一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法與流程
2023-04-30 21:48:46
本發明涉及一種複合改性碳酸鈣粉體及其製備，尤其涉及一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法。
背景技術：
粉體的表面改性處理就是根據粉體材料應用的需要，利用物理、化學、機械等方法有目的地改變粉體材料表面的物理化學性質，如表面組成、結構和官能團、表面能、表面潤溼性、電性、光性、吸附和反應特性等等，以滿足現代材料和新技術發展的需要。在塑料、人造大理石等高分子材料工業及高聚物基複合材料應用領域中，碳酸鈣粉體填料佔有很重要的地位。碳酸鈣填料不僅可以減低材料的生產成本，還能提高材料的硬度、剛性或尺寸穩定性，改善材料的力學性能並賦予材料某些特殊的物理化學性能，如耐腐蝕性、耐候性、阻燃性和絕緣性等。但由於碳酸鈣填料與基質，即有機高聚物的表面或界面性質不同，相容性較差，因而,難以在基質中均勻分散，直接或過多地填充往往容易導致材料的某些力學性能下降以及易脆化等缺點。因此，除了對碳酸鈣填料的粒度和粒度分布的要求之外，還必須對其表面進行改性，以改善其表面的物理化學特性，增強其與有機聚合物或樹脂等基體的相容性和在有機基體中的分散性，以提高材料的機械性能及綜合性能。
段好在其碩士學位論文《超細碳酸鈣粉體的幹法表面改性研究》中，利用油酸-馬來酸酐複合改性劑對碳酸鈣粉體進行改性，但是當碳酸鈣作為塑料、塗料等填料時，還存在著耐酸度不佳，與有機基底的融合性欠缺等缺點。
技術實現要素：
基於以上的思考，本發明旨在提供一種複合改性碳酸鈣無機填料及其製備方法，用以解決當碳酸鈣作為塑料、塗料等填料時，存在的耐酸度不佳，與有機基底的融合性欠缺等缺點。
本發明所要解決的技術問題採用以下的技術方案來實現 ：
一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料，其特徵在於，由以下重量份的原料製成：
丙二醇3-4，氧化鈣45-56，硬脂酸鋅1-2，CO2適量，乙醯丙酮5-10，硬脂酸鈉6-12，鐵礦渣粉1-2，鈦酸丁酯15-25，聚乙烯樹脂25-35，二甲基矽油8-12，去離子水200-250。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法，其特徵在於，由以下步驟製成：
a. 將氧化鈣固體粉碎成粉末狀，加入去離子水，60-100℃下攪拌反應2-3h，反應後的漿液陳化1-3h後，將漿液轉入到碳化反應釜中，CO2和空氣通過轉子流量計計量後混合，通入碳化反應釜底部的氣體分布器；當 pH＜7 時，結束反應，得碳酸鈣漿液；
b. 70-90℃下，向步驟a所得碳酸鈣漿液中加入硬脂酸鋅、乙醯丙酮、硬脂酸鈉，在研磨機中研磨攪拌均勻後，邊研磨邊緩慢滴加鈦酸丁酯，結束後繼續研磨0.5-1h，鈦酸丁酯在乙醯丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，並在硬脂酸鈉、硬脂酸鋅的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面；對已包覆二氧化鈦微粒的碳酸鈣進行過濾，烘乾，然後粉碎，得包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉；
c. 將步驟b所得碳酸鈣粉、鐵礦渣粉投入高速混料機中，加入丙二醇、聚乙烯樹脂、二甲基矽油，攪拌升溫至90-110℃，保溫攪拌10-30min後，經雙螺杆擠出機擠出造粒即可。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法，其特徵在於，步驟a中CO2流量為0.04-0.40L/g(CaO)·min，反應溫度為15-45℃。
本發明的有益效果是：鈦酸丁酯在乙醯丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，並在硬脂酸鈉的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面，增強了碳酸鈣粉體的耐酸度、白度和耐火性能，使其滿足更廣泛的應用要求；之後再用聚乙烯對包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉體進行再次包覆，將所得粉體親水的特性轉變為親油性，促進了其與有機基底的融合，使所得碳酸鈣粉體能更好的應用到塑料、塗料等領域；其間加入的二甲基矽油，防止碳酸鈣之間的團聚，同時促進了碳酸鈣在聚乙烯樹脂中的分散，使其包裹的更加均勻；配合添加的丙二醇作為抗凍劑提高重質碳酸鈣在低溫下的抗粘結性能，防止出現顆粒團聚現象。
具體實施方式
下面結合實施例， 對本發明的具體實施方式作進一步描述。
實施例
一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料，其特徵在於，由以下重量份的原料製成：
丙二醇4，氧化鈣56，硬脂酸鋅2，CO2適量，乙醯丙酮10，硬脂酸鈉12，鐵礦渣粉2，鈦酸丁酯25，聚乙烯樹脂35，二甲基矽油12，去離子水250。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法，其特徵在於，由以下步驟製成：
a. 將氧化鈣固體粉碎成粉末狀，加入去離子水，60-100℃下攪拌反應2-3h，反應後的漿液陳化1-3h後，將漿液轉入到碳化反應釜中，CO2和空氣通過轉子流量計計量後混合，通入碳化反應釜底部的氣體分布器；當 pH＜7 時，結束反應，得碳酸鈣漿液；
b. 70-90℃下，向步驟a所得碳酸鈣漿液中加入硬脂酸鋅、乙醯丙酮、硬脂酸鈉，在研磨機中研磨攪拌均勻後，邊研磨邊緩慢滴加鈦酸丁酯，結束後繼續研磨0.5-1h，鈦酸丁酯在乙醯丙酮的作用下，水解生成二氧化鈦微粒，並在硬脂酸鈉、硬脂酸鋅的活化作用下，包覆在碳酸鈣顆粒表面；對已包覆二氧化鈦微粒的碳酸鈣進行過濾，烘乾，然後粉碎，得包覆二氧化鈦的碳酸鈣粉；
c. 將步驟b所得碳酸鈣粉、鐵礦渣粉投入高速混料機中，加入丙二醇、聚乙烯樹脂、二甲基矽油，攪拌升溫至90-110℃，保溫攪拌10-30min後，經雙螺杆擠出機擠出造粒即可。
所述的一種抗凍的二氧化鈦、聚乙烯雙重包覆碳酸鈣填料及其製備方法，其特徵在於，步驟a中CO2流量為0.04-0.40L/g(CaO)·min，反應溫度為15-45℃。
本發明的技術參數為：活化度≥90%；吸油值≥0.25mL/g。