一種混合材料中組分含量的測定方法

2023-05-01 04:36:01

專利名稱：：一種混合材料中組分含量的測定方法
技術領域：
：本發明是關於一種混合材料中組分含量的測定方法。
背景技術：
：隨著科學技術的發展，單一組分的材料已經不能夠滿足某些領域對材料性能的要求，因而人們使用具有不同性質的多個組分來製備混合材料，例如,由不同燃點或沸點的組分製備得到的混合材料，混合材料具有單組分材料所不具備的性質，因而，混合材料的應用越來越廣泛。混合材料中，任何一種組分所佔的重量百分比都有一個最佳值，或最佳範圍，因此，對混合材料中的組分的含量分析工作顯得尤為重要。目前，用於檢測混合材料的方法主要有通過掃描電子顯微鏡法觀察混合材料的微觀形貌；通過比表面積法測定混合材料的比表面積；通過X射線衍射法測定混合材料的晶體結構等方法，但上述方法存在的缺點是它們均無法對混合材料的組分的含量進行分析。因此，人們嘗試著通過熱失重分析法對混合材料的各組分的含量進行檢測，例如，對含有矽組分和碳組分的混合材料中組分的含量進行檢測，但這種方法的缺點是如果該混合材料含有多種不同種類的碳組分，則這種方法僅能夠檢測出碳組分的總含量，而無法檢測出每一種碳組分的含量，因而，該方法的適用範圍很窄。
發明內容本發明的目的在於克服現有的檢測方法的適用範圍窄的缺點，提供一種適用範圍較廣的對混合材料的組分含量進行分析的方法。本發明提供了一種混合材料中組分含量的測定方法，其中，所述混合材料含有兩種或兩種以上的組分，所述兩種或兩種以上的組分具有不同的燃點或沸點，各組分之間的燃點差值或沸點差值不小於3(TC;該方法包括對待測混合材料的熱失重曲線進行微分，得到熱失重曲線的一次微分曲線，所述一次微分曲線包括穩定區間、遞減區間和遞增區間；對一次微分曲線進行微分，得到所述熱失重曲線的二次微分曲線；在所述一次微分曲線的遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰值的溫度坐標，確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，根據所確定的熱失重曲線的重量坐標計算混合材料中的至少一種組分的含量。本發明通過對混合材料的熱失重分析曲線進行二次微分，通過二次微分曲線的峰值所確定的熱失重曲線的重量坐標，計算得到各組分的含量。本發明提供的方法的適用範圍廣，並且準確度較高。圖1為實施例1中所用的D-C石墨與SCMG-A1石墨的熱失重曲線及其一次微分線圖2為實施例1中的混合碳材料D1的熱失重曲線及其一次微分和二次微分線圖3為實施例2中的混合碳材料D2的熱失重曲線及其一次微分和二次微分線圖4為實施例3中的混合碳材料D3的熱失重曲線及其一次微分和二次微分線圖5為實施例4中的混合碳材料D4的熱失重曲線及其一次微分和二次微分線圖6為實施例5中的混合碳材料D5的熱失重曲線及其一次微分和二次微分線圖。附圖標記說明1一D-C石墨的熱失重曲線2_D-C石墨的熱失重曲線的一次微分曲線3—SCMG-A1石墨的熱失重曲線4一SCMG-A1石墨的熱失重曲線的一次微分曲線5—實施例1中的混合碳材料D1的熱失重曲線6—實施例1中的混合碳材料D1的熱失重曲線的一次微分曲線7—實施例1中的混合碳材料D1的熱失重曲線的二次微分曲線8—實施例2中的混合碳材料D2的熱失重曲線9一實施例2中的混合碳材料D2的熱失重曲線的一次微分曲線IO—實施例2中的混合碳材料D2的熱失重曲線的二次微分曲線ll一實施例3中的混合碳材料D3的熱失重曲線12_實施例3中的混合碳材料D3的熱失重曲線的一次微分曲線13—實施例3中的混合碳材料D3的熱失重曲線的二次微分曲線14—實施例4中的混合碳材料D4的熱失重曲線15—實施例4中的混合碳材料D4的熱失重曲線的一次微分曲線16—實施例4中的混合碳材料D4的熱失重曲線的二次微分曲線17—實施例5中的混合碳材料D5的熱失重曲線18—實施例5中的混合碳材料D5的熱失重曲線的一次微分曲線19一實施例5中的混合碳材料D5的熱失重曲線的二次微分曲線具體實施例方式本發明提供了一種混合材料中組分含量的測定方法，其中，所述混合材料含有兩種或兩種以上的組分，所述兩種或兩種以上的組分具有不同的燃點或沸點，各組分之間的燃點差值或沸點差值不小於3(TC;該方法包括對待測混合材料的熱失重曲線進行微分，得到熱失重曲線的一次微分曲線，所述一次微分曲線包括穩定區間、遞減區間和遞增區間；對一次微分曲線進行微分，得到所述熱失重曲線的二次微分曲線；在所述一次微分曲線的遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰值的溫度坐標，確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，根據所確定的熱失重曲線的重量坐標計算混合材料中的至少一種組分的含量。