甘氨酸脫醇母液回收烏洛託品和甘氨酸的方法
2023-04-30 22:05:31 1
專利名稱：甘氨酸脫醇母液回收烏洛託品和甘氨酸的方法
技術領域：
本發明屬於甘氨酸生產行業資源回收再利用領域。
背景技術：
國內傳統的甘氨酸生產工藝採用氯乙酸與液氨在烏洛託品存在下進行氨解反應，而後用醇析法分離甘氨酸。但這種方法做為催化劑的烏洛託品在反應結束後隨廢水排掉(生產一噸甘氨酸消耗的烏洛託品量要150---200公斤左右)，不但浪費了資源，還汙染了環境。同時在醇析法分離甘氨酸時，有10％--15％的甘氨酸隨甲醇和水的混合液而流失，同樣浪費了寶貴的資源。
發明內容
本發明提供了一種在甘氨酸脫醇母液中回收烏洛託品和甘氨酸的方法。
本發明是這樣實現的甘氨酸脫醇母液加水稀釋(加水量是甘氨酸脫醇母液體積的0-3倍)；過濾；調節母液的PH值至5.97(甘氨酸的等電點)，在溫度小於50℃時，甘氨酸脫醇母液通入電滲析器脫鹽。電滲析器使用在線PH自動控制設備，PH值保持在5.97；當電滲析器的淡水室含氯化銨的量在1％以下時停止脫鹽；淡水室的料液(主要是甘氨酸和烏洛託品的混合溶液)可以用以下幾種辦法處理一，淡水室的料液首先通入到納濾設備(納濾膜截流分子量介於反滲透膜和超濾膜之間，為80～2000)，這裡選擇截留分子量是80或100的納濾膜。因為甘氨酸的分子量(75)小於80，淡水室的料液在經過納濾設備時，甘氨酸隨著水分可以通過納濾膜，而大分子量的烏洛脫品和有顏色的副產物被納濾膜截留並濃縮(濃縮液可以用來生產有機肥料，或者用來回收烏洛託品)；通過納濾膜的甘氨酸水溶液送入到反滲透設備中濃縮(通過納濾膜的甘氨酸和水溶液也可以送入到真空蒸發濃縮設備中濃縮)；當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；加甲醇醇析得甘氨酸產品；二，淡水室的料液首先通入到納濾設備，這裡選擇截留分子量是150的納濾膜。因為烏洛託品的分子量(140)小於150，淡水室的料液在經過納濾設備時，甘氨酸和烏洛託品隨著水分可以通過納濾膜，而大分子量的有顏色的副產物被納濾膜截留並濃縮(濃縮液可以用來生產有機肥料)；通過納濾膜的甘氨酸、烏洛託品水溶液送入到反滲透設備中濃縮(通過納濾膜的甘氨酸、烏洛託品水溶液也可以送入到真空蒸發濃縮設備中濃縮)；當濃縮的料液中甘氨酸的含量在5％--20％時停止濃縮；濃縮料液加入到氯乙酸法甘氨酸反應體系中，濃縮料液中的烏洛託品做為反應中的催化劑參加反應，料液中的甘氨酸又回到反應體系中，與反應產生的甘氨酸一起通過醇析法分離；三，淡水室的料液首先脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；接下來送入真空蒸發濃縮設備中濃縮，當蒸發濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--30％時，停止濃縮；加甲醇醇析得粗甘氨酸產品；粗甘氨酸產品溶解在水中，脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；用蒸發濃縮設備蒸發走一部分水後加入甲醇醇析得甘氨酸產品；四，淡水室的料液通入到反滲透設備中濃縮，當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；加甲醇醇析得粗甘氨酸產品；粗甘氨酸產品溶解在水中，脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；用蒸發濃縮設備蒸發走一部分水後加入甲醇醇析得甘氨酸產品；五，淡水室的料液通入到反滲透設備中濃縮，當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；濃縮液脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；脫色後的濃縮料液加入到氯乙酸法甘氨酸反應體系中，濃縮料液中的烏洛託品做為反應中的催化劑參加反應，料液中的甘氨酸又回到反應體系中，與反應產生的甘氨酸一起通過醇析法分離；六，電滲析濃水室裡的料液送入到反滲透設備中濃縮，濃縮到氯化銨的含量10％---30％後，再送入到蒸發濃縮設備裡濃縮後冷卻回收氯化銨；甘氨酸脫醇母液經過以上方法處理後，母液中的絕大多數氯化銨及雜質通過電滲析器處理進入到濃水室；而烏洛託品、甘氨酸大部分都留在電滲析的淡水室裡得以利用。
