含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法

2023-05-16 03:10:46

專利名稱：含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法
技術領域：
本發明涉及廢金屬回收利用的方法，特別是一種利用含錫的電鍍後沉積汙泥中提取二氧化錫的方法。
背景技術：
有些電鍍行業如造幣廠在生產過程中需對產品電鍍一層錫、銅等金屬鍍層，在生 產一段時間後電鍍槽內會沉積電鍍汙泥，這類汙泥中含有錫、銅、鎳等金屬氧化物或金屬 鹽，其中含錫量較高，一般在2%以上。如何有效地回收這些價值較高的金屬且回收過程中 產生的汙染較少，是本行業目前急待解決的問題。

發明內容
本發明的目的是提供一種利用含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法，此種方法回收 利用率高，且汙染較小。本發明的技術方案如下該方法包括如下步驟a，在酸化缸內加入濃鹽酸，在攪拌狀態下加入含錫電鍍汙泥，汙泥加入的速度以 攪拌不產生明顯泡沫為準，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當混合溶液中鹽酸濃度達到 或低於5% (指鹽酸質量與體積比，本發明中涉及的鹽酸濃度均同)時降低加料速度，當達 到或低於3%時停止加料，並保持攪拌0. 5-2小時，檢測混合溶液中鹽酸濃度在2-3%間則 進行壓濾得到壓濾液與濾渣。攪拌不產生明顯泡沫可使反應均勻充分地進行，並不至於讓 泡沫溢出反應容器汙染環境。此步驟的壓濾液中主要為SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金屬氯 化物。a步驟中所涉及的主要的反應方程式如下Sn02+HCl- — SnCl4+H20 ；CaC02+HCl- — CaCl2+H20+C02 個；CuC02+HC1- — CuC12+H20+C02 個；b，將a步驟中的壓濾液加熱至50-100°C，攪拌並加入碳酸鈉，加料速度以反應容 器不產生明顯泡沫為準，當反應容器內混合溶液的PH值在0. 5-0. 6之間時停止加入碳酸 鈉，繼續攪拌混合溶液0. 5-2小時，並將溶液溫度控制在70-75°C再進行壓濾，壓濾後的濾 渣用pH值0. 5-0. 6的稀鹽酸洗滌後再用純水洗滌，烘乾，烘乾後在500-550°C溫度下煅燒 1-2小時，即得二氧化錫產品。SnCl4+Na2C03-— Sn (OH) 4 丨 +NaCl+C02 個；在500-550°C溫度下煅燒，Sn (OH)4- — Sn02+H20b步驟中的濾渣為氫氧化錫沉澱，將其煅燒後即得二氧化錫產品；壓濾液中為未 反應的氯化銅、氯化鈣溶液。將b步驟中壓濾後的濾液中加入碳酸鈉直至pH值在1. 3-1. 5，進行壓濾，產生的濾 渣用於b步驟加入碳酸鈉時加入反應容器循環使用。在此pH值下，可將將b步驟中壓濾後的濾液中剩餘的微量錫離子進一步沉積下來，所以濾渣為含錫的金屬鹽，循環加入到b步 驟中可進一步地回收錫；濾液中含有銅離子與鈣離子，可進一步對濾液進行回收處理，按常 規製備方法先將濾液中的銅回收，再製備氯化鈣。將a步驟中的濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調整酸度後再用作a步驟中加入的鹽酸循 環使用。這樣可進一步地將濾渣上殘留的錫回收，洗液的酸度調整至a步驟中加入的鹽酸 濃度，比如可用更濃的鹽酸調節其酸度；洗滌後的殘渣為少量未反應的沉渣，可以加入石灰 中和後處理掉。按照本發明的技術方案提取含錫電鍍汙泥中的錫，其回收利用率高，不光提取錫， 還可提取其中的銅及鈣，操作簡單，汙染少，具有較高的社會效益和經濟效益。


