一種摻雜鋁酸鹽螢光粉及其製備方法

2023-05-06 12:51:41

專利名稱：一種摻雜鋁酸鹽螢光粉及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種摻雜鋁酸鹽螢光粉及其製備方法。
背景技術：
LED發光二極體不但可以將電能直接高效率的轉化為光能而且擁有長達數萬小時的使用壽命，同時具備了不易破碎、節能的優點。隨著新一代半導體材料GaN及其加工技術的出現，LED發光效率迅速提升，國外先進的LED生產公司已經量產光效在1601m/w以上的LED產品，就發光二極體的技術潛力和發展趨勢看其光效有望達到4001m/w成為世界上最亮的光源，業界認為半導體照明將創造照明領域的第四次革命。 當前LED採用藍色晶片匹配黃色螢光粉的方式實現白光，Ce激活的釔鋁石榴石結構螢光粉具有高的發光效率並且化學穩定性好，激發波長範圍寬，是一種理想的LED用黃色螢光粉。

發明內容
本發明的目的之一是提供一種性能優良的LED用摻雜鋁酸鹽螢光粉；本發明的目的之二是提供一種上述螢光粉的製備方法，該方法合成工藝簡單，適於工業化批量生產。一種摻雜鋁酸鹽螢光粉，其特別之處在於該螢光粉的化學通式為Y3_xAl5_ySiy012_y/2:xCe，其中 x、y 滿足 0〈x 彡 0. 3，0〈y 彡 0. 6。一種摻雜鋁酸鹽螢光粉的製備方法，其特別之處在於，包括如下步驟(I)按照權利要求I的配比，將含Y化合物，含Al化合物，含Ce化合物，以及SiO2作為原料經球磨充分混合均勻；(2)將所得混合物先在保護氣氛中進行低溫燒結，然後提高燒結溫度進行高溫燒結合成後冷卻；(3)將得到的燒結產物進行洗滌、破碎、分級即可。其中含Y化合物為Y的氧化物或硝酸鹽，含Al化合物為Al的氫氧化物或氧化物，含Ce化合物為Ce的氧化物或硝酸鹽。其中球磨採用溼磨或幹磨。其中低溫燒結的溫度為900°C -1000°C，燒結時間為2-4小時；高溫燒結合成中保護氣體選擇N2/H2=75 :25-95 :5 (v/v)，燒結溫度為1300°C _1800°C，燒結時間為2-5小時。其中洗滌採用稀鹽酸。本發明提供了一種摻雜鋁酸鹽螢光粉材料及製備方法，採用廉價、穩定的化合物為原料，合成工藝簡單，適於工業化批量生產。所得螢光粉材料適合紫外、近紫外或藍光等激發源激發，發射波長在540-560nm的黃色發光，是一種性能優良的LED用螢光粉。