權利要求
1.甘氨酸脫醇母液加水稀釋(加水量是甘氨酸脫醇母液體積的0-3倍)；過濾；調節母液的PH值至5.97(甘氨酸的等電點)，在溫度小於50℃時，甘氨酸脫醇母液通入電滲析器脫鹽。電滲析器使用在線PH自動控制設備，PH值保持在5.97；當電滲析器的淡水室含氯化銨的量在1％以下時停止脫鹽。
2.淡水室的料液(主要是甘氨酸和烏洛託品的混合溶液)首先通入到納濾設備(這裡選擇截留分子量是80或100的納濾膜)；淡水室的料液在經過納濾設備時，甘氨酸隨著水分可以通過納濾膜，而大分子量的烏洛脫品和有顏色的副產物被納濾膜截留並濃縮(濃縮液可以用來生產有機肥料，或者用來回收烏洛託品)；通過納濾膜的甘氨酸水溶液送入到反滲透設備中濃縮(通過納濾膜的甘氨酸和水溶液也可以送入到真空蒸發濃縮設備中濃縮)；當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；加甲醇醇析得甘氨酸產品。
3.淡水室的料液首先通入到納濾設備(這裡選擇截留分子量是150的納濾膜)；淡水室的料液在經過納濾設備時，甘氨酸和烏洛託品隨著水分可以通過納濾膜，而大分子量的有顏色的副產物被納濾膜截留並濃縮(濃縮液可以用來生產有機肥料)；通過納濾膜的甘氨酸、烏洛託品水溶液送入到反滲透設備中濃縮(通過納濾膜的甘氨酸、烏洛託品水溶液也可以送入到真空蒸發濃縮設備中濃縮)；當濃縮的料液中甘氨酸的含量在5％--20％時停止濃縮；濃縮料液加入到氯乙酸法甘氨酸反應體系中，濃縮料液中的烏洛託品做為反應中的催化劑參加反應，料液中的甘氨酸又回到反應體系中，與反應產生的甘氨酸一起通過醇析法分離。
4.淡水室的料液首先脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；接下來送入真空蒸發濃縮設備中濃縮，當蒸發濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--30％時，停止濃縮；加甲醇醇析得粗甘氨酸產品；粗甘氨酸產品溶解在水中，脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；用蒸發濃縮設備蒸發走一部分水後加入甲醇醇析得甘氨酸產品。
5.淡水室的料液通入到反滲透設備中濃縮，當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；加甲醇醇析得粗甘氨酸產品；粗甘氨酸產品溶解在水中，脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；用蒸發濃縮設備蒸發走一部分水後加入甲醇醇析得甘氨酸產品。
6.淡水室的料液通入到反滲透設備中濃縮，當濃縮的料液中甘氨酸的含量在10％--20％時停止濃縮；濃縮液脫色(使用活性炭、大孔樹脂或其它脫色劑)；脫色後的濃縮料液加入到氯乙酸法甘氨酸反應體系中，濃縮料液中的烏洛託品做為反應中的催化劑參加反應，料液中的甘氨酸又回到反應體系中，與反應產生的甘氨酸一起通過醇析法分離。
7.電滲析濃水室裡的料液送入到反滲透設備中濃縮，濃縮到氯化銨的含量10％---30％後，再送入到蒸發濃縮設備裡濃縮後冷卻回收氯化銨。
全文摘要
本發明是提供了一種利用膜分離技術從甘氨酸脫醇母液中回收烏洛託品和甘氨酸的方法。甘氨酸脫醇母液通入電滲析器脫鹽，脫鹽處理後，母液中的絕大多數氯化銨及其它雜質經過電滲析器進入到電滲析濃水室；而烏洛託品、甘氨酸大部分留在電滲析淡水室裡得以利用。
文檔編號C07C229/08GK101024645SQ20071008718
公開日2007年8月29日 申請日期2007年3月26日 優先權日2007年3月26日
發明者李麗, 王雲鶴, 劉麗翠, 劉長飛 申請人:劉長飛