中溫燒結微波介質陶瓷的製作方法

2023-04-29 05:08:31

專利名稱：中溫燒結微波介質陶瓷的製作方法
技術領域：
本發明屬於電子信息材料與元器件領域，尤其涉及一種以MgTiNb2O8為化學式的新型中溫燒結微波介質陶瓷材料。
背景技術：
伴隨著地面移動通信、車載雷達、衛星直播電視、全球衛星定位系統(GPS)等微波應用技術的迅速發展，頻率高端化、集成化、小型化和低成本化已成為微波技術發展的必然趨勢。用微波陶瓷材料可以製成介質諧振器、介質濾波器、雙工器、微波介質天線、介質穩頻振蕩器、介質波導傳輸線等。這些器件廣泛應用於微波技術各個領域。目前大部分高性能微波介質陶瓷材料燒結溫度都較高，極大的限制了其廣泛應用。而高燒結溫度材料的低溫燒結研究大多以犧牲性能為代價。因此，具有高性能中溫燒結的微波介質陶瓷材料在本領域的研究與應用方面具有極大的優勢。MgTiNb2O8為錳鉭礦結構微波介質陶瓷材料，其燒結溫度較低((12000C )，且具有良好的微波介電性能，國內外還未見本發明的相關報導。本發明採用傳統固相法，製備出了中溫燒結的MgTiNb2O8微波介質陶瓷，並測試了其微波介電性能。

