利用射頻磁控濺射工藝製備BiFeO3薄膜阻變存儲器的方法與流程

2023-04-29 14:08:17

本發明屬於薄膜沉積機阻變存儲器製備技術領域，尤其涉及一種在Nb:SrTiO3(NSTO)上製備BiFeO3鐵電薄膜阻變存儲器的方法

背景技術：

阻變存儲器因其具有讀寫速度快，功耗低，集成度高以及和當今半導體工藝兼容性好等優點，成為最有希望的新一代存儲器之一。BiFeO3(BFO)材料由於其優異的鐵電性能，光伏性能以及無毒無汙染等特性，成為鐵電材料領域最受矚目的材料之一。最近，研究人員發現BFO薄膜也具有阻變效應，引起了人們對BFO鐵電薄膜阻變存儲器應用研究的極大興趣。很多科研人員通過脈衝雷射沉積(PLD)，溶膠凝膠法(Sol-gel)等方法製備出了性能良好的鐵電薄膜阻變存儲器，然而這些製備方法尚存在很多不足：如成本高，重複性差。射頻磁控濺射法是製備高質量大面積薄膜最具性價比的方法之一，而且該工藝方法是當今半導體工藝廠的重要的步驟之一，具有和當前半導體工藝兼容性好等優點。

但是，到目前為止，尚未有一種利用射頻磁控濺射法在NSTO襯底上製備出BFO薄膜阻變存儲器的方法。

技術實現要素：

本發明針對現有技術中的不足，提出了一種方便有效的製備方法。

為實現上述目的，本發明採用的技術方案為利用射頻磁控濺射工藝製備BiFeO3薄膜阻變存儲器的方法，該方法選擇NSTO作為襯底，通過射頻磁控濺射法製備出結晶好的BFO薄膜，然後再通過濺射法製備出0.3mmx0.3mm的頂部電極。獲得BFO薄膜阻變存儲器。

其特徵在於：該方法包括以下步驟：

步驟1)將已清洗好的NSTO襯底固定在託盤上，關好各氣閥後抽真空，直至真空度達到3.2x10-4Pa以上，通入氬氣，調節分子泵插板閥，將氣壓調整到3-5Pa。

步驟2)設定襯底溫度為室溫，開射頻源起輝，濺射功率分別為65W，對靶材進行預濺射5分鐘，然後打開擋板進行濺射沉積BiFeO3鍍膜，之後用管式爐退火。

步驟3)上電極的製備；

在帶有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮擋下，通過濺射法在BFO鐵電薄膜上沉積0.3mmx0.3mm的電極即可。

步驟1)中NSTO的清洗過程為：先用乙醇浸泡NSTO襯底並用超聲清洗5min，重複三次，再用丙酮浸泡NSTO襯底並用超聲清洗，重複三次，最後用去離子水反覆，之後自然乾燥。

步驟1)中靶材和基片的距離為100mm。

步驟2)中沉積BFO薄膜時只通入氬氣，流量為40Sccm。

步驟2)中沉積BFO薄膜時的工作氣壓為0.83Pa。

步驟2)中沉積好的BFO薄膜在氧氣氣氛中600℃用管式爐退火30min。

步驟1)中沉積BFO薄膜時的濺射時間為35～90min。

薄膜製備採用NSTO作為襯底，其清洗過程為：先用乙醇浸泡NSTO襯底並用超聲清洗5min，重複三次，再用丙酮浸泡NSTO襯底並用超聲清洗，重複三次，最後用去離子水反覆衝洗，之後自然乾燥，並放置在樣品盒中備用。本實驗在射頻磁控濺射鍍膜機上(MSB-300B)進行薄膜沉積。BFO靶材採用的是99.9％純度的陶瓷靶。

BFO鐵電薄膜阻變存儲器的製備過程如下：將已清洗過的NSTO襯底用高溫膠帶遮住部分表面，然後固定在樣品託上，關好濺射室門後抽真空，直至真空度達到3.2x10-4Pa時，通入氬氣，調節插板閥，將濺射室氣壓調整到起輝氣壓，開射頻源起輝，然後調節插板閥將濺射室氣壓調整到工作氣壓，在相同的功率下對靶材預濺5min。在機器各方面參數穩定一段時間後，打開樣品擋板，開始沉積薄膜。沉積一定時間後，關閉射頻源，停止起輝。最後將沉積好的BFO薄膜在氧氣氣氛下600℃用管式爐退火30min。

