間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法

2023-05-01 10:52:06 2

專利名稱：間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法
技術領域：
本發明屬晶體生長製造領域。
本發明的
背景技術：
美國G·E公司和南非D·B公司，從事生產0.5～1mm的金剛石單晶，採用的是籽晶法(晶種法)，但其生產的工藝、方法處於保密狀態，產品可在市場供給。
本發明的設計目的用一種間隔溫差法(插入溫差法)讓其有更多的生長中心，生長出粗粒度主要峰值在0.5～1mm(18/20～30/35即1000/500)的單晶金剛石。
本發明的設計方案該類金剛石的晶體結晶應是在一穩定的溫度場、壓力場範圍內，由於晶體生長的環境穩定，所以晶體應是以立方體一八面體聚形為主的結晶習性；同時運用溫差法石墨的碳結構轉化為金剛石的結構應是稍慢的，所以晶體內應是少或無雜質(包裹體)；與此同時，金剛石晶體強度要高，透明度要好，充分顯示出一種優質金剛石的特色。為了達到實用階段，自然要合成棒的產出回報率高於目前一般廠家的水平，0.5～1mm單晶應佔50％以上，單棒合成量應在1.5-5克拉或者更高，頂錘消耗不增加。其組裝方法間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，2～6層小觸媒(5)縱向立裝在葉蠟石方塊(1)的腔體內，其小觸媒間由石墨片間隔。若干個(6～10個範圍內任取)小觸媒構成一層小觸媒片層。小觸媒片的排列俯視呈放射狀排列或平行狀排列或同心園狀排列或有規律的排列，其小觸媒間的間距為1～5mm，小觸媒間的間隔為等距或不等距。小觸媒的形狀為狀或絲狀或球狀小觸媒的軸中心有或無導熱棒。合成表頭壓力控制在0.1mpa以下。小觸媒間的溫差控制在5‰以內，生長壓力最大不超過0.1～0.5mpa，最佳在0.1mpa。
本發明的優點一是採用間隔溫差法組裝用於生產0.5～1mm的金剛石單晶時，該組裝具有易捕捉最佳優晶區及相鄰的較佳優晶區；二是在同一層溫度梯度較小，相鄰層內有一定的溫度梯度，可同時獲得粗粒高強單晶；三是軸中心有或無導熱棒，均可使整個腔體溫度更加均一；四是粒度比較均一，以0.5～1mm為主。該粒度高強料單產較高，高強度可達20～30kg、30～40kg、40～45kg。單產高強的在1～3克拉或以上；五是金剛石呈金黃色，包裹體少或幾乎無，晶形大多完整。


圖1是本發明結構示意圖。
實施例11、組裝工藝立裝在(縱向)葉蠟石方塊(1)腔體內的小觸媒(5)是五層，相互間由石墨片(4)間隔，在平面上看可是放射狀或平行狀或同心園狀等。但不論何種形式，每小觸媒(5)是立裝的，相互間保持一定的距離，距離可是等距的，也可以是某種形式對稱規律的。要充分運用溫度梯度、壓力梯度的相互關係。若干個小媒觸(5)構成一層小觸媒層。小觸媒片的排列俯視呈放射狀排列或平行狀排列或同心園狀排列或有規律的排列，其小觸媒(5)間的間距為1～5mm(1mm或1.2mm或1.4mm或1.6mm或1.8mm或2mm或2.2mm或2.4mm或2.6mm或2.8mm或3mm或3.2mm或3.4mm或3.6mm或3.8mm或4mm或4.2mm或4.4mm或4.6mm或4.8mm或5mm)。小觸媒(5)間的間隔為等距或不等距。小觸媒的形狀為狀或絲狀或球狀。小觸媒片的軸中心有或無導熱捧。合成表頭壓力控制在0.1mpa以下。小觸媒間的溫差控制在5‰以內，生長壓力最大不超過0.1～0.5mpa(0.1或0.2或0.3或0.4或0.5)，最佳在0.1mpa，2、葉蠟石焙燒工藝採用本人提倡推廣的低溫長時，即250℃左右，長達24-36h(24h或26h或28h或30h或32h或34h或36h)的焙燒工藝，使合成工藝穩定。3.合成工藝a)該組裝形式，由於觸媒是立裝的，所以每層間溫差要小但幾層間各有一定的溫差，這種組裝易捕獲最佳優晶區。b)所用電流要比平時層裝的要適當增大，才可獲得所需熱量。c)同樣要正確運用好互溶、互滲、成核、生長、逆轉化等過程與生長七大要素之關係。特別重要的是影響互溶互滲(間接成核)成核條件，要保證有相當量的核，多到不互相擁擠為限。d)穩定的壓力和溫度為條件。e)合成時間20min-30min-60min(20min或25min或30min或40min或45min或50min或55min或60min)。4、提純工藝由於金剛石偏粗，以重液法為主，輔以酸鹼處理，首先要把金剛石從觸媒和石墨中解離出來。爾後重液分選，最後用鹼溶去剝餘葉蠟石，高氯酸除石墨後稀鹽酸煮，衝洗至中性。本文未敘到的均屬現有技術，不再敘述。
實施例2在實施例1的基礎上，立裝在(縱向)葉蠟石方塊腔體內的小觸媒片是二層，其餘的同實施例1。
實施例3在實施例1的基礎上，立裝在(縱向)葉蠟石方塊腔體內的小觸媒片是六層，其餘的同實施例1。
權利要求
1.一種間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是2～6層小觸媒(5)縱向立裝在石墨層(4)內，置於葉蠟石方塊(1)的腔體內，其小觸媒石墨層間由石墨片間隔。
2.根據權利要求1所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是若干個小媒觸(5)構成一層含小觸媒的石墨層。
3.根據權利要求1所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是小觸媒(5)在石墨層內的排列俯視呈放射狀排列或平行狀排列或同心園狀排列或有規律的排列，其小觸媒間的間距為1～5mm。
4.根據權利要求2所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特片是小觸媒(5)間的間隔為等距或不等距。
5.根據權利要求1或2所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是小觸媒(5)的形狀為狀或絲狀或球狀。
6.根據權利要求1所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是葉蠟石方塊(1)腔體軸中心有或無導熱捧。
7.根據權利要求1所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組裝方法，其特徵是合成表頭壓力誤差控制在0.1mpa以下。
8.根據權利要求1或2所述的間隔溫差法合成0.5～1mm金剛石單晶的組成方法，其特徵是小觸媒(5)間的溫差控制在5‰以內，生長壓力最大不超過0.1～0.5mpa，最佳在0.1mpa
全文摘要
本發明屬晶體生長製造領域採用間隔溫差法(插入溫差法)讓其有更多的生長中心,生長出粗粒度主要峰值在0.5～1mm的單晶金剛石。其組裝方法是:2～6層小觸媒立裝在含石墨片的葉蠟石方塊腔體內,其含有小觸媒的石墨層間由石墨片間隔,小觸媒間的溫差為20～30℃,小觸媒形狀為□狀或絲狀或球狀且俯視呈放射性排列或平行狀排列或同心圓狀排列或有規律的排列,小觸媒間的間距為等距或不等距。
文檔編號B01J3/06GK1177520SQ9611312
公開日1998年4月1日 申請日期1996年9月26日 優先權日1996年9月26日
發明者方嘯虎 申請人:方嘯虎