一種四氟乙烯精製方法與流程
2023-05-17 01:57:36 3
本發明涉及四氟乙烯提純工藝領域，具體地說一種高純四氟乙烯的精製方法。
背景技術：
如圖1所示，傳統四氟乙烯生產中的裂解氣TFE(即四氟乙烯)精餾流程為，第一分離塔脫除輕組分並回收TFE單體，塔釜液進入精餾塔，從塔頂提純TFE單體，塔釜液進入第二分離塔，分離Y3(即三氟乙烯)，回收TFE，第二分離塔的塔釜液進入重組分回收系統，存在TFE純度難以提高，能源消耗大，所有設備包括精餾主線均存在八氟異丁烯等高毒危害風險。
具體表現為：TFE純度難以提高，精餾塔內R22(即二氟一氯甲烷)等重組分大量存在，佔據大幅設備空間，限制了TFE純度的進一步提高；
能源消耗大，大量R22等重組分在精餾塔和第二分離塔反覆蒸餾，消耗大量能源；
八氟異丁烯等高毒危害風險大，涉及所有精餾設備，尤其是大幅採出TFE產品的精餾塔。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題是：提供一種四氟乙烯純度高、節約能源、減小汙染的四氟乙烯精製方法。
為了解決上述技術問題本發明採用的技術方案為：一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔。
本發明還提供一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第一分離塔的塔內壓強控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔；
其中，精餾塔的塔內壓強控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃；
步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第二分離塔的塔內壓強控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃。
本發明的有益效果在於：第一分離塔中部側線採出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂採出，進入TFE回收系統回收TFE後排除除輕組分，中部側線TFE粗製氣進入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大於99.9999％的TFE單體；佔物料約50％的重組份沒有進入精餾塔和第二分離塔，優化分離條件的同時大幅減少能源消耗。
附圖說明
圖1為背景技術的四氟乙烯精製方法的流程圖。
圖2為本發明實施例1～3的四氟乙烯精製方法的流程圖。
具體實施方式
為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式並配合附圖予以說明。
本發明最關鍵的構思在於：第一分離塔中部側線採出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂採出，進入TFE回收系統回收TFE後排除除輕組分，中部側線TFE粗製氣進入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大於99.9999％的TFE單體；只有精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔脫除Y3後進入重組份回收系統。
請參照圖2，一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔。
從上述描述可知，本發明的有益效果在於：第一分離塔中部側線採出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂採出，進入TFE回收系統回收TFE後排除除輕組分，中部側線TFE粗製氣進入精餾塔，從精餾塔的塔頂即可獲得純度大於99.9999％的TFE單體。
進一步的，還包括步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE。
進一步的，還包括步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統。
進一步的，第一分離塔的塔內壓強控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃，可使第一分離塔的塔釜液體中Y3的質量分數控制在0.001％以下，且粗製氣中R22的質量分數控制在10％以下。
進一步的，精餾塔的塔內壓強控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃,可使精餾塔的塔頂氣體TFE的質量分數在99.99999％以上。
進一步的，第二分離塔的塔內壓強控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃，可使第二分離塔的塔頂氣體中Y3的質量分數在15％以上。
本發明還提供一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第一分離塔的塔內壓強控制在1.1～1.3MPa，溫度控制在-15～20℃；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔；
其中，精餾塔的塔內壓強控制在0.9～1.1MPa，溫度控制在-20～30℃；
步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第二分離塔的塔內壓強控制在0.7～0.9MPa，溫度控制在0～30℃。
其中，步驟1中，第一分離塔的塔頂氣體首先進入尾氣回收系統，所述尾氣回收系統包括吸收塔和解析塔，尾氣被吸收塔吸收；
解析塔塔頂所得TFE氣體經TFE去壓縮系統(包括壓縮機和緩衝罐)壓縮後，回收到第一分離塔中。
步驟3中，第二分離塔的塔頂氣體少量排空或進入尾氣回收系統，富含TFE的氣體經TFE去壓縮系統壓縮後，回收到第一分離塔中。
重組分回收系統包括用於分離R22的分離塔和用於分離HFP(六氟丙烯)的分離塔，第一分離塔或第二分離塔的塔釜液體首先進入用於分離R22的分離塔，R22從用於分離R22的分離塔的塔頂出，用於分離R22的分離塔的塔釜液體通入用於分離HFP的分離塔，HFP從用於分離HFP的分離塔的塔頂出，使有用組分R22和HFP得到回收，最終的殘液送焚燒處理。
實施例1
請參照圖2，一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第一分離塔的塔內壓強控制在1.2MPa，溫度控制在2.5℃；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔；
其中，精餾塔的塔內壓強控制在1.0MPa，溫度控制在5℃；
步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第二分離塔的塔內壓強控制在0.8MPa，溫度控制在15℃。
實施例2
請參照圖2，一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第一分離塔的塔內壓強控制在1.1MPa，溫度控制在-15℃；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔；
其中，精餾塔的塔內壓強控制在0.9MPa，溫度控制在-20℃；
步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第二分離塔的塔內壓強控制在0.7MPa，溫度控制在0℃。
實施例3
請參照圖2，一種四氟乙烯精製方法，包括如下步驟：
步驟1、將TFE生產裂解氣送入第一分離塔分離後，從第一分離塔的塔頂氣體回收TFE，第一分離塔的粗製氣從第一分離塔的中部排出後通入精餾塔，第一分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第一分離塔的塔內壓強控制在1.3MPa，溫度控制在20℃；
步驟2、第一分離塔的粗製氣進入精餾塔精餾後，從精餾塔的塔頂即得TFE單體，精餾塔的塔釜液體進入第二分離塔；
其中，精餾塔的塔內壓強控制在1.1MPa，溫度控制在30℃；
步驟3：精餾塔的塔釜液體經第二分離塔分離後，從第二分離塔的塔頂氣體中回收TFE，且第二分離塔的塔釜液體進入重組分回收系統；
其中，第二分離塔的塔內壓強控制在0.9MPa，溫度控制在30℃。
綜上所述，本發明提供的四氟乙烯精製方法的有益效果在於：
1、本發明採用第一分離塔中部側線採出方案，輕組分從第一分離塔的塔頂採出，進入TFE回收系統回收TFE後排除除輕組分。中部側線TFE粗製氣進入精餾塔，從精餾塔的塔頂獲得純度大於99.9999％的TFE單體，精餾塔的塔釜液進入第二分離塔，Y3等輕組分從塔頂脫除，同時回收TFE單體，第一分離塔和第二分離塔的塔釜液直接進入R22等重組份回收系統。
2、大多數R22等重組份從第一分離塔的塔釜釜直接進入重組份回收系統，使得精餾塔和第二分離塔的精餾負荷降低30～50％，優化分離條件，提高TFE精餾塔有效高度，從而提高TFE純度。
3、大多數R22等重組份佔裂解氣總量的30～50％，從第一分離塔的塔釜直接進入重組份回收系統，而不經過精餾塔和第二分離塔反覆精餾，精餾系統的能源消耗降低約20％，直接降低生產成本。
4、八氟異丁烯等高毒組份全部繞過精餾主線，直接進入重組份回收系統，使得作為精餾系統主體的精餾塔、第二分離塔消除了毒害風險，毒害風險僅在重組份回收系統存在，大幅降低了TFE生產裝置安全風險。
以上所述僅為本發明的實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書及附圖內容所作的等同變換，或直接或間接運用在相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。