一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法
2023-05-16 01:51:21 1
一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法
【專利摘要】本發明公開了一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，該方法是以5-氨基四氮唑為原料，利用碳酸二甲酯進行甲基化反應，並經過後處理分離得到目標產品。本發明工藝簡單，利用綠色環保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環上進行甲基化反應，安全易操作，產品收率高。
【專利說明】—種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法。
【背景技術】
[0002]1-甲基-5-氨基四氮唑既可用於製造醫藥中間體、農藥中間體，又可用於生產炸藥、固體火箭推進劑、煙火的成份等。WO 2007073934介紹了一種由該中間體製備的膽固醇酯轉移蛋白(CETP的抑制劑吡啶胺衍生物)藥物成分及在心血管疾病治療中的應用；US20070213371和US 20070213314介紹了由該中間體合成的一個二苄胺化合物和膽固醇酯轉運蛋白抑制劑及其製備方法，藥物成分和治療動脈粥樣硬化及心血管疾病的衍生工具的使用；W0 2010058318和WO 2010049841等多篇文獻介紹了由1_甲基_5_氨基四氮唑製備的脂肪酸醯胺水解酶(FAAH)抑制劑以及治療相關疾病的應用等。Journal of EnergeticMaterials (1993), 11(3)，205-17.和 Theory and Practice of Energetic Materials,Proceedings of the International Autumn Seminar on Propellants, Explosives andPyrotechnics, 3rd, Chengdu, China, Oct.5-8, 1999 (1999), 5-9 等介紹了多種由1-甲基-5-氨基四氮唑合成的不同類型的炸藥以及其暴炸的起爆速度，時間和分解放出的熱量等。煙火中的添加成分，可以與鋇鹽形成綠色的火焰，但是因為鋇的毒性可以利用替代的其他陰離子及銅配體配合物來作為替代，從而減少汙染。同時還介紹了高氯酸鉀製造的紅色火焰配合，以及與含鍶鹽氧化配製的紅色火焰等。
[0003]因為其含有豐富的氮，文獻Polyhedron (2009), 28(1), I3-26 和 Journal ofPhysical Chemistry A (2009), 113(11)，2483-2490.等專門詳細的介紹了一種由 1-甲基-5-氨基四氮唑合成的bis (methyltetrazolyl) triazenes,該產品因為含有豐富的氮，可以作為固體火箭推進劑，並介紹了其工業應用現狀以及使用機理和放熱等情況。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於解決現有技術中的缺陷，提供一種工藝簡單，利用綠色環保的碳酸二甲酯替代硫酸二甲酯在四氮唑環上進行甲基化，適合工業化生產的一種1-甲基-5-氨基四氮唑的合成生產 方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明採用如下技術方案路線實現:
一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，將5-氨基四氮唑和溶劑攪拌溶解，利用甲基化試劑進行甲基化反應，並經過後處理分離得到目標產品。
[0006]所述5-氨基四氮唑和溶劑的質量比1:1-50。
[0007]所述5-氨基四氮唑和甲基化試劑的摩爾比1:0.5-2。
[0008]所述的溶劑為甲醇或乙醇。
[0009]所述甲基化試劑為碳酸二甲酯。
[0010]具體步驟為:在反應釜中依次投入5-氨基四氮唑，甲醇或乙醇，氫氧化鈉，加完後攪拌測PH在7-8，用鹽水冷卻到30°C以下，攪拌滴加碳酸二甲酯，時間大約2小時，控制溫度30-45°C，加完後慢慢加熱升溫到92-95°C，並在該溫度下保溫，反應結束後冷卻，離心，精製得到目標產品，反應式為
【權利要求】
1.一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，其特徵在於:將5-氨基四氮唑和溶劑攪拌溶解，利用甲基化試劑進行甲基化反應，並經過後處理分離得到目標產品，反應式為:
2.根據權利要求1所述的一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，其特徵在於:所述5-氨基四氮唑和溶劑的質量比1:1-50。
3.根據權利要求1所述的一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，其特徵在於:所述5-氨基四氮唑和甲基化試劑的摩爾比1:0.5-2。
4.根據權利要求1所述的一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，其特徵在於:所述的溶劑為甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的一種1-甲基-5氨基四氮唑的合成生產方法，其特徵在於:所述甲基化試劑為碳酸二甲酯。
【文檔編號】C07D257/06GK103524445SQ201310404013
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年9月9日 優先權日:2013年9月9日
【發明者】王德峰, 吳迪山, 張耀兵, 王炳才, 朱小飛, 俞健鈞 申請人:南通市華峰化工有限責任公司