根據本發明，根據所確定的熱失重曲線的重量坐標計算混合材料中的至少一種組分的含量的方法包括按照溫度坐標軸的方向，100重量％減去由二次微分曲線的第一個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標，所得差值為所述混合材料中燃點或沸點最低的一種組分的含量；由二次微分曲線的第n-l個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標減去由第n個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標，所得差值為混合材料中從燃點或沸點最低的組分起，燃點或沸點從低到高的第n種組分的含量，n為大於等於2的整數。所述熱失重曲線的測定方法為本領域技術人員所公知，例如，該方法包括在載氣吹掃下，對混合材料進行程序升溫，記錄該混合材料的熱失重曲線。根據本發明，所述混合材料包含的兩種或兩種以上的組分具有不同的沸點，在這種情況下，所述載氣為惰性氣體，以使該混合材料不被氧化，而僅僅通過氣化而發生重量損失。根據本發明，所述混合材料為混合碳材料，所述混合碳材料包含的兩種或兩種以上的組分具有不同的燃點，在這種情況下，所述載氣為含氧氣體。所述混合碳材料可以用作負極材料，例如，通過對碳材料的表面進行包覆處理、對碳材料進行摻雜處理以及對碳材料進行機械球磨處理得到的混合碳材料，這樣得到的混合碳材料能夠滿足高比能量的要求，因而，確定混合碳材料中各組分含量的最佳值或最佳範圍，顯得尤為重要。優選情況下，所述混合碳材料中燃點相鄰的兩種組分之間的燃點差值為50畫150。C。所述進行熱失重分析的設備為本領域技術人員所公知，例如，可以使用德國耐馳公司生產的STA449C型同步熱分析儀。所述對待測混合材料的熱失重曲線進行微分可以通過各種方式進行，例如，通過德國耐馳公司生產的NETZSCH-Proteus(版本號為4.8.4)數據分析軟體來進行。根據本發明，測定所述熱失重曲線的條件可以在很大範圍內改變，優選情況下，測定所述熱失重曲線的條件包括程序升溫速率為l-4(TC/分鐘，溫度範圍為30-100(TC;含氧氣體的流速為25-80毫升/分鐘；更優選為，所述程序升溫速率為5-35'C/分鐘，含氧氣體的流速為30-50毫升/分鐘。所述含氧氣體中氧氣的含量可以在很大範圍內改變，優選情況下，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為5-50摩爾％;更優選為，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為5-20摩爾％。下面通過具體的實施例對本發明進行更加詳細的說明，實施例中的混合材料為具有不同燃點的兩種碳材料的混合碳材料，具有不同沸點的兩種或兩種以上材料的混合材料的定量分析方法可以參照以下實施例進行。實施例1選取兩種石墨，一種是D-C石墨(長沙星城微晶石墨有限公司)，另一種為SCMG-A1石墨(日本昭和電工株式會社)。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)分別測試這兩種碳材料的熱失重曲線及其一次微分線，如圖l所示；根據檢測得到熱失重曲線的一次微分曲線的峰值來確定這兩種碳材料的燃點，測試的條件包括程序升溫速率為1(TC/分；溫度範圍為30-1000°C;所述含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為12.5摩爾％,所述含氧氣體的流速為40毫升/分鐘。結果顯示,D-C石墨的燃點為755.4°C，SCMG-A1石墨的燃點為860.7°C,這兩種碳材料的燃點差值大於50°C。稱取1.8000克D-C石墨和0.7000克SCMG-A1石墨，置於瑪瑙研缽中，混合均勻得到混合碳材料Dl，其中，D-C石墨的含量為72.00重量％，SCMG-A1石墨的含量為28.00重量％。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)，對混合碳材料Dl進行熱失重分析，測試的條件包括熱失重分析的升溫速率為2(TC/分鐘；熱失重分析的溫度範圍為30-1000°C;含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為40摩爾％，所述含氧氣體的流速為70毫升/分鐘。