圖1為本發明具體實施方式
的流程示意圖。
具體實施例方式以下結合

本發明的
具體實施例方式在酸化缸內加入30%濃鹽酸半缸，在攪拌狀態下加入含錫電鍍汙泥，汙泥加入的 速度以攪拌不產生明顯泡沫為準，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當混合溶液中鹽酸濃 度達到4%時減慢加料速度，當達到3%時停止加料，並保持攪拌1. 5小時，檢測混合溶液中 鹽酸濃度在2%時對混合溶液進行壓濾得到壓濾液與濾渣。壓濾液中主要為SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金屬氯化物。濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調整酸度至鹽酸濃度30%左右後再用 作前述加入的鹽酸循環使用。洗滌後的殘渣為少量未反應的沉渣，加入石灰中和後按無毒 廢渣處理掉。將澄清(壓濾保持一段時間等其清澈)後的壓濾液加熱至60°C，攪拌並加入碳酸鈉，加料速度以反應容器不產生明顯泡沫為準，當測試到反應容器內混合溶液的PH值在 0. 5時停止加入碳酸鈉，繼續攪拌混合溶液1小時，上述階段也稱其為一次沉錫，並將溶液 溫度加熱至75°C後再進行壓濾，壓濾後的濾渣用pH值0. 5的稀鹽酸洗滌後再用純水洗滌， 再將濾渣烘乾，烘乾後將其在500°C溫度下煅燒2小時，即得到二氧化錫產品。壓濾液中為 未反應的氯化銅、氯化鈣溶液。將此壓濾液中加入碳酸鈉直至PH值為1.5，進行壓濾，產生 的濾渣在前述加入碳酸鈉時加入反應容器循環使用，因濾渣中亦含有錫，所以此階段也稱 其為二次沉錫，目的就是為了將錫儘可能多地提取出來。對最後的濾液進一步回收處理，按 常規製備方法先將濾液中的銅回收，再製備氯化鈣。
權利要求
含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法，其特徵是該方法包括如下步驟a，在酸化缸內加入濃鹽酸，在攪拌狀態下加入含錫電鍍汙泥，汙泥加入的速度以攪拌不產生明顯泡沫為準，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當混合溶液中鹽酸濃度達到或低於5％時降低加料速度，當達到或低於3％時停止加料，並保持攪拌0.5-2小時，檢測混合溶液中鹽酸濃度在2-3％間則進行壓濾得到壓濾液與濾渣；b，將a步驟中的壓濾液加熱至50-100℃，攪拌並加入碳酸鈉，加料速度以反應容器不產生明顯泡沫為準，當反應容器內混合溶液的pH值在0.5-0.6之間時停止加入碳酸鈉，繼續攪拌混合溶液0.5-2小時，並將溶液溫度控制在70-75℃再進行壓濾，壓濾後的濾渣用pH值0.5-0.6的稀鹽酸洗滌後再用純水洗滌，烘乾，烘乾後在500-550℃溫度下煅燒1-2小時，即得二氧化錫產品。
2.根據權利要求1所述的含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法，其特徵是在所述的b 步驟中壓濾後的濾液中加入碳酸鈉直至PH值在1.3-1. 5，進行壓濾，產生的濾渣用於b步驟 加入碳酸鈉時加入反應容器循環使用；進一步對濾液進行回收處理，按常規製備方法先將 濾液中的銅回收，再製備氯化鈣。
3.根據權利要求1所述的含錫電鍍汙泥提取二氧化錫的方法，其特徵是將所述a步 驟中的濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調整酸度後再用作a步驟中加入的鹽酸循環使用；洗滌後 的殘渣加入石灰中和後處理掉。
全文摘要
本發明涉及廢金屬回收利用的方法，特別是一種利用含錫的電鍍後沉積汙泥中提取二氧化錫的方法。本發明是先含錫電鍍汙泥在攪拌狀態下加入到酸化缸內的濃鹽酸中，反應後進行壓濾，將壓濾液加熱攪拌並加入碳酸鈉，反應後再進行壓濾，壓濾後的濾渣洗滌後烘乾，再煅燒得到二氧化錫產品；最後的壓濾液可用常規方法先後提取銅及氯化鈣。按照本發明的技術方案提取含錫電鍍汙泥中的錫，其回收利用率高，操作簡單，汙染少，具有較高的社會效益和經濟效益。
文檔編號C01F11/24GK101817550SQ20101014540
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月1日 優先權日2010年4月1日
發明者丁四宜, 王水平 申請人:丁四宜;王水平