一種高純度氧化鏑的製備方法與流程
2023-05-15 13:15:01
本發明屬於無機材料製備技術領域，特別涉及到一種高純度氧化鏑的製備方法，該方法製備得到的氧化鏑可達99.99％以上純度。
背景技術：
氧化鏑為白色粉末，微有吸溼性，在空氣中能吸收水分和二氧化碳。氧化鏑是一種重要的稀土材料，用途廣泛。除了原子能工業用作核反應堆的控制棒，還可以用於金屬滷素燈、磁光記憶材料、玻璃、釹鐵硼永磁體添加劑等。氧化鏑是製取金屬鏑的重要原料，鏑是一種戰略金屬，具有極為重要的用途，是紅外發生器、雷射材料重要組成部分。隨著當代高科技新材料的發展，氧化鏑的應用領域不斷拓展和延伸，對氧化鏑的純度要求越來越高。
目前，我國氧化鏑主要採用溶劑萃取法、離子交換法等工藝路徑進行富集提純，如公開專利CN86108135A、CN100424198C、CN85101611A、CN103482670B、CN104087748等。現有技術普遍存在工藝流程長、工序複雜、分離速率和效率低下等不足與缺陷。特別是工藝過程中大量使用毒性較大的萃取劑如P507，不但大幅增加生產成本，同時帶來較大的環境安全隱患。為滿足高科技領域對高純氧化鏑的迫切需求，研究並探索出一條經濟高效的高純氧化鏑工藝技術路徑具有重要意義。
技術實現要素：
本發明所要解決的問題是提供一種工藝簡便、產品純度高、環境友好的高純度氧化鏑的製備方法，滿足國內外高科技領域對高純氧化鏑的特殊需求。
為了解決上述問題，本發明提供了一種高純度氧化鏑的製備方法，其特徵在於，具體步驟包括：
第一步：將氧化鏑原料投入到帶有攪拌裝置的去離子水中，持續攪拌下緩慢加入精製劑，精製劑與去離子水質量比為1∶5～1∶10，所得混合物室溫下攪拌，攪拌速度為1200rpm～1800rpm，攪拌時間6h～9h；
第二步：將第一步所得的混合物轉移至容器中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率為35KHz～53KHz，輻照震蕩時間為8h～10h，溫度控制在30℃～50℃；
第三步：將第二步得到的混合物轉移至帶有攪拌裝置的釜中，室溫下攪拌3h～5h，攪拌速度為1200rpm～1800rpm，減壓過濾得固體；
第四步：將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體pH中性，減壓抽濾，濾餅壓幹，150℃～180℃下真空乾燥4h以上，得到純度為99.99％以上的氧化鏑產品，氮氣保護封裝。
優選地，所述第一步中氧化鏑原料的純度為99.5％。
優選地，所述第一步中氧化鏑原料與離子水的質量比為1∶3～1∶6。
優選地，所述第一步中精製劑為電子級硝酸用去離子水配成溶液，其質量濃度為5％～10％。
優選地，所述去離子水事先經高純N2進行脫氣處理。
與現有技術相比，本發明的有益效果是：
1、本發明以含量99.5％氧化鏑為原料，利用超聲波輻照震蕩結合精製劑多級精洗，高效除雜，深度提純，直接製得99.99％以上高純氧化鏑。
2、本發明提出的技術工藝，不涉及產品本身化學反應過程，工序大大簡化、操作簡便，設備投入低，為製備高純度氧化鏑產品提供了一條新途徑。
具體實施方式
為使本發明更明顯易懂，茲以優選實施例，作詳細說明如下。
實施例1
一種高純度氧化鏑的製備方法，具體步驟為：
第一步：將250g規格99.5％的氧化鏑原料投入到1500mL帶有攪拌裝置的去離子水中，持續攪拌下緩慢加入300mL質量濃度為5％的精製劑(電子級硝酸用去離子水配成溶液)，所得混合物室溫下攪拌，速度控制在1200rpm，攪拌時間6h；
第二步：將第一步所得的混合物轉移至容器中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率為53KHz，輻照震蕩時間為8h，溫度控制在30℃～50℃；
第三步：將第二步得到的混合物轉移至帶有攪拌裝置的釜中，室溫下攪拌3h，攪拌速度1800rpm，減壓過濾得固體；
第四步：將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體PH中性，減壓抽濾，濾餅壓幹，150℃下真空乾燥4h以上，得到232g產品。經電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測，純度為99.991％，總的金屬雜質含量小於100ppm，氮氣保護封裝。
實施例2
一種高純度氧化鏑的製備方法，具體步驟為：
第一步：將600g規格99.5％的氧化鏑原料投入到1800mL帶有攪拌裝置的去離子水中，持續攪拌下緩慢加入180mL質量濃度為10％的精製劑(電子級硝酸用去離子水配成溶液)，所得混合物室溫下攪拌，速度控制在1800rpm，攪拌時間9h；
第二步：將第一步所得的混合物轉移至容器中，進行超聲波輻照震蕩，超聲波頻率為35KHz，輻照震蕩時間為10h，溫度控制在30℃～50℃；
第三步：將第二步得到的混合物轉移至帶有攪拌裝置的釜中，室溫下攪拌5h，攪拌速度1200rpm，減壓過濾得固體；
第四步：將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體PH中性，減壓抽濾，濾餅壓幹，180℃下真空乾燥4h以上，得到547g產品。經電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP)痕量金屬分析檢測，純度為99.993％，總的金屬雜質含量小於100ppm，氮氣保護封裝。