在帶有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮擋下，通過濺射法在BFO鐵電薄膜上沉積0.3mmx0.3mm的電極即可。

附圖說明

圖1為實施例2製備的NSTO基底上BFO鐵電薄膜的X射線衍射圖譜。圖譜中可以看到BFO的衍射峰，並有少量的第二相，BFO薄膜的取向為(00l)。

圖2為實施例1製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜的原子力顯微鏡圖譜，從圖譜中可以看出，晶粒大小為150nm左右，BFO薄膜的表面均方根粗糙度為12.5nm。

圖3位實施例3製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜的漏電流測試圖，從圖中可以看出本發明製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜顯示出明顯的單向導電性，高低電流比值為1000以上。

圖4位實施例1製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜的阻態反轉圖，從圖中可以看出BFO鐵電薄膜高低阻態的比為100以上。

圖5位實施例1製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜的高低阻態保持特性測試圖，從圖中可以看出本發明製備的NSTO基底上的BFO鐵電薄膜在高低阻態能保持3600s，此時高低阻態的比值為100左右。

具體實施方式

實施例1

將已清洗過的NSTO襯底用高溫膠帶遮住部分表面，然後固定在樣品託上，關好濺射室門後抽真空，直至真空度達到3.2x10-4Pa時，通入40Sccm氬氣，調節插板閥，將濺射室氣壓調整到4.5Pa的起輝氣壓，開射頻源，設置射頻源功率為60W，待靶材起輝後，調節插板閥將濺射室氣壓調整到0.83Pa的工作氣壓，在此功率下對靶材預濺5min。然後待機器各方面參數穩定一段時間後，打開樣品擋板，開始沉積薄膜。沉積35min後，關閉射頻源，停止起輝。最後將沉積好的BFO薄膜在氧氣氣氛下600℃用管式爐退火30min。

在帶有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮擋下，通過濺射法在BFO鐵電薄膜上沉積0.3mmx0.3mm的電極即可。

實施例2

將已清洗過的NSTO襯底用高溫膠帶遮住部分表面，然後固定在樣品託上，關好濺射室門後抽真空，直至真空度達到3.2x10-4Pa時，通入40Sccm氬氣，調節插板閥，將濺射室氣壓調整到4.5Pa的起輝氣壓，開射頻源，設置射頻源功率為60W，待靶材起輝後，調節插板閥將濺射室氣壓調整到0.83Pa的工作氣壓，在此功率下對靶材預濺5min。然後待機器各方面參數穩定一段時間後，打開樣品擋板，開始沉積薄膜。沉積65min後，關閉射頻源，停止起輝。最後將沉積好的BFO薄膜在氧氣氣氛下600℃用管式爐退火30min。

在帶有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮擋下，通過濺射法在BFO鐵電薄膜上沉積0.3mmx0.3mm的電極即可。

實施例3

將已清洗過的NSTO襯底用高溫膠帶遮住部分表面，然後固定在樣品託上，關好濺射室門後抽真空，直至真空度達到3.2x10-4Pa時，通入40Sccm氬氣，調節插板閥，將濺射室氣壓調整到4.5Pa的起輝氣壓，開射頻源，設置射頻源功率為60W，待靶材起輝後，調節插板閥將濺射室氣壓調整到0.83Pa的工作氣壓，在此功率下對靶材預濺5min。然後待機器各方面參數穩定一段時間後，打開樣品擋板，開始沉積薄膜。沉積95min後，關閉射頻源，停止起輝。最後將沉積好的BFO薄膜在氧氣氣氛下600℃用管式爐退火30min。

在帶有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮擋下，通過濺射法在BFO鐵電薄膜上沉積0.3mmx0.3mm的電極即可。

本發明所涉及的薄膜X射線衍射儀器用的是D8Advance,(Bruker,Germany)，測試薄膜表面形貌所用的原子力顯微鏡的型號是MutimodeⅧ(Bruker,Germany)，測試薄膜漏電流，阻變效應，阻變保持特性所用的儀器的型號是安捷倫B1500半導體分析測試儀(在做電學性能測試時，保護電流均設置為10mA)。