二氯二氰苯醌的製備新工藝的製作方法
2023-05-16 00:30:21
專利名稱:二氯二氰苯醌的製備新工藝的製作方法
技術領域:
本發明涉及到一種留體類脫氫劑,特別是涉及到DDQ的製備工藝,具體是以氰苯酚(2,3_ 二氰基對苯二酚)為主原料,經氯化、氧化、中和、萃取、結晶等步驟製備DDQ的方法。
權利要求
1.一種二氯二氰苯醌的製備新工藝,其特徵在於它包括以下步驟以2,3_ 二氰基對苯二酚為原料,經加鹽酸氯化,2,3_ 二氰基對苯二酚鹽酸的重量比為1 1 20,硝酸氧化,加鹼液中和到PH值3-7,然後用溶劑萃取3-20次,2,3-二氰基對苯二酚溶劑= 1 1 40,萃取液結晶得產品。
2.根據權利要求1所述的製備新工藝,其特徵在於所述溶劑為苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷,環戊烷中的一種或一種以上混合溶劑。
3.根據權利要求1或2所述的製造新工藝,其特徵在於所述鹼液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉中的一種配製的水溶液,濃度為5 50%。
全文摘要
本發明涉及到一種甾體類脫氫劑,特別涉及二氯二氰苯醌的製備新工藝。本製備工藝包括以下步驟,以2,3-二氰基對苯二酚為原料,經加鹽酸氯化,2,3-二氰基對苯二酚∶鹽酸的重量比為1∶1~20,硝酸氧化,加鹼液中和到pH值3-7,然後用溶劑萃取3-20次,2,3-二氰基對苯二酚∶溶劑=1∶1~40,萃取液結晶得產品。該方法的產品收率高、含量高,產生廢酸少。
文檔編號C07C255/53GK102260192SQ201010184328
公開日2011年11月30日 申請日期2010年5月27日 優先權日2010年5月27日
發明者伍學軍, 劉少華, 張凱淇, 李自成, 袁懿 申請人:邵陽市佳青醫藥原料有限公司