碳納米管的純度提高方法與流程
2023-05-17 00:42:11 1
本發明涉及一種碳納米管的純度提高方法。
背景技術：
1991年底日本學者Lijimat發現了由碳原子組成的碳納米管，由於其結構特殊，如典型的一維納米結構、中空的管體，它具有極高的軸向強度(約為鋼的l00倍)和很高的彈性模量，長徑比大(—般為100～l000)、超高的表面原子比、高溫穩定、減摩耐磨性好、導熱性良好等性質，碳納米管表現出許多與其他炭質材料完全不同的特殊性能，故應用於新型電子器件或新型功能材料等領域。目前碳納米管的大量製備為研究其物理和化學特性及實際應用提供了可能，但利用電弧法和流動催化劑法等方法製備出的碳納米管常常伴有相當數量的雜質，如碳納米顆粒、無定形炭、碳納米球及催化劑粒子等。這些雜質的存在極大地阻礙了碳納米管的物性研究和實際應用，因此對碳納米管的純化研究已得到越來越多的重視。目前純化途徑主要是利用碳納米管與無定形炭等雜質的理、化學等方面的微小差別來達到提純的目的，提純方法主要有：化學氧化法、氣相氧化法、液相氧化法、插層氧化法等，但是這些方法只適合少量碳納米管提純，得到的是低純度碳納米管。因此，亟待發明一種適合大批量碳納米管的純度提高方法。
技術實現要素：
本發明設計開發了一種提純效率高的碳納米管的純度提高方法。
本發明提供的技術方案為：
一種碳納米管的純度提高方法，包括：
步驟(1)將碳納米管先置於氮氣氣氛中，持續通入二氧化碳，二氧化碳的流速為340～370m3/h，反應時間為30～40min，反應溫度為650～680℃，通入氮氣來對碳納米管進行降溫，並控制降溫速率為30～40℃/min，降溫到440℃時，再持續通入氮氣10min，之後再持續通入氫氣，氫氣的流速為200m3/h，反應時間為10min，反應溫度為440℃；
步驟(2)停止通入氫氣，將碳納米管保持在氮氣氣氛中，通過持續通入氮氣來對碳納米管進行降溫，降溫速率為13～15℃/min，直至將碳納米管的溫度降低至室溫。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，反應時間為35min，反應溫度為680℃。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，二氧化碳的流速為365m3/h。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(2)中，降溫速率為12℃/min。
本發明所述的碳納米管的純度提高方法可實現對大批量的碳納米管的提純，碳納米管的純度可以達到99.9％。
具體實施方式
下面對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。
本發明提供一種碳納米管的純度提高方法，包括：
步驟(1)將碳納米管先置於氮氣氣氛中，持續通入二氧化碳，二氧化碳的流速為340～370m3/h，反應時間為30～40min，反應溫度為650～680℃，通入氮氣來對碳納米管進行降溫，並控制降溫速率為30～40℃/min，降溫到440℃時，再持續通入氮氣10min，之後再持續通入氫氣，氫氣的流速為200m3/h，反應時間為10min，反應溫度為440℃；
步驟(2)停止通入氫氣，將碳納米管保持在氮氣氣氛中，通過持續通入氮氣來對碳納米管進行降溫，降溫速率為13～15℃/min，直至將碳納米管的溫度降低至室溫。
本發明通過先持續通入二氧化碳，並精確控制了二氧化碳的流速，反應時間和反應溫度，從而除去了碳納米管中所含有的雜質，尤其是可以除去無定形碳等雜質。在經過一段時間的反應後，再通入還原性更強的氫氣，從而對較難反應的雜質進行進一步地反應，這樣既可以將雜質儘可能地除去，同時還可以減少對氫氣的用量，從而降低生產的成本，使本發明的方法更適合於對大批量的碳納米管進行處理。氫氣的反應溫度比二氧化碳的反應溫度要低得多，因此，在兩個階段之間，先對碳納米管進行降溫，並控制降溫速率，待降溫到適宜氫氣的反應溫度時，持續通入氮氣一段時間，使碳納米管趨於穩定，從而有助於提高氫氣雜質的反應效率。
並且，經過研究發現，降溫速率也對碳納米管的品質存在影響，因此，本發明還精確控制了降溫速率。
本發明最終得到的碳納米管的純度可以達到99.9％。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，反應時間為35min，反應溫度為680℃。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(1)中，二氧化碳的流速為365m3/h。
優選的是，所述的碳納米管的純度提高方法中，所述步驟(2)中，降溫速率為12℃/min。
儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節。