一種鹼式硫酸銅的製備方法與流程
2023-05-17 10:30:57 1
本發明涉及一種鹼式硫酸銅的製備方法，屬於無機材料製備領域。
背景技術：
鹼式硫酸銅，屬於單斜晶體，呈綠色，可溶於稀酸和氨水，在水中的溶解度極小。
在現有技術中，鹼式硫酸銅是一種良好的保護性廣譜殺菌劑，不含有任何有害雜質，不產生藥害，耐雨水衝刷，在植物表面無任何殘留物，可與一般農藥混用。鹼式硫酸銅是無機銅素殺菌劑波爾多液的主要成分，波爾多液能防治果樹、蔬菜和其他農作物病害，如梨黑星病、黑腐病、炭疽病、蘋果炭疽病等。另外，鹼式硫酸銅還是一種常規的微量元素銅的動物飼料添加劑。
目前，鹼式硫酸銅的常見的生產工藝，如利用硫酸銅和氫氧化鈣進行製備，或利用孔雀石進行生產，在實施過程中存在著共同的缺點，那就是工藝複雜且雜質含量較高，甚至對環境造成汙染。本發明中涉及的一種鹼式硫酸銅的製備方法要解決的問題就是克服了現有生產技術的不足，並且提供一種操作過程簡便、反應條件溫和，而且目標產物純度高的製備方法。
技術實現要素：
1、一種鹼式硫酸銅的製備方法，其特徵在於利用水熱法一步製備得到目標產物，操作過程簡單，無表面活性劑引入，減少了雜質離子對產物的影響，既提高了目標產品純度，同時也降低了生產成本，該方法主要包括如下步驟：
(1)分別稱取適量的硫酸銅和尿素，並配置成濃度為0.02mol/L～0.15mol/L的硫酸銅溶液和濃度為0.02mol/L～0.20mol/L的尿素溶液，將上述兩溶液混合併攪拌10min；
(2)將上述混合溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將內襯置於反應釜中密封；
(3)將反應釜轉移到已升至反應溫度為100℃～200℃的烘箱中，按設定的反應時間4h～24h進行保溫；
(4)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(5)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了棒狀鹼式硫酸銅產物。
附圖說明
圖1為鹼式硫酸銅的掃描電鏡照片。由該圖可以觀察到該鹼式硫酸銅的紡錘形片狀結構，其長度為25μm～60μm，寬度最大值在5μm～20μm之間。
圖2為鹼式硫酸銅的XRD譜圖。根據對譜圖的分析，可以確定其成分為鹼式硫酸銅(JCPDS07-0407)。另外，在譜圖中沒有其他衍射峰的出現，表明其純度非常高，沒有其他雜質存在。
具體實施方式
具體實施方式一：
(1)稱取0.90克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.36克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為140℃的烘箱中，並保溫8h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式二：
(1)稱取1.20克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.36克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為140℃的烘箱中，並保溫8h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式三：
(1)稱取2.10克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.36克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為140℃的烘箱中，並保溫8h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式四：
(1)稱取2.10克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.36克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為140℃的烘箱中，並保溫24h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式五：
(1)稱取0.45克硫酸銅，加入40mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.09克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為170℃的烘箱中，並保溫12h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式六：
(1)稱取0.53克硫酸銅，加入40mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.09克尿素，加入40mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為170℃的烘箱中，並保溫12h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式七：
(1)稱取0.90克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.22克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為120℃的烘箱中，並保溫8h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。
具體實施方式八：
(1)稱取1.20克硫酸銅，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(2)稱取0.29克尿素，加入30mL去離子水配置成溶液並攪拌至完全溶解；
(3)將上述兩溶液混合，攪拌10min後，轉移至聚四氟乙烯內襯中，並將其置於反應釜中密封；
(4)將反應釜轉移到溫度為120℃的烘箱中，並保溫8h；
(5)當反應結束後，將反應釜從烘箱中取出，自然冷卻至室溫，然後用蒸餾水和無水乙醇將反應產物各洗滌3次；
(6)將反應產物置於溫度為60℃的烘箱中烘乾30分鐘，最後得到了鹼式硫酸銅產物。