮、鹼洗雜、二次鹼沉、重結晶。本發明的優點是1、設備費用小，生產成本低；2、生產周期短，提取效率高；3、適宜進行大規模的工業化生產。
文檔編號C07D311/74GK101973977SQ20101053193
公開日2011年2月16日 申請日期2010年11月3日 優先權日2010年11月3日
發明者王徐強, 管文佳 申請人:西安應化生物技術有限公司