圖I為本發明實施例I中製備的Y2.7Al4.8SiQ.20n.9:0.3Ce螢光粉的XRD(X射線衍射)圖，其中橫坐標為X射線入射角，縱坐標為衍射峰的相對強度，少量Si元素的摻入沒有影響到其釔鋁石榴石結構特點；圖2為本發明實施例I中製備的Y2.7Al4.8SiQ.20n.9:(X 3Ce螢光粉的發射光譜圖。
具體實施例方式實施例I :Y2.7Al4.8Si0.2On.90. 3Ce 螢光粉的製備
以Y203、Al (OH)3> SiO2, CeO2為原材料，上述物質的物質的量之比為Y A1 Si Ce=2. 7 :4. 8 :0. 2 :0. 3，對上述原材料進行充分球磨混合均勻後取出，放入坩堝中，在N2/H2=75 25 (v/v)氣氛中1000°C燒結2小時後，升高燒結溫度至1600°C繼續燒結3小時，在前述氣氛中自然冷卻取出，將所得樣品破碎、分級後用鹽酸(37wt% )進行洗滌，然後120°C烘乾2小時乾燥後即得Y2.7Al4.8Si0.201L9:0. 3Ce螢光粉。實施例2:Y2.9Al4.6Si0.401L8:0. ICe 螢光粉的製備以Y203、Al203、Si02、Ce02為原材料，上述物質的物質的量之比為Y A1 Si Ce=2. 9 4. 6 0. 4 0. 1，對上述原材料進行充分球磨混合後取出，放入坩堝中，在N2/H2=90 10 (v/v)氣氛中900°C燒結3小時後，升高燒結溫度至1300°C繼續燒結4小時，還原氣氛中自然冷卻取出，將所得樣品破碎分級後用鹽酸(37wt%)進行洗滌，120°C烘乾2小時乾燥後即得Y2.9Al4.6Si0.401L8:0. ICe 螢光粉。實施例3 Y2.8Al4.8Si0.2On.90. 2Ce 螢光粉的製備以Y (NO3) 3、Al203、Si02、Ce (NO3)4為原材料，上述物質的物質的量之比為Y A1 Si Ce=2. 8 4. 8 :0. 2 :0. 2，對上述原材料進行充分球磨混合後取出，放入坩堝中，在N2/H2=95 5 (v/v)氣氛中950°C燒結3小時後，升高燒結溫度至1500°C繼續燒結5小時，還原氣氛中自然冷卻取出，將所得樣品破碎分級後用鹽酸(37wt% )進行洗滌，120°C烘乾2小時乾燥後即得 Y2.8A14.8Si0.20n.9:0. 2Ce 螢光粉。實施例4 Y2.85Al4.8Si0.2On.90. 15Ce 螢光粉的製備以Y2O3> Al2O3' Si02、CeO2為原材料，上述物質的物質的量之比為Y A1 Si Ce=2. 85 4. 8 0. 2 0. 15，對上述原材料進行充分球磨混合後取出，放入坩堝中，在N2/H2=90 10 (v/v)氣氛中900°C燒結4小時後，升高燒結溫度至1400°C繼續燒結5小時，還原氣氛中自然冷卻取出，將所得樣品破碎分級後用鹽酸(37wt% )進行洗滌，120°C烘乾2小時乾燥後即得 Y2.85Al4.6SiQ.40n.8:0. 15Ce 螢光粉。實施例5 Y2^Al49SiaiOlh95 = O. 2Ce 螢光粉的製備以Y2O3> Al (OH)3> Si02、CeO2為原材料，上述物質的物質的量之比為Y A1 Si Ce=2. 8 4. 9 :0. I :0. 2，對上述原材料進行充分球磨混合後取出，放入坩堝中，在N2/H2=95 5 (v/v)氣氛中1000°C燒結3小時後，升高燒結溫度至1800°C繼續燒結2小時，還原氣氛中自然冷卻取出，將所得樣品破碎分級後用鹽酸(37wt% )進行洗滌，120°C烘 幹2小時乾燥後即得 Y2.85Al4.6SiQ.40n.8:0. 15Ce 螢光粉。
權利要求
1.一種摻雜鋁酸鹽螢光粉，其特徵在於該螢光粉的化學通式為Y3-xAl5_ySiy012_y/2:XCe，其中X、I滿足0〈X彡O. 3，0〈y彡O. 6。
2.一種摻雜鋁酸鹽螢光粉的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟 (1)按照權利要求I的配比，將含Y化合物，含Al化合物，含Ce化合物，以及SiO2作為原料經球磨充分混合均勻； (2)將所得混合物先在保護氣氛中進行低溫燒結，然後提高燒結溫度進行高溫燒結合成後冷卻； (3)將得到的燒結產物進行洗滌、破碎、分級即可。
3.如權利要求2所述的一種摻雜鋁酸鹽螢光粉的製備方法，其特徵在於其中含Y化合物為Y的氧化物或硝酸鹽，含Al化合物為Al的氫氧化物或氧化物，含Ce化合物為Ce的氧化物或硝酸鹽。
4.如權利要求2所述的一種摻雜鋁酸鹽螢光粉的製備方法，其特徵在於其中球磨採用溼磨或幹磨。
5.如權利要求2所述的一種摻雜招酸鹽突光粉的製備方法,其特徵在於其中低溫燒結的溫度為900°C -1000°C，燒結時間為2-4小時；高溫燒結合成中保護氣體選擇N2/H2=75 25-95 :5(v/v)，燒結溫度為13000C _1800°C，燒結時間為2-5小時。
6.如權利要求2所述的一種摻雜鋁酸鹽螢光粉的製備方法，其特徵在於其中洗滌採用稀鹽酸。
全文摘要
本發明涉及一種摻雜鋁酸鹽螢光粉及其製備方法。其特點是該螢光粉的化學通式為Y3-xAl5-ySiyO12-y/2:xCe，其中x、y滿足0<x≤0.3，0<y≤0.6。本發明提供了一種摻雜鋁酸鹽螢光粉材料及製備方法，採用廉價、穩定的化合物為原料，合成工藝簡單，適於工業化批量生產。所得螢光粉材料適合紫外、近紫外或藍光等激發源激發，發射波長在540-560nm的黃色發光，是一種性能優良的LED用螢光粉。
文檔編號C09K11/80GK102965108SQ20121042909
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月31日 優先權日2012年10月31日
發明者趙金鑫 申請人:彩虹集團公司