骨素中提取硫酸軟骨素的方法
2023-05-06 16:34:26 1
骨素中提取硫酸軟骨素的方法
【專利摘要】本發明結合骨素特性提供一種在骨素中提取硫酸軟骨素的方法，該方法選取大孔陰離子交換樹脂裝填的樹脂柱，對雞骨素中硫酸軟骨素吸附、解吸。洗脫液經過68～75%酒精醇沉後得到硫酸軟骨素溼固體（粗品），粗品中硫酸軟骨素含量30%～60%。可進一步純化粗品提高硫酸軟骨素純度至85%以上。樹脂柱吸附提取，即能高效富集雞骨素中的雞硫酸軟骨素，又不影響骨素的產品品質，提高了雞骨附加值。
【專利說明】骨素中提取硫酸軟骨素的方法
【技術領域】
[0001]本提供一種硫酸軟骨素的提取方法，特別從骨素中提取硫酸軟骨素的方法。
【背景技術】
[0002]硫酸軟骨素是中國十大出口原料藥之一，是從雞、豬等動物的軟骨中提取的黏性多糖，主要用於治療頭疼、偏頭痛、心絞痛等的藥物中，國內外消費市場巨大。雞骨中軟骨相對較小，難於分割收集，因此很難利用雞軟骨規模化生產雞硫酸軟骨素。目前，雞軟骨作為普通雞骨被用於生產骨素、飼料等，價格低廉。在生產骨素的過程中，雞軟骨中含有的硫酸軟骨素（以雞骨計含量約O. 15%。)高溫下溶解於骨素中，由於含量較低，傳統的鹼解、酶解等方法都難以實現軟骨素的提取純化，實現工業化生產，長期以來只能作為廉價的骨素被銷售，不能體現其應有價值而浪費。
【發明內容】
[0003]本發明針對上述浪費的現象，主要解決的是將骨素中溶解的低濃度的硫酸軟骨素提取出來的問題，而提供的一種提取分離方法。分離後的骨素品質不變；提取得到的軟骨素純度30%~60%，酶解後可提高純度至85%以上。
[0004]本發明的提取骨素中硫酸軟骨素的方法的具體操作步驟為：
[0005](I)填裝樹脂柱，填裝後的樹脂柱直徑：高度1:3~12，此時，外水體積為Vo ；
[0006](2)保持骨素溫度40~60°C，以每小時3~8倍外水體積（Vo)的流速流經樹脂柱，吸附雞骨素中的硫酸軟骨素；吸附後的骨素升溫滅菌後，正常使用；
[0007](3)用40~60°C的清水 清洗樹脂柱內殘留的骨素，一般3-8倍外水體積（Vo)即可,配製的3~10%濃度的鹽水，將鹽水溫度控制在40~60°C，並將該鹽水以每小時I~5倍外水體積（Vo)的流速流經樹脂柱，進行硫酸軟骨素的洗脫。洗脫液無色時判定洗脫完全；
[0008](4)步驟（3)所得的鹽水流出液經過68~75%酒精醇沉後，得到硫酸軟骨素粗品。粗品中硫酸軟骨素含量30%~60% ;可進一步純化提高硫酸軟骨素純度至85%以上；洗脫後的樹脂柱溫水清洗後，即可恢復吸附能力，清水浸泡待用。
[0009]本方法涉及的原料及設備材料具體如下：
[0010]骨素為雞骨渣直接粉碎後經過高溫蒸煮，撇油，200目濾網過濾後的溶液。
[0011]樹脂柱(設備）直徑：高比值1:3~15。
[0012]樹脂型號為：羅門哈斯（AMBERLITE)丙烯酸系強鹼陰離子交換樹脂FPA94CL(食品級)，粒徑 O. 630-0. 850mm。
[0013]得到的硫酸軟骨素粗品可進一步純化，提高純度。純化方法為現在硫酸軟骨素行業中常規的純化方法，即選取胰酶、複合蛋白酶等有蛋白酶解能力的酶，酶解粗品水溶液。
[0014]本發明提供的方法結合骨素特性，選取一定徑高比的樹脂柱，調整流速、流量，對雞骨素中硫酸軟骨素吸附、解吸，即可得到硫酸軟骨素(雞)。樹脂柱吸附提取，即能高效富集雞骨素中的雞硫酸軟骨素，又不影響骨素的產品品質，提高了雞骨附加值。該方法操作簡單，吸附提取率高，適合工業化生產。同時保證了骨素的質量品質，提高產品價值。
