一種伊潘立酮的結晶方法

2023-05-16 14:19:51

專利名稱：一種伊潘立酮的結晶方法
技術領域：
本發明涉及抗精神分裂症藥物伊潘立酮的一種結晶方法。
背景技術：
伊潘立酮，結構式如式(I)，化學名稱為1-0-(3-0-(6-氟-1，2-苯並異噁 唑-3-基)哌啶基)丙氧基)-3-甲氧苯基)乙基酮。
權利要求
1.一種伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於包括以下步驟a)使用適量的結晶溶劑乙酸乙酯將伊潘立酮粗品在70 80°C時攪拌溶解，趁熱過濾， 濾去溶液中的不溶性雜質，得到澄清的伊潘立酮溶液；b)將伊潘立酮溶液緩慢冷卻至40 60°C；c)緩慢加入1 5%(相對於伊潘立酮粗品重量)伊潘立酮晶種；d)控制攪拌速度60 120r/min，恆溫攪拌1 3小時；e)攪拌下緩慢降溫至室溫，繼續攪拌3 7小時；f)將所得的晶漿過濾，乙酸乙酯洗滌晶體，乾燥後得到伊潘立酮晶體。
2.根據權利要求1所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於製備得到的伊潘立酮晶體 的具有使用X射線衍射儀(銅對陰極)測定並以晶面間距d、布拉格2 θ角、強度和相對強 度(以相對於最強射線的百分數表示)表達的以下X射線衍射圖
3.根據權利要求1的步驟a)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於結晶溶劑乙酸乙 酯用量相對於Ig伊潘立酮粗品所需用量為4 6ml。
4.根據權利要求1的步驟b)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於所述的伊潘立酮 溶液緩慢冷卻溫度為50 55°C。
5.根據權利要求1的步驟c)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於其中加入了3% (相對於伊潘立酮粗品重量)伊潘立酮晶種.
6.根據權利要求1的步驟d)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於攪拌速度為 60 80r/min.
7.根據權利要求1的步驟d)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於其中恆溫攪拌時 間為2 2. 5小時.
8.根據權利要求1的步驟f)所述的伊潘立酮的結晶方法，其特徵在於其中室溫攪拌時 間為5 6小時。
全文摘要
本發明提供一種伊潘立酮的結晶方法，通過向伊潘立酮乙酸乙酯溶液中加入晶種，控制溫度和攪拌速度的方法製得高純度的伊潘立酮晶體。本發明不僅收率高，而且伊潘立酮粗品經過一次結晶後即可達到符合藥用純度要求的伊潘立酮，非常適合工業化生產。
文檔編號C07D413/04GK102070625SQ20091022597
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月21日 優先權日2009年11月21日
發明者周世偉, 張軍, 蹇鋒 申請人:浙江華海藥業股份有限公司