一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質的分析方法

2023-05-17 04:11:46 6

專利名稱：一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質的分析方法
技術領域：
本發明涉及一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質的分析方法，具體涉及用高效液相色 譜法對醋酸甲基潑尼松龍原料藥中各雜質進行分離和含量測定的方法。
背景技術：
醋酸甲基潑尼松龍(11 β，17-二羥基-6 α甲基-1，4_ 二烯_3，20-二酮-21-醋 酸酯)屬於全科類皮質激素，具有廣泛的臨床推廣價值，其也是一種重要的醫藥中間體，可 用於合成潑尼松龍類的衍生物。醋酸甲基潑尼松龍原料藥中常見的雜質是代號為&、Z6a J6b三種雜質，與醋酸甲基 潑尼松龍結構相似，因此難於分離並分析雜質的含量。表1醋酸甲基潑尼松龍及其三種雜質
權利要求
1.一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質的分析方法，其特徵在於採用高效液相色譜法， 使用的色譜柱填料是十八烷基矽烷鍵合矽膠，流動相由水和有機溶劑組成，採用梯度洗脫 的分析方法；所述有機溶劑選自乙腈和/或四氫呋喃。
2.權利要求1所述的測定方法，其中所述有機溶劑選自乙腈。
3.權利要求1所述的測定方法，所述流動相中水和有機溶劑的初始比例(V/V)為 70% 60% 30% 40%。
4.權利要求3所述的測定方法，所述流動相中水和有機溶劑的初始比例(V/V)為 65% 35%。
5.權利要求1所述的測定方法，所述流動相的流速為0.8 1. 2ml/mi ；柱溫度為35 450C ；檢測波長為220 ^Onm ；；樣品用乙腈和甲醇為稀釋劑配製成0. 5 2. Omg/ml的 溶液進行測定。
6.權利要求5所述的測定方法，所述流動相的流速為1.Oml/min ；柱溫度為45°C;檢測 波長為2Mnm ；樣品用乙腈和甲醇為稀釋劑配製成1. Omg/ml的溶液進行測定。
全文摘要
本發明涉及一種醋酸甲基潑尼松龍及其雜質的分析方法，本發明色譜柱使用的填料是十八烷基矽烷鍵合矽膠，流動相由水溶液和有機溶劑組成，梯度洗脫。該法能將醋酸甲基潑尼松龍原料藥中各雜質分離，方法簡便可行，重現性好。
文檔編號G01N30/02GK102121924SQ20101000060
公開日2011年7月13日 申請日期2010年1月11日 優先權日2010年1月11日
發明者唐舒棠, 蔡蓉 申請人:重慶華邦製藥股份有限公司