得到的熱失重曲線，通過德國耐馳公司生產的NETZSCH-Proteus(版本號為4.8.4)數據分析軟體對得到的熱失重曲線進行一次微分、二次微分，如圖2所示；在一次微分曲線的第一個遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，之後，按照溫度坐標軸的方向，100重量％-(由二次微分曲線的第一個峰的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標)-D-C石墨的含量(重量%),SCMG-A1石墨的含量(重量％)二100重量X減去D-C石墨的含量，結果如表1所示。實施例2選用與實施例1相同的碳材料D-C石墨(長沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和電工株式會社)。稱取0.7500克D-C石墨，2.7500克SCMG-A1石墨，置於瑪瑙研缽中，混合均勻得到混合碳材料D2，其中，D-C石墨的含量為30.00重量％，SCMG-A1石墨的含量為70.00重量％。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)，對混合碳材料D2進行熱失重分析，測試的條件包括程序升溫速率為1(TC/分鐘；溫度範圍為30-1000°C;所述含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為8.6摩爾％，所述含氧氣體的流速為40毫升/分鐘。得到的熱重曲線，對其進行一次微分、二次微分，如圖3所示；在一次微分曲線的第一個遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，按照與實施例1相同的方法計算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，結果如表1所示。實施例3選用與實施例1相同的碳材料D-C石墨(長沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和電工株式會社)。稱取1.6000克D-C石墨，0.9000克SCMG-A1石墨，置於瑪瑙研缽中，混合均勻得到混合碳材料D3，其中，D-C石墨的含量為64.00重量％，SCMG-A1石墨的含量為36.00重量％。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)，對混合碳材料D3進行熱失重分析，測試的條件包括程序升溫速率為20'C/分鐘；溫度範圍為30-1000°C;所述含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為12.5摩爾％，所述含氧氣體的流速為40毫升/分鐘。得到的熱重曲線，對其進行一次微分、二次微分，如圖4所示；在一次微分曲線的第一個遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，按照與實施例1相同的方法計算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，結果如表l所示。實施例4選用與實施例1相同的碳材料D-C石墨(長沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和電工株式會社)。稱取1.2500克D-C石墨，1.2500克SCMG-A1石墨，置於瑪瑙研缽中，混合均勻得到混合碳材料D4，其中，D-C石墨的含量為50.00重量％，SCMG-A1石墨的含量為50.00重量％。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)，對混合碳材料D4進行熱失重分析，測試的條件包括程序升溫速率為3(TC/分鐘；溫度範圍為30-100(TC;所述含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為18.9摩爾％，所述含氧氣體的流速為50毫升/分鐘。得到的熱重曲線，對其進行一次微分、二次微分，如圖5所示；在一次微分曲線的第一個遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，按照與實施例1相同的方法計算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，結果如表1所示。