發明內容
本發明的目的是適應電子信息技術不斷向高頻化和數位化方向發展需要，提供一種溫度穩定性高、中介電常數、高Qf值的新型中溫燒結的MgTiNb2O8微波介質陶瓷。本發明通過如下技術方案予以實現。本發明中溫燒結微波介質陶瓷，原料組分及其摩爾百分比含量為MgTiNb208。其製備步驟如下(I)將原料MgO、Nb2O5, TiO2分別按MgTiNb2O8化學式稱量配料；(2)將上述配置好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，原料去離子水鋯球的質量比為I : I : I. 2，球磨I 12小時，將球磨後的原料於紅外乾燥箱中烘乾，過篩；(3)將步驟⑵混合均勻的粉料在780 V煅燒3小時合成熔塊；(4)將步驟(3)熔塊中外加質量百分比為O. 35 O. 75%聚乙烯醇放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4 8小時，烘乾後過篩，再用粉末壓片機壓製成Φ 10mm X 5mm的圓柱型還體；(5)將步驟(4)圓柱型坯體於1100 1200。。燒結2 6小時，製得MgTiNb2O8微波介質陶瓷；(6)用網絡分析儀測試微波介質陶瓷的微波介電性能。所述步驟(I)的原料為純度大於99. 9%的分析純原料。所述步驟(2)的球磨後的原料於紅外乾燥箱中100 120°C烘乾。所述步驟⑷的還體為Φ IOmmX5mm的圓柱型還體，壓片機的表壓力為6 IOMPa。本發明的有益效果是，提供了一種中溫燒結的MgTiNb2O8微波介質陶瓷，其燒結溫度低，為1100 12000C，介電常數為28 32，品質因數高，為36，000 60，000GHz，溫度穩定性好，諧振頻率溫度係數為-7. 4 31 X 10_6/°C。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步描述。本發明採用純度大於99. 9%的分析純原料，依MgTiNb2O8的化學計量比進行配料、混合，按混合原料去離子水鋯球的質量比為I : I : I. 2的比例加入尼龍球磨罐中，在轉速為400r/min行星式球磨機上球磨I 12小時，在1500W紅外乾燥箱中於100 120°C烘乾；於780°C預燒3h，製得熔塊；在此熔塊中外加質量百分比為O. 35 O. 75%聚乙烯醇放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4 8小時，烘乾後過篩，再用粉末壓片機以6 IOMPa的壓力壓製成Φ IOmmX 5mm的圓柱型還體；將圓柱型還體於1100 120CTC燒結2 6小時,製得微波介質陶瓷。本發明具體實施例的原料配比為1· 0442克Mg0、6. 8866克Nb205、2. 0692克Ti02。上述實施例的相關工藝參數和微波介電性能的測試結果詳見表I。表I
一次球二次球燒結保溫試-微波介電丨生能
實施例磨時間磨時間溫度時間介電 QXfXf
(h)(h)0C(h)常數 (GHz) (10'6/°0)
_I__I__41100 6 28. 30 36200 30. 20
2__I__41160 6 30. 23 59000 -0.84
3__I__41200 6 32. PO 52400 -7. 20
4__6__41100 6 29. 15 39000 29. 10
5__6__41160 6 29.90 59040 -0.75
6__6__41200 6 31. 95 52800 -7. 31
71261160 6 29.40 59600 -0.71
8__12__81160 6 29.80 59800 -0.67
9__12__41100 6 28. 30 37000 25. 50
_10__12__41160 2 29. 25 59200 -0.57
11__12__41160 4 29.86 59800 -0.62
12__12__41160 6__31. 6 60000 -O. 04本發明實施例的檢測方法如下I.樣品的直徑和厚度使用千分尺進行測量。
2.藉助Agilen t 8720ES網絡分析儀，採用開式腔平行板法測量所製備圓柱形陶瓷材料的介電常數，將測試夾具放入ESPEC MC-710F型高低溫循環溫箱進行諧振頻率溫度係數的測量，溫度範圍為25-85°C測試頻率在8-10. 5GHz範圍內。3.採用閉式腔法測量所製備圓柱形陶瓷樣品的品質因數，測試頻率在
6.2-7. IGHz 範圍內。本發明並不局限於上述實施例，很多細節的變化是可能的，但這並不因此違背本發明的範圍和精神。
權利要求
1.一種中溫燒結微波介質陶瓷，原料組分及其摩爾百分比含量為MgTiNb208。
其製備步驟如下 (1)將原料MgO、Nb2O5,TiO2分別按MgTiNb2O8化學式稱量配料； (2)將上述配置好的化學原料混合，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，原料去離子水鋯球的質量比為I : I : I. 2，球磨I 12小時，將球磨後的原料於紅外乾燥箱中烘乾，過篩； (3)將步驟(2)混合均勻的粉料在780°C煅燒3小時合成熔塊； (4)將步驟(3)熔塊中外加質量百分比為O.35 O. 75%聚乙烯醇放入球磨罐中，加入氧化錯球和去離子水，球磨4 8小時,烘乾後過篩,再用粉末壓片機壓製成Φ10_Χ5_的圓柱型坯體； (5)將步驟(4)圓柱型坯體於1100 1200。。燒結2 6小時，製得MgTiNb2O8微波介質陶瓷； (6)用網絡分析儀測試微波介質陶瓷的微波介電性能。
2.根據權利要求I的中溫燒結微波介質陶瓷，其特徵在於，所述步驟(I)的原料為純度大於99. 9%的分析純原料。
3.根據權利要求I的中溫燒結微波介質陶瓷，其特徵在於，所述步驟(2)的球磨後的原料於紅外乾燥箱中100 120°C烘乾。
4.根據權利要求I的中溫燒結微波介質陶瓷，其特徵在於，所述步驟(4)的坯體為Φ IOmmX 5mm的圓柱型還體，壓片機的表壓力為6 lOMPa。
全文摘要
本發明公開了一種中溫燒結微波介質陶瓷，原料組分及其摩爾百分比含量為MgTiNb2O8。製備步驟為配料、混合、烘乾、過篩，於780℃煅燒3小時合成熔塊，再壓製成型為坯體，於1100～1200℃燒結，製得MgTiNb2O8微波介質陶瓷。本發明燒結溫度低，品質因數高，為36,000～60,000GHz，介電常數為28～32，溫度穩定性好，諧振頻率溫度係數為-7.4～31×10-6/℃，本發明廣泛應用於微波技術各個領域。
文檔編號C04B35/495GK102617141SQ201210097380
公開日2012年8月1日 申請日期2012年4月5日 優先權日2012年4月5日
發明者任翔, 孟慶磊, 廖擎瑋, 李玲霞, 王洪茹 申請人:天津大學