生產精製1，2，4-三氯苯的新工藝的製作方法
2023-05-17 01:46:31 2
專利名稱：生產精製1，2，4-三氯苯的新工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於一種生產精製1，2，4-三氯苯的新工藝。
1，2，4-三氯苯是一種重要的化工原料，在農業上用作殺蟲劑，在染料、醫藥行業用作基礎原料，也可用來製備高沸溶劑、熱載體和介電液等，在國民經濟各方面有著廣泛的用途。目前，我國除有少量的化學試劑產品外，無大規模工業產品生產。由含1，2，4-三氯苯75%的混合三氯苯粗品製備純度為99%以上的精製1，2，4-三氯苯產品，國內外均用熱法高溫精餾的方法，但此方法設備投資大，原料消耗高，例如年產一千噸精製1，2，4-三氯苯，不鏽鋼材質的精餾塔造價約在500萬元以上，而且原料消耗高，一噸精製1，2，4-三氯苯需三噸粗品原料。另外產生的尾氣含有毒有害氣體，黑色殘液中含多種劇毒物質。
本發明的目的是提出一種由林丹付產品無效體生產的混合三氯苯粗品，經冷法結晶精製製備高純度精製1，2，4-三氯苯的工藝。
本發明的主要工藝過程是將林丹付產品無效體進行鹼解或熱解，然後經分離、脫水後製得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，將粗品冷卻至20-30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度30-40轉/分，保持結晶溫度為5-20℃，結晶後，將固相液相分離，用活性碳或陶土過濾器脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99%以上。若需製備更高純度的產品時，可重複結晶1-2次。
本發明提出的冷法結晶精製1，2，4-三氯苯新工藝，具有設備投資少，原料消耗少，無三廢排放等特點。其投資僅是熱法高溫精餾的10-20%。原料消耗也大大減少，熱法高溫精餾用三噸純度為75%的粗三氯苯才可製備一噸精品，而冷法結晶精製僅用二噸純度為75%的粗三氯苯即可生產一噸精品。採用本發明的工藝方法進行生產，無工藝尾氣、廢液、廢水和廢渣，屬無三廢排放的工藝方法。
實施例1、將林丹付產品無效體進行鹼解或熱解，然後經分離、脫水後製得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，將粗品冷卻至20-30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度35-40轉/分，保持結晶溫度為5-10℃，結晶後，將固相液相分離，用活性碳脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99%以上。
2、將林丹付產品無效體進行鹼解或熱解，然後經分離、脫水後製得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，將粗品冷卻至20-30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度30-35轉/分，保持結晶溫度為10-15℃，結晶後，將固相液相分離，用陶土過濾器脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99%以上。
3、將林丹付產品無效體進行鹼解或熱解，然後經分離、脫水後製得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75%)，將粗品冷卻至20-30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度30-40轉/分，保持結晶溫度為15-20℃，結晶後，將固相液相分離，用活性碳或陶土過濾器脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99%以上。
權利要求
1.一種生產精製1，2，4-三氯苯的新工藝，是由林丹付產品無效體用鹼解或熱解，經分離、脫水後製得混合三氯苯粗品，其特徵在於將混合三氯苯粗品冷卻至20-30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度30-40轉/分，保持結晶溫度為5-20℃，結晶後，將固相液相分離，用活性碳或陶土過濾器脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99%以上。
全文摘要
本發明是一種冷法結晶精製1，2，4-三氯苯新工藝，其主要工藝過程是，將林丹副產品無效體進行鹼解或熱解，然後經分離脫水後製得混合三氯苯粗品(其中含1，2，4-三氯苯75％)，將粗品冷卻至20—30℃時在攪拌下進行結晶，攪拌速度30—40轉/分，保持結晶溫度為5—20℃，結晶後，將固相液相分離，用活性碳或陶土過濾器脫色過濾，即得1，2，4-三氯苯精品，含量為99％以上。本發明提出的工藝方法與熱法高溫精餾相比，具有設備投資少，原料消耗少，無三廢排放等特點。
文檔編號C07C17/392GK1113907SQ9410684
公開日1995年12月27日 申請日期1994年6月22日 優先權日1994年6月22日
發明者朱晟悠, 張瑛瑛 申請人:天津市塘沽區大東理化研究所