實施例5選用與實施例1相同的碳材料D-C石墨(長沙星城微晶石墨有限公司)和SCMG-A1石墨(日本昭和電工株式會社)。稱取0.3750克D-C石墨，2.1250克SCMG-A1石墨，置於瑪瑙研缽中，混合均勻得到混合碳材料D5，其中，D-C石墨的含量為15.00重量％，SCMG-A1石墨的含量為85.00重量％。通過同步熱分析儀(德國耐馳公司，STA449C型)，對混合碳材料D5進行熱失重分析，測試的條件包括程序升溫速率為1(TC/分鐘；溫度範圍為30-1000°C;所述含氧氣體中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為8.6摩爾％,所述含氧氣體的流速為40毫升/分鐘。得到的熱重曲線，對其進行一次微分、二次微分，如圖6所示；在一次微分曲線的第一個遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，按照與實施例1相同的方法計算D-C石墨和SCMG-A1石墨的含量，結果如表1所示。表1tableseeoriginaldocumentpage12從上表l可以看出，本發明提供的方法的準確性較高，並且與現有的檢測方法相比，本發明提供的方法的適用範圍更廣。權利要求1、一種混合材料中組分含量的測定方法，其特徵在於，所述混合材料含有兩種或兩種以上的組分，所述兩種或兩種以上的組分具有不同的燃點或沸點，各組分之間的燃點差值或沸點差值不小於30℃；該方法包括對待測混合材料的熱失重曲線進行微分，得到熱失重曲線的一次微分曲線，所述一次微分曲線包括穩定區間、遞減區間和遞增區間；對一次微分曲線進行微分，得到所述熱失重曲線的二次微分曲線；在所述一次微分曲線的遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰值的溫度坐標，確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，根據所確定的熱失重曲線的重量坐標計算混合材料中的至少一種組分的含量。2、根據權利要求1所述的方法，其中，根據所確定的熱失重曲線的重量坐標計算混合材料中的至少一種組分的含量的方法包括按照溫度坐標軸的方向，100重量％減去由二次微分曲線的第一個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標，所得差值為所述混合材料中燃點或沸點最低的組分的含量；由二次微分曲線的第n-l個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標減去由第n個峰值的溫度坐標所確定的熱失重曲線中的重量坐標，所得差值為混合材料中從燃點或沸點最低的組分起，燃點或沸點從低到高的第n種組分的含量，n為大於等於2的整數。3、根據權利要求1所述的方法，其中，所述熱失重曲線的測定方法包括在載氣吹掃下，對混合材料進行程序升溫，記錄該混合材料的熱失重曲線。4、根據權利要求3所述的方法，其中，所述混合材料包含的兩種或兩種以上的組分具有不同的沸點，所述載氣為惰性氣體。5、根據權利要求3所述的方法，其中，所述混合材料為混合碳材料，所述混合碳材料包含的兩種或兩種以上的組分具有不同的燃點，所述載氣為含氧氣體。6、根據權利要求5所述的方法，其中，測定所述熱失重曲線的條件包括程序升溫速率為l-4(TC/分鐘，溫度範圍為30-100(TC;含氧氣體的流速為25-80毫升/分鐘。7、根據權利要求6所述的方法，其中，所述程序升溫速率為5-35'C/分鐘，含氧氣體的流速為30-50毫升/分鐘。8、根據權利要求5-7中任意一項所述的方法，其中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為5-50摩爾％。9、根據權利要求8所述的方法，其中，以含氧氣體的總摩爾數為基準，氧氣的含量為5-20摩爾％。10、根據權利要求5所述的方法，其中，所述混合碳材料中，燃點相鄰的兩種組分之間的燃點差值為50-150'C。全文摘要本發明提供了一種混合材料中組分含量的測定方法。本發明通過對混合碳材料的熱失重分析曲線進行二次微分，在一次微分曲線的遞增區間所對應的溫度坐標範圍內確定二次微分曲線的峰值的溫度坐標；確定與該溫度坐標相對應的熱失重曲線的重量坐標，計算得到各組分的含量。本發明提供的方法準確性高，並且適用範圍廣。文檔編號G01N5/00GK101603908SQ200810110670公開日2009年12月16日申請日期2008年6月12日優先權日2008年6月12日發明者允盛申請人:比亞迪股份有限公司