【具體實施方式】
[0015]實施例一
[0016]選取樹脂柱4米高，內直經450mm，溼法裝柱，填裝後的樹脂高度2. 7m，徑高比1:6，此時外水體積Vo約為135L ；以500L/h的流速(約4倍外水體積)將保持在45~50°C的4T骨素過樹脂柱；3倍外水體積的45~50°C溫水清洗樹脂柱，用5%濃度的食鹽水，流速為250L/h在50~55°C洗脫樹脂柱，收集洗脫液約500L ;醇沉洗脫液，得硫酸軟骨素粗品11. 12Kg，經純化後得純品4.32Kg (純度86%)。取同批次骨素，實驗室檢測硫酸軟骨素含量，折合後4T骨素理論含量為4. 7Kg (純度86%)，提取率91. 9%。
[0017]實施例二
[0018]選取樹脂柱4米高，內直經450mm，溼法裝柱，填裝後的樹脂高度3. 6m，徑高比1:8，此時外水體積Vo約為180L ；以1200L/h的流量（7倍外水體積）將保持在55~60°C的
5.5T骨素過樹脂柱；7倍外水體積的40~50°C溫水清洗樹脂柱，用8%濃度的食鹽水，流量為230L/h在45~55°C洗脫樹脂柱，收集洗脫液約880L ;醇沉洗脫液，得硫酸軟骨素粗品
11.24Kg，經純化後得純品5. 81Kg(純度89%)。取同批次骨素，實驗室檢測硫酸軟骨素含量，折合後5. 5T骨素理論含量為6. 26Kg (純度89%)，提取率92. 8%。
[0019]以上所述內容僅為本發明構思下的基本說明，而依據本發明的技術方案的任何等效變換，均應屬於本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種從骨素中提取硫酸軟骨素的方法，其特徵在於，所述方法包括如下步驟： (1)填裝直徑與高度比為1:3~12的樹脂柱，該樹脂柱的外水體積為Vo； (2)保持骨素溫度40~60°C，將該骨素以每小時3~8倍外水體積（Vo)的流速流經樹脂柱； (3)用40~60°C的清水清洗樹脂柱內殘留骨素；將3~10%濃度的鹽水溫度控制在40~60°C，並將該鹽水以每小時I~5倍外水體積（Vo)的流速流經樹脂柱，直至流出液呈無色時停止； (4)步驟（3)中所得的鹽水流出液用68~75%酒精醇沉後，得到硫酸軟骨素粗品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述步驟（2)中流出的骨素經升溫滅菌後，還可正常使用。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述步驟（3)中使用後的樹脂柱經溫水清洗後，即可恢復吸附能力，清水浸泡待用。
4.根據權利要求1、2或3所述的方法，其特徵在於所述步驟（3)中清洗樹脂柱的清水用量一般為3-8倍外水體積（Vo)。
5.根據權利要求1、2、3或4所述的方法，其特徵在於所述步驟（2)中所用骨素為雞骨渣直接粉碎後經過高溫蒸煮，撇油，200目濾網過濾後的溶液。
6.根據權利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特徵在於所述步驟（4)得到的硫酸軟骨素粗品可進一步純化提高硫酸軟骨素純度至85%以上。
【文檔編號】C08B37/08GK103755833SQ201410004275
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月3日 優先權日:2014年1月3日
【發明者】張英超, 劉憲鋒, 何振紅, 汪晨輝, 王光耀, 王貞, 呂鵬 申請人:漯河雙匯生物